CN108975331A - 一种沥青基多孔炭纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沥青基多孔炭纳米片，以沥青为碳源，杂原子无机盐为掺杂剂，在熔盐的作用下直接炭化制得多孔炭纳米片。具体过称为：将沥青研磨成粉，倒入有机溶液中，搅拌溶解；将多种无机盐研磨混合均匀，将粉末倒入含有沥青的溶液，同时加入研磨成粉末的杂原子前驱体，常温搅拌一段时间后，加热搅拌蒸发溶剂，之后将样品干燥，使沥青均匀地覆盖于混合盐表面，然后将其转入反应釜中，并在惰性气氛下进行加热，最后自然降温至室温。将得到的产物取出，用去离子水洗涤、过滤和干燥后即可得到熔盐法制备杂原子掺杂的沥青基多孔炭纳米片。具有工艺简单、原料廉价易得等优点。

Description

一种沥青基多孔炭纳米片及其制备方法
技术领域
本发明设计一种沥青基多孔炭纳米片及其制备方法，属于炭材料制备领域。
背景技术
二维炭纳米片材料是一种新型的炭材料，因具有独特的二维结构而为人们所研究。它具有高比表面积、高比容量、导电性能和机械性能优等优良的特性。目前这些二维材料的制备方法主要有模板法、化学气相沉积法和氧化石墨还原法等。然而模板法和化学气相沉积法制备过程复杂、成本较高且产率较低、不适合宏量生产；而氧化石墨还原法虽然能宏量制备，但所制得的二维材料结构缺陷多、石墨化程度低、机械性能和导电性差，以致储能倍率性能较低。探索工艺简单、成本低廉且性能优良的制备方法是促进二维炭纳米电极材料发展的关键。
熔盐法是指将盐与反应物按照一定比例配制反应混合物，混合均匀后，加热使盐融化，反应物在盐的熔体中进行反应，生成产物，冷却至室温后，用热的去离子水清洗数次去除其中的盐得到产物粉体。沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物。煤沥青由煤干馏得到的煤焦油再经蒸馏加工制成的沥青，石油沥青是原油蒸馏后的残渣。沥青具有价格低廉、残炭率高、流动性好的特点，是一种优质的炭素材料的原料。
二维炭纳米材料具有强的面内共价键，表面积大，表面原子暴露多的结构优势，在许多领域如储能、催化等均有广阔的应用前景。但是，二维纳米片具有不可避免的重新堆叠倾向，导致利用率低。此外，使用多步法进行孔结构构建和杂原子掺杂，增加了多孔炭制备的复杂性和成本，限制了此类多孔炭材料的实用化。因此，亟待寻找一种方法简单、成本低廉的方法，用于制备杂原子掺杂的多孔炭纳米片材料。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种以廉价的沥青为碳源，在有机溶液中，通过熔盐的介质作用，一步法直接炭化制备杂原子掺杂的沥青基多孔炭纳米片。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
一种沥青基多孔炭纳米片，以沥青为碳源，杂原子无机盐为掺杂剂，在熔盐的作用下直接炭化制得多孔炭纳米片。
所用的沥青为煤沥青、石油沥青、天然沥青、中间相沥青中的一种或几种。
所用的熔盐为氯化锂、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡中的一种或几种。
所述的杂原子为N时，掺杂所用化合物为LiNO3、CO(NH2)2、NH4NO3、KNO3或NaNO3。
所述的杂原子为S时，掺杂所用化合物为Na2S2O3、Na2SO4、K2S2O3、K2SO4或CS(NH2)2。
所述的杂原子为P时，掺杂所用化合物为NaH2PO4、NaH2PO2、KH2PO4或KH2PO2。
上述多孔炭纳米片的具体步骤如下：
（1）反应物的预处理：将沥青研磨成粉，倒入有机溶液中，搅拌溶解；加入研磨混合均匀的盐介质和杂原子无机盐前驱体，常温搅拌一段时间后，加热搅拌蒸发溶剂，得到反应前驱体；
