CN108975315A - 三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，即以金属氯化盐为模板、植物油为碳前驱体，将上述两种物质按一定的质量比充分混合研磨，然后置于管式炉中在氮气氛围下高温热解使碳前驱体在金属氯化盐晶体表面生长石墨烯，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板即可获得一种具有三维纳米片结构的石墨烯材料，这种石墨烯材料呈一定的三维立体结构，且具有大的比表面积及孔体积，其比表面200‑750m2/g,孔体积0.9‑4.5cm3/g，这种石墨烯材料在生物医药、催化、航空航天、新能源等领域具有巨大的潜在应用。该制备方法具有生产成本低、金属氯化盐模板可回收重复利用、操作简单，生产时间短等特点。

Description

三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯材料，特别涉及一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，属于石墨烯材料制备的领域。
背景技术
英国曼彻施特大学Geim课题组于2004年首次发现了sp2杂化的碳原子构成的新型二维原子晶体-石墨烯（Graphene），石墨烯具有独特的纳米结构，优异的力学、电学、热学性能，近年来越来越多的学者参与到石墨烯的制备与性能的研究中。石墨烯又称单层石墨，是只有一个C原子层厚度的石墨，是构建其他碳质材料的结构单元。通过sp2杂化成键，碳原子与周围三个碳原子以C-C单键相连，同时每个碳原子中未成键的一个π电子形成与平面垂直的π轨道。结构决定性质，石墨烯具有强度很大的C-C键，因此其具有极高的强度（其强度为130GPa，而无缺陷的石墨烯结构的断裂强度是42N/m）。而其可自由移动的π电子又赋予了石墨烯超强的导电性（石墨烯中电子的典型传导速率为8×105m/s）。同时，石墨烯还具有一系列奇特的电子特性，如反常的量子霍尔效应，零带隙的半导体以及电子在单层石墨片层内的定域化现象等。 能否制备较大量且成本低的石墨烯是将它应用于复合材料的主要问题之一。
石墨烯材料的常用制备方法有：（1）“自上而下”法；（2）“自下而上”法。自上而下途径是从石墨出发（又可称之为石墨途径），用物理手段如机械力、超声波、热应力等破坏石墨层与层之间的范德华力来制备单层或几层分子厚度石墨的方法。这类方法的优点是原料来源广泛，制备操作较为简单，制备一般不需高温，对设备要求不是很高，但是这类方法是通过石墨分层得到的，得到的单层石墨混在石墨片层中，其分离比较困难，而且生成的石墨烯尺寸不可控，无法满足量产的要求。自下而上途径是从碳的化合物中出发（又可称之为碳原子途径），通过加热、电子轰击等手段破坏含碳化合物的化学键，在基底上生长石墨烯的方法。“自下而上”法可控性更强、能量产，但操作控制复杂，合成成本高，而且纯度、光电性能等方面也比剥离法的性能差。因此，如何简单有效的制备一种适合量产的石墨烯材料具有重要的意义。
发明内容
本发明为了解决上述类石墨烯材料制备过程中操作繁琐、无法量产、以及成本较高等技术问题而提供一种简单有效的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，该方法包含如下步骤：
（1）、将质量比为1：0.05-2的金属氯化盐和植物油充分混合、研磨10-100 min，得到混合物；所述金属氯化盐为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化锂、氯化钡中的一种或两种的混合物；所述的植物油为大豆油、菜籽油、玉米油、葵花籽油、花生油中的一种或两种的混合物；
（2）、将步骤（1）中得到的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以1-10℃/min的升温速率升温至600-1200℃进行煅烧2-10h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料。
本发明使用金属氯化盐为模板、植物油为碳前驱体，按一定质量比研磨让金属氯化盐与植物油充分混合形成紧密堆积。将得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于在氮气氛围下高温热解，在热解过程中植物油碳前驱体会逐渐在金属氯化盐晶体表面生长形成石墨烯，复合材料冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板即可获得石墨烯材料。同时，由于去除模板石墨烯自然卷曲呈一定的三维立体结构，即得到了一种三维纳米片层结构的石墨烯材料。
本发明所述的制备方法操作省时简单、适合量产，且所制备的石墨烯呈三维立体结构，具有比表面积大、孔体积高等特点。同时，由于所使用的碳源为可再生碳源，且金属氯化盐模板可回收重复利用，符合了可持续发展的理念。
本发明所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料的比表面积为200-750m2/g，孔体积为0.9-4.5cm3/g，其可应用于生物医药、催化、航空航天、新能源等多个领域。
作为优选，所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.05；所述的金属氯化盐为氯化钠；所述的植物油为大豆油。
作为优选，所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.2；所述的金属氯化盐为氯化钠；所述的植物油为菜籽油。
作为优选，所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.4；所述的金属氯化盐为氯化钾；所述的植物油为玉米油。
作为优选，所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.6；所述的金属氯化盐为氯化钙；所述的植物油为葵花籽油。
作为优选，所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.8；所述的金属氯化盐为氯化锂；所述的植物油为大豆油和花生油的混合物，其中大豆油和花生油的质量比为1:1。
作为优选，所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：1；所述的金属氯化盐为氯化钠和氯化钾的混合物，其中氯化钠和氯化钾的质量比为1:1；所述的植物油为大豆油和葵花籽油的混合物，其中大豆油和葵花籽油的质量比为1:1。
作为优选，所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：1.2；所述的金属氯化盐为氯化钠和氯化锂的混合物，其中氯化钠和氯化锂的质量比为1:1；所述的植物油为菜籽油和玉米油的混合物，其中菜籽油和玉米油的质量比为1:1。
作为优选，所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：1.5；所述的金属氯化盐为氯化钾和氯化钙的混合物，其中氯化钾和氯化钙的质量比为1:1；所述的植物油为大豆油。
作为优选，所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：2；所述的金属氯化盐为氯化钙和氯化钡的混合物，其中氯化钙和氯化钡的质量比为1:1；所述的植物油为玉米油和葵花籽油的混合物，其中玉米油和葵花籽油的质量比为1:1。
