CN107779172A - 石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合吸波剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料的制备方法，包括：(1)喷雾法制备复合材料前驱体粉末：以九水合硝酸铁为铁源，无水葡萄糖为碳源，氯化钠作为模板，其中Fe:C:NaCl的摩尔比为0.75～2:30:100，将铁源、碳源和氯化钠溶解在去离子水中，经过磁力搅拌获得均匀的混合溶液，将混合均匀的溶液经喷雾干燥技术获得前驱体粉末；复合材料前驱体粉末的煅烧还原；复合材料前驱体粉末的煅烧氧化；NaCl模板的去除。所述的制备方法制得的石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料应用于电磁波吸收。

Description

石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合吸波剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于电磁波吸收的石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料的制备方法，属于吸波材料领域。
背景技术
当今，随着电子科技技术的不断发展，越来越多的通讯设备和电子设备在给我们的生活带来便利的同时也诱发出了一些问题。电磁波污染已经成为继水污染、大气污染、噪声污染之外的又一具有严重威胁的污染，主要存在三个方面危害：①电磁波会对人体的健康产生不同程度的危害；②电磁波会干扰其他电子设备的正常运行；③电磁信息泄漏会对个人、企业乃至国家的信息安全造成很大的威胁。因此，许多国家都投入了大量的人力物力来解决电磁波污染的问题。目前，研究者主要致力于研究开发出一种新型的具有“薄、轻、宽、强”特点的高性能吸波材料。
传统的吸波材料，例如铁氧体和磁性金属粉末，具有很强的吸收性能，但是其密度较大，在基体中的添加量较多。石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料，具有密度低、结构稳定、比表面积高和导电导热性好的特点，但由于其没有磁性，损耗机制单一，阻抗匹配特性差，导致其表现出较低的吸波性能。最近，研究者发现，将石墨烯与四氧化三铁进行复合后能够发挥材料的协同作用，提高阻抗匹配特性，获得质量轻、吸收频带宽、吸收性能强的高性能吸波材料。目前，石墨烯/四氧化三铁复合材料的合成方法主要为共沉淀法、水热法和溶剂热法，而共沉淀法制备出的四氧化三铁纳米颗粒容易团聚，很难实现在石墨烯上均匀分布；水热法和溶剂热法工艺参数过多，产物纯度不易控制；并且这些方法难以实现吸波材料的大批量生产。因此，采取稳定且简单的合成工艺，大批量制备出石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料就成为了关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料的制备方法。该复合材料由碳包覆四氧化三铁纳米颗粒负载在石墨烯上构成，其制备方法简单易行，可量产，且具有较好的电磁波吸收能力，有望进一步实现在工业上的应用。本发明的技术方案如下：
一种石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)喷雾法制备复合材料前驱体粉末
以九水合硝酸铁为铁源，无水葡萄糖为碳源，氯化钠作为模板，其中Fe:C:NaCl的摩尔比为0.75～2:30:100，将铁源、碳源和氯化钠溶解在去离子水中，经过磁力搅拌获得均匀的混合溶液，将混合均匀的溶液经喷雾干燥技术获得前驱体粉末；
(2)复合材料前驱体粉末的煅烧还原
将步骤(1)中所制备的前驱体粉末铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以氩气作为保护性气氛，以10℃每分钟的升温速率升至700℃，保温2小时进行葡萄糖的碳化和硝酸铁的还原，反应结束后以5℃每分钟的速度降温，冷却到室温后，制得含有NaCl的石墨烯/铁纳米颗粒复合材料；
(3)复合材料前驱体粉末的煅烧氧化
将步骤(2)中获得的煅烧产物铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以空气作为氧化气氛，以5℃每分钟的升温速率升至250℃，保温4小时进行Fe纳米颗粒的氧化，反应结束后冷却到室温，得到含有NaCl的石墨烯/四氧化三铁纳米颗粒复合材料；
(4)NaCl模板的去除
收集步骤(3)中制得的最终煅烧产物，水洗至产物中没有NaCl为止，最后在80℃烘箱中烘干，获得石墨烯负载四氧化铁纳米颗粒复合材料；
上述的制备方法制得的石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料应用于电磁波吸收。
本发明的特点：本发明利用廉价易得的原料制备了石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料，制备工艺过程简单，可批量化生产，所得到的复合材料中四氧化三铁在石墨烯上分布均匀，且与石墨烯具有良好的界面结合。通过对复合材料在1-18GHz频率范围内的电磁参数测试，计算出了材料的吸波性能，在1.0～4.5mm吸波层厚度范围内的有效吸收带宽(RL<-10dB)可达到13GHz(5-18GHz)，材料具有较好的吸波性能，有望实现在工业上的推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例1所得的石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料的XRD图。
图2为本发明实施例1所得的石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料的TEM照片。
图3为本发明实施例1所得的石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料的电磁参数。
图4为本发明实施例1所得的石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料的介电损耗正切值、磁损耗正切值和反射损耗曲线。
具体实施方式：
下面结合具体实施例和附图对本发明进行说明，这些实施例只是用于说明本发明，并不限制本发明。
实施例1
称取3.592g九水合硝酸铁、4g无水葡萄糖、26g氯化钠，将混合物溶于300ml去离子水中并磁力搅拌4小时，获得均匀的混合溶液。将所得溶液经过喷雾干燥机处理制得复合材料前驱体粉末。取10g前驱体粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉恒温区，通入400ml/minAr 20min排净空气，再以100ml/min Ar作为保护气氛，并以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h进行葡萄糖的碳化和硝酸铁的还原，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到第一步煅烧产物。将第一步煅烧产物放入管式炉中，以400ml/min空气作为煅烧气氛，并以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温4h进行Fe纳米颗粒的氧化，待反应结束后冷却至室温，得到最终的煅烧产物。收集煅烧产物，水洗至产物中没有NaCl，最后在80℃烘箱中烘干，制得石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料。
实施例1中前驱体粉末经过两步煅烧并除去NaCl之后的产物的XRD如图1所示，可知制备的复合材料的主要成分为Fe3O4。TEM观察表明Fe3O4纳米颗粒在石墨烯上分布的比较均匀，并且与石墨烯具有很好的界面结合。
将实施例1中的石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料与固体石蜡按照质量比70％：30％均匀混合，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度2.00mm的同轴圆环样品，用型号HP-8722ES矢量网络分析仪测试其电磁参数，测试频率为1-18GHz。石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合样品的电磁参数如图3所示。根据传输线理论方程和复合样品电磁参数通过MATLAB软件计算出石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合样品的介电损耗正切值、磁损耗正切值和反射损耗曲线，如图4所示，在1.0～4.5mm厚度范围内的有效吸收带宽(RL<-10dB)可达到13GHz(5-18GHz)。当复合样品的厚度为2.0mm时，在13.24GHz处，吸波性能达到-14.5dB，有效吸收带宽(RL<-10dB)为4.42GHz(11.37-15.79GHz)。
实施例2
称取2.694g九水合硝酸铁、4g无水葡萄糖、26g氯化钠，将混合物溶于300ml去离子水中并磁力搅拌4小时，获得均匀的混合溶液。将所得溶液经过喷雾干燥机处理制得复合材料前驱体粉末。取10g前驱体粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉恒温区，通入400ml/minAr 20min排净空气，再以100ml/min Ar作为保护气氛，并以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h进行葡萄糖的碳化和硝酸铁的还原，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到第一步煅烧产物。将第一步煅烧产物放入管式炉中，以400ml/min空气作为煅烧气氛，并以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温4h进行Fe纳米颗粒的氧化，待反应结束后冷却至室温，得到最终的煅烧产物。收集煅烧产物，水洗至产物中没有NaCl，最后在80℃烘箱中烘干，制得石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料。
实施例3
称取1.796g九水合硝酸铁、4g无水葡萄糖、26g氯化钠，将混合物溶于300ml去离子水中并磁力搅拌4小时，获得均匀的混合溶液。将所得溶液经过喷雾干燥机处理制得复合材料前驱体粉末。取10g前驱体粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉恒温区，通入400ml/minAr 20min排净空气，再以100ml/min Ar作为保护气氛，并以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h进行葡萄糖的碳化和硝酸铁的还原，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到第一步煅烧产物。将第一步煅烧产物放入管式炉中，以400ml/min空气作为煅烧气氛，并以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温4h进行Fe纳米颗粒的氧化，待反应结束后冷却至室温，得到最终的煅烧产物。收集煅烧产物，水洗至产物中没有NaCl，最后在80℃烘箱中烘干，制得石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料。
实施例4
称取1.347g九水合硝酸铁、4g无水葡萄糖、26g氯化钠，将混合物溶于300ml去离子水中并磁力搅拌4小时，获得均匀的混合溶液。将所得溶液经过喷雾干燥机处理制得复合材料前驱体粉末。取10g前驱体粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉恒温区，通入400ml/minAr 20min排净空气，再以100ml/min Ar作为保护气氛，并以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h进行葡萄糖的碳化和硝酸铁的还原，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到第一步煅烧产物。将第一步煅烧产物放入管式炉中，以400ml/min空气作为煅烧气氛，并以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温4h进行Fe纳米颗粒的氧化，待反应结束后冷却至室温，得到最终的煅烧产物。收集煅烧产物，水洗至产物中没有NaCl，最后在80℃烘箱中烘干，制得石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料。