（2）多孔炭纳米片的制备：将步骤（1）中得到的反应前驱体转入反应釜中，通入氩气将釜中的空气排除干净，按照2-7 ºC/min的升温速率将反应釜加热到500～1000 ºC，恒温1-5h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水洗涤、过滤和干燥后，即得杂原子掺杂的沥青基二维多孔炭纳米片；
（3）熔盐回收：将反应结束后得到的样品用去离子水洗涤、过滤，得到的滤液收集起来，加热蒸发掉水溶剂，将析出的盐收集，进入步骤（1）中继续使用。
所述步骤（1）中所述的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、喹啉、苯、二甲苯、二硫化碳和四氯化碳中的一种或几种。
所述步骤（1）中沥青与有机溶剂的比例为5g/L～500g/L；形成熔融的盐介质与沥青的质量比为（2～20）:1。
所述步骤（1）中掺杂原子的无机盐与沥青的质量比为1/2～5/1。
本发明的机理：沥青在炭化过程会发生交联，加入熔盐后，高温下，盐会融化，沥青在盐的熔体中进行反应，由于熔盐的存在会限制沥青组分的交联，从而得到沥青基二维多孔炭纳米片。
本发明的有益效果为：
（1）工艺简单，可大规模生产
简单的熔盐体系促进炭材料形成二位纳米片结构，回避了其他制备纳米片结构所用方法（如：模板法、水热法）复杂的过程和产量小的缺点。同时，含有杂原子的无机盐在沥青炭化前与沥青混合均匀，通过一步法制得杂原子掺杂的沥青基二维多孔炭纳米片，通过改变掺杂无机盐的种类可以制备不同杂原子掺杂的炭纳米片，工艺简单、操作方便。采用常规的反应釜进行加热，操作简单、可控，并可用于大规模生产。
（2）成本低
以沥青为碳源，包括煤沥青、石油沥青、天然沥青、中间相沥青等，原料廉价易得、富含芳烃结构单元，并且容易在熔盐的介质作用下形成具有优异导电性的二维多孔炭纳米片。以廉价的氯化物为熔盐，并且可以在反应后可以回收重复利用，有效降低成本。
附图说明
图1为通过熔盐法制备的PCN炭纳米片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例对本发明做进一步说明，但是本发明要保护的范围并不局限于实施例说明的范围，应当理解成事例性的，本领域的技术人员在不违背本发明精神和范围的基础上进行改变和修改，所有这些改变和修改包括在本发明范围内。
实施例1
氮杂原子掺杂的沥青基二维多孔炭纳米片PCN的具体制备过程如下：
（1）反应物的预处理：称取1g中温沥青于研钵中研磨成粉末，倒入装有100ml甲苯溶液的锥形瓶中，搅拌20min；然后称取无水氯化锂4.5g和无水氯化钾5.5g放入研钵，两者一起研磨混合均匀，接着加入0.5g LiNO3混合研磨，将研磨好的无机盐粉末倒入含有中温沥青的甲苯溶液中，将盛有上述溶液的锥形瓶放于磁力搅拌器中，先用玻璃棒搅拌5min后，再磁力搅拌1h，之后油浴加热至60度后恒温搅拌蒸发溶剂，将蒸发完溶剂的样品于干燥箱中120度干燥12h，得到反应前驱体；
（2）沥青基二维多孔炭纳米片的制备：将步骤（1）中得到的反应前驱体放入坩埚中，将坩埚转入反应釜中，通入氩气将釜中的空气排除干净，按照5℃/min的升温速率将反应釜加热到850℃，保温2h，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出，加入去离子水洗涤、过滤。过滤得到的样品在120度干燥6h得到沥青基二维多孔炭纳米片。
（3）熔盐回收：将反应结束后得到的样品用去离子水洗涤、过滤，得到的滤液用烧杯收集起来，90℃加热蒸发水，将析出的盐收集，进入步骤（1）中继续使用。
制备的PCN样品呈现泡沫多孔状，SEM图见图1，从图1可以可以明显看出样品具有片层状结构，在炭片中间会有比较大的空隙，炭片之间无序的堆叠在一起形成二维网络。PCN样品中各组分含量通过元素分析得到，见表1。
实施例2
硫杂原子掺杂的沥青基二维多孔炭纳米片PCS的具体制备过程如下：