本发明的有益效果是：本发明所述的一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，主要通过充分混合金属氯化盐与植物油后直接高温热解，并通过简单的水洗去除金属氯化盐模板即可获得，大大缩短了石墨烯材料的制备时间。因此本方法具有操作简单，生产成本低，可控性更强，适合量产等特点。而且相比于普通剥离法得到的石墨烯，本发明最终所得的石墨烯材料不仅具有较大的比表面积，而且成三维立体结构，具有更广阔的实际用途。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的三维纳米片层结构的石墨烯材料的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例1制备的三维纳米片层结构的石墨烯材料的透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属氯化盐：植物油为1：0.05，将10g金属氯化盐与0.5g植物油混合，并充分混合研磨10 min，将得到的混合物转入到石英舟里；
所述的金属氯化盐为氯化钠；
所述的植物油为大豆油；
（2）、将步骤（1）中得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以5/min的升温速率升温至900℃进行煅烧4h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，即得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料；
本实施例制备的三维纳米片层结构的石墨烯材料的扫描电镜照片和透射电镜照片分别见图1、图2。从图1扫描电镜照片可以看到该碳材料由大量无规则的碳纳米片堆积而成并呈现一定三维结构；图2透射电镜照片进一步证明这种无规则的碳纳米片具有片层石墨烯的特征，因此所制得的材料是一种三维纳米片层结构的石墨烯材料。
采用贝士德3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料进行测定，其比表面积为426 m2/g，孔体积为2.65 cm3/g。
实施例2
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属氯化盐：植物油为1：0.2，将10g金属氯化盐与2g植物油混合，并充分混合研磨20 min，将得到的混合物转入到石英舟里；
所述的金属氯化盐为氯化钠；
所述的植物油为菜籽油；
（2）、将步骤（1）中得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以3/min的升温速率升温至700℃进行煅烧10h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，即得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料；
采用贝士德3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料进行测定，其比表面积为343 m2/g，孔体积为1.76 cm3/g。
实施例3
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属氯化盐：植物油为1：0.4，将10g金属氯化盐与4g植物油混合，并充分混合研磨30 min，将得到的混合物转入到石英舟里；
所述的金属氯化盐为氯化钾；
所述的植物油为玉米油；
（2）、将步骤（1）中得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以2/min的升温速率升温至800℃进行煅烧8h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，即得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料；
采用贝士德3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料进行测定，其比表面积为529 m2/g，孔体积为2.21 cm3/g。
实施例4
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属氯化盐：植物油为1：0.6，将10g金属氯化盐与6g植物油混合，并充分混合研磨40 min，将得到的混合物转入到石英舟里；
所述的金属氯化盐为氯化钙；
所述的植物油为葵花籽油；
（2）、将步骤（1）中得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以7/min的升温速率升温至1000℃进行煅烧3h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，即得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料；
采用贝士德3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料进行测定，其比表面积为711 m2/g，孔体积为3.44 cm3/g。
实施例5
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属氯化盐：植物油为1：0.8，将10g金属氯化盐与8g植物油混合，并充分混合研磨50 min，将得到的混合物转入到石英舟里；
所述的金属氯化盐为氯化锂；
所述的植物油为大豆油和花生油的混合物，其中大豆油和花生油的质量比为1:1；
（2）、将步骤（1）中得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以10/min的升温速率升温至1200℃进行煅烧2h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，即得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料；
采用贝士德3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料进行测定，其比表面积为750 m2/g，孔体积为3.92 cm3/g。
实施例6
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属氯化盐：植物油为1：1，将10g金属氯化盐与10g植物油混合，并充分混合研磨60 min，将得到的混合物转入到石英舟里；
所述的金属氯化盐为氯化钠和氯化钾的混合物，其中氯化钠和氯化钾的质量比为1:1；
所述的植物油为大豆油和葵花籽油的混合物，其中大豆油和葵花籽油的质量比为1:1；
（2）、将步骤（1）中得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以5/min的升温速率升温至900℃进行煅烧6h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，即得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料；