Claims (3)

1.一种石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)喷雾法制备复合材料前驱体粉末
以九水合硝酸铁为铁源，无水葡萄糖为碳源，氯化钠作为模板，其中Fe:C:NaCl的摩尔比为0.75～2:30:100，将铁源、碳源和氯化钠溶解在去离子水中，经过磁力搅拌获得均匀的混合溶液，将混合均匀的溶液经喷雾干燥技术获得前驱体粉末。
(2)复合材料前驱体粉末的煅烧还原
将步骤(1)中所制备的前驱体粉末铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以氩气作为保护性气氛，以10℃每分钟的升温速率升至700℃，保温2小时进行葡萄糖的碳化和硝酸铁的还原，反应结束后以5℃每分钟的速度降温，冷却到室温后，制得含有NaCl的石墨烯/铁纳米颗粒复合材料；
(3)复合材料前驱体粉末的煅烧氧化
将步骤(2)中获得的煅烧产物铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以空气作为氧化气氛，以5℃每分钟的升温速率升至250℃，保温4小时进行Fe纳米颗粒的氧化，反应结束后冷却到室温，得到含有NaCl的石墨烯/四氧化三铁纳米颗粒复合材料；
(4)NaCl模板的去除
收集步骤(3)中制得的最终煅烧产物，水洗至产物中没有NaCl为止，最后在80℃烘箱中烘干，获得石墨烯负载四氧化铁纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，喷雾干燥机的进风温度150℃，出风温度90℃，蠕动速度20RPM。
3.权利要求1所述的制备方法制得的石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒复合材料应用于电磁波吸收。
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