（1）反应物的预处理：称取1g石油沥青于研钵中研磨成粉末，倒入装有4 ml四氢呋喃溶液的锥形瓶中，搅拌20min；然后称取无水氯化钠1.5g和无水氯化钙0.5g放入研钵，两者一起研磨混合均匀，接着加入5.0g Na2S2O3混合研磨，将研磨好的无机盐粉末倒入溶有石油沥青的四氢呋喃溶液中，将盛有上述溶液的锥形瓶放于磁力搅拌器中，先用玻璃棒搅拌5min后，再磁力搅拌1h，之后油浴加热至50度后恒温搅拌蒸发溶剂，将蒸发完溶剂的样品于干燥箱中120度干燥12h，得到反应前驱体；
（2）沥青基二维多孔炭纳米片的制备：将步骤（1）中得到的反应前驱体放入坩埚中，将坩埚转入反应釜中，通入氩气将釜中的空气排除干净，按照2℃/min的升温速率将反应釜加热到750℃，保温3h，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出，加入去离子水洗涤、过滤。过滤得到的样品在100度干燥6h得到沥青基二维多孔炭纳米片。
（3）熔盐回收：将反应结束后得到的样品用去离子水洗涤、过滤，得到的滤液用烧杯收集起来，90℃加热蒸发水，将析出的盐收集，进入步骤（1）中继续使用。
实施例3
磷杂原子掺杂的沥青基二维多孔炭纳米片PCP的具体制备过程如下：
（1）反应物的预处理：称取1g天然沥青于研钵中研磨成粉末，倒入装有200 ml二硫化碳溶液的锥形瓶中，搅拌20min；然后称取无水氯化锂11g和无水氯化钡9g放入研钵，两者一起研磨混合均匀，接着加入1.0g NaH2PO2混合研磨，将研磨好的无机盐粉末倒入含有天然沥青的二硫化碳溶液中，将盛有上述溶液的锥形瓶放于磁力搅拌器中，先用玻璃棒搅拌5min后，再磁力搅拌1h，之后油浴加热至50度后恒温搅拌蒸发溶剂，将蒸发完溶剂的样品于干燥箱中120度干燥12h，得到反应前驱体；
（2）沥青基二维多孔炭纳米片的制备：将步骤（1）中得到的反应前驱体放入坩埚中，将坩埚转入反应釜中，通入氩气将釜中的空气排除干净，按照7℃/min的升温速率将反应釜加热：1000℃，保温1h，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出，加入去离子水洗涤、过滤。过滤得到的样品在120度干燥6h得到沥青基二维多孔炭纳米片。
（3）熔盐回收：将反应结束后得到的样品用去离子水洗涤、过滤，得到的滤液用烧杯收集起来，90℃加热蒸发水，将将析出的盐收集，进入步骤（1）中继续使用。
实施例4
氮硫双原子掺杂的沥青基二维多孔炭纳米片PCNS的具体制备过程如下：
（1）反应物的预处理：称取1g中间相沥青于研钵中研磨成粉末，倒入装有50ml二甲苯溶液的锥形瓶中，搅拌20min；然后称取无水氯化锂4.5g和无水氯化钾5.5g放入研钵，两者一起研磨混合均匀，接着加入0.5g KNO3和0.5g K2SO4混合研磨，将研磨好的无机盐粉末倒入含有中温沥青的二甲苯溶液中，将盛有上述溶液的锥形瓶放于磁力搅拌器中，先用玻璃棒搅拌5min后，再磁力搅拌1h，之后油浴加热至60度后恒温搅拌蒸发溶剂，将蒸发完溶剂的样品于干燥箱中120度干燥12h，得到反应前驱体；
（2）沥青基二维多孔炭纳米片的制备：将步骤（1）中得到的反应前驱体放入坩埚中，将坩埚转入反应釜中，通入氮气将釜中的空气排除干净，按照5℃/min的升温速率将反应釜加热到600℃，保温3h，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出，加入去离子水洗涤、过滤。过滤得到的样品在120度干燥6h得到沥青基二维多孔炭纳米片。
（3）熔盐回收：将反应结束后得到的样品用去离子水洗涤、过滤，得到的滤液用烧杯收集起来，90℃加热蒸发水，将析出的盐收集，进入步骤（1）中继续使用。
实施例5
氮硫磷三原子掺杂的沥青基二维多孔炭纳米片PCNSP的具体制备过程如下：
（1）反应物的预处理：称取1g乙烯焦油沥青于研钵中研磨成粉末，倒入装有100ml甲苯溶液的锥形瓶中，搅拌20min；然后称取无水氯化锂4.5g和无水氯化钾5.5g放入研钵，两者一起研磨混合均匀，接着加入0.5g NaNO3、0.5g K2S2O3和0.5g KH2PO2混合研磨，将研磨好的无机盐粉末倒入含有中温沥青的甲苯溶液中，将盛有上述溶液的锥形瓶放于磁力搅拌器中，先用玻璃棒搅拌5min后，再磁力搅拌1h，之后油浴加热至60度后恒温搅拌蒸发溶剂，将蒸发完溶剂的样品于干燥箱中120度干燥12h，得到反应前驱体；