采用贝士德3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料进行测定，其比表面积为612 m2/g，孔体积为4.50 cm3/g。
实施例7
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属氯化盐：植物油为1：1.2，将10g金属氯化盐与12g植物油混合，并充分混合研磨80 min，将得到的混合物转入到石英舟里；
所述的金属氯化盐为氯化钠和氯化锂的混合物，其中氯化钠和氯化锂的质量比为1:1；
所述的植物油为菜籽油和玉米油的混合物，其中菜籽油和玉米油的质量比为1:1;
（2）、将步骤（1）中得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以1/min的升温速率升温至700℃进行煅烧10h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，即得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料；
采用贝士德3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料进行测定，其比表面积为309 m2/g，孔体积为1.32 cm3/g。
实施例8
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属氯化盐：植物油为1：1.5，将10g金属氯化盐与15g植物油混合，并充分混合研磨90 min，将得到的混合物转入到石英舟里；
所述的金属氯化盐为氯化钾和氯化钙的混合物，其中氯化钾和氯化钙的质量比为1:1；
所述的植物油为大豆油;
（2）、将步骤（1）中得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以4/min的升温速率升温至900℃进行煅烧4h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，即得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料；
采用贝士德3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料进行测定，其比表面积为211 m2/g，孔体积为0.91 cm3/g。
实施例9
一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属氯化盐：植物油为1：2，将10g金属氯化盐与20g植物油混合，并充分混合研磨100 min，将得到的混合物转入到石英舟里；
所述的金属氯化盐为氯化钙和氯化钡的混合物，其中氯化钙和氯化钡的质量比为1:1；
所述的植物油为玉米油和葵花籽油的混合物，其中玉米油和葵花籽油的质量比为1:1；
（2）、将步骤（1）中得到的金属氯化盐与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以2/min的升温速率升温至1000℃进行煅烧2h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，即得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料；
采用贝士德3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料进行测定，其比表面积为366 m2/g，孔体积为1.74 cm3/g。
综上所述，本发明制得的三维纳米片层结构的石墨烯材料的比表面积为200-750m2/g，孔体积为0.9-4.5cm3/g，说明本发明的制备方法所得的三维纳米片层结构的石墨烯材料的比表面积以及孔体积较大，并且材料的石墨化程度可以通过改变煅烧温度进行调控，其可应用于生物医药、催化、航空航天、新能源等多个领域。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于该方法包含如下步骤：
（1）、将质量比为1：0.05-2的金属氯化盐和植物油充分混合、研磨10-100 min，得到混合物；所述金属氯化盐为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化锂、氯化钡中的一种或两种的混合物；所述的植物油为大豆油、菜籽油、玉米油、葵花籽油、花生油中的一种或两种的混合物；
（2）、将步骤（1）中得到的混合物置于管式炉中在氮气氛围下，以1-10℃/min的升温速率升温至600-1200℃进行煅烧2-10h，冷却后用去离子水清洗去除金属氯化盐模板，得到一种具有三维纳米片层结构的石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.05；所述的金属氯化盐为氯化钠；所述的植物油为大豆油。
3.根据权利要求1所述的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.2；所述的金属氯化盐为氯化钠；所述的植物油为菜籽油。
4.根据权利要求1所述的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.4；所述的金属氯化盐为氯化钾；所述的植物油为玉米油。
5.根据权利要求1所述的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.6；所述的金属氯化盐为氯化钙；所述的植物油为葵花籽油。
6.根据权利要求1所述的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：0.8；所述的金属氯化盐为氯化锂；所述的植物油为大豆油和花生油的混合物，其中大豆油和花生油的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：1；所述的金属氯化盐为氯化钠和氯化钾的混合物，其中氯化钠和氯化钾的质量比为1:1；所述的植物油为大豆油和葵花籽油的混合物，其中大豆油和葵花籽油的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：1.2；所述的金属氯化盐为氯化钠和氯化锂的混合物，其中氯化钠和氯化锂的质量比为1:1；所述的植物油为菜籽油和玉米油的混合物，其中菜籽油和玉米油的质量比为1:1。
9.根据权利要求1所述的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：1.5；所述的金属氯化盐为氯化钾和氯化钙的混合物，其中氯化钾和氯化钙的质量比为1:1；所述的植物油为大豆油。
10.根据权利要求1所述的三维纳米片层结构的石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述金属氯化盐和植物油的质量比为1：2；所述的金属氯化盐为氯化钙和氯化钡的混合物，其中氯化钙和氯化钡的质量比为1:1；所述的植物油为玉米油和葵花籽油的混合物，其中玉米油和葵花籽油的质量比为1:1。
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