（2）沥青基二维多孔炭纳米片的制备：将步骤（1）中得到的反应前驱体放入坩埚中，将坩埚转入反应釜中，通入氮气将釜中的空气排除干净，按照5℃/min的升温速率将反应釜加热到700℃，保温2h，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出，加入去离子水洗涤、过滤。过滤得到的样品在120度干燥6h得到沥青基二维多孔炭纳米片。
（3）熔盐回收：将反应结束后得到的样品用去离子水洗涤、过滤，得到的滤液用烧杯收集起来，90℃加热蒸发水，将析出的盐收集，进入步骤（1）中继续使用。
表1 不同实施例的元素分析结果
对比例1
一种炭材料的制备方法：
称取1g中温煤沥青于研钵中研磨成粉末，放入坩埚中，将坩埚转入反应釜中，通入氮气将釜中的空气排除干净，按照5℃/min的升温速率将反应釜加热到800℃，保温2h，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出得到沥青基炭材料。
对比例1所制备的炭材料是块体，不呈泡沫状，无纳米片结构，元素分析结果也没检测到N、S、P等杂原子。

Claims (9)

1.一种沥青基多孔炭纳米片，其特征在于，以沥青为碳源，杂原子无机盐为掺杂剂，在熔盐的作用下直接炭化制得多孔炭纳米片。
2.根据权利要求1所述的沥青基多孔炭纳米片，其特征在于，所述的沥青为煤沥青、石油沥青、天然沥青、中间相沥青中的一种或几种；所述的熔盐为氯化锂、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的沥青基多孔炭纳米片，其特征在于，所述的杂原子为N时，掺杂所用无机盐为LiNO3、CO(NH2)2、NH4NO3、KNO3或NaNO3。
4.根据权利要求1所述的沥青基多孔炭纳米片，其特征在于，所述的杂原子为S时，掺杂所用无机盐为Na2S2O3、Na2SO4、K2S2O3、K2SO4或CS(NH2)2。
5.根据权利要求1所述的沥青基多孔炭纳米片，其特征在于，所述的杂原子为P时，掺杂所用化合物为NaH2PO4、NaH2PO2、KH2PO4或KH2PO2。
6.一种权利要求1所述的多孔炭纳米片制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）反应物的预处理：将沥青研磨成粉，倒入有机溶液中，搅拌溶解；加入研磨混合均匀的盐介质和杂原子无机盐前驱体，常温搅拌一段时间后，加热搅拌蒸发溶剂，得到反应前驱体；
（2）多孔炭纳米片的制备：将步骤（1）中得到的反应前驱体转入反应釜中，通入氩气将釜中的空气排除干净，按照2-7 ºC/min的升温速率将反应釜加热到500～1000 ºC，恒温1-5h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水洗涤、过滤和干燥后，即得杂原子掺杂的沥青基二维多孔炭纳米片；
（3）熔盐回收：将反应结束后得到的样品用去离子水洗涤、过滤，得到的滤液收集起来，加热蒸发掉水溶剂，将析出的盐收集，进入步骤（1）中继续使用。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、喹啉、苯、二甲苯、二硫化碳和四氯化碳中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中沥青在有机溶剂中的溶解度为5g/L～500g/L；形成熔融的盐介质与沥青的质量比为（2～20）:1。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中掺杂原子的无机盐与沥青的质量比为1/2～5/1。
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