CN114364244A - 一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波、电磁防护、能源和环保材料制备技术领域，尤其涉及一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法。包括：步骤1.对碳化硅晶进行预处理；步骤2.将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀；步骤3.对经过化学镀的产物进行洗涤干燥。本发明将介电损耗型吸波材料和磁损耗型吸波材料复合，制备出一种具有优异吸波性能的介电/磁性复合吸波材料，引入异质界面，能够显著的提升材料的吸波性能。本发明具备工艺简单、成本低廉的特点；并且无污染，对人身健康无伤害，适于在材料领域进行大力推广和应用。
Description
技术领域
本发明属于吸波、电磁防护、能源和环保材料制备技术领域，尤其涉及一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法。
背景技术
电磁波是以波动形式传播的电磁场，具有波粒二象性，无线通讯、导航定位、雷达等现代科技的发展都离不开电磁波，电磁波技术的发展给人们的生产生活带来了极大的便利。但是，部分不法分子也利用电磁波技术实施窃电、信息窃取等犯罪行为，此外，电磁辐射污染等问题也日益显露，甚至危害人们的身体健康。
吸波材料可以吸收入射的电磁波能量，将电磁波的能量转化成为热能等形式散发出去。按照材料对电磁波损耗机制的不同，可以将吸波材料分为磁损耗型材料和介电损耗型材料，一些常见的磁性材料，如钴、铁氧体等为磁损耗型材料，它们主要通过磁损耗的形式衰减电磁波的能量，主要包括涡流损耗、磁滞损耗和磁后效应引发的剩余损耗等；而碳化硅(SiC)、碳材料和铁电陶瓷材料是常见的介电损耗型材料。
对吸波材料而言，其对电磁波的吸收过程主要包括三个过程：
一、电磁波入射到自由空间与吸波材料的界面，并通过该界面进入吸波材料内部；
二、电磁波进入吸波材料内部后，通过各种吸收方式将电磁波吸收、耗散掉；
三、剩余的电磁波穿越吸波材料与自由空间或被防护部位的界面，并通过该界面再次进入自由空间或者进入被防护部位。
可以看出，步骤一，即电磁波入射至吸波材料内部的能力是吸波材料吸波性能的决定性因素，一种吸波材料无论是通过磁损耗的形式耗散电磁波，还是通过介电损耗的形式耗散电磁波，首先应尽可能使电磁波入射到材料内部，但是由于自由空间与吸波材料间的阻抗存在差异，部分电磁波总会在界面处发生反射。
为了降低电磁波在界面处的反射作用，需要对吸波材料的阻抗进行调整，以满足自由空间与吸波材料的阻抗匹配条件。根据传输线理论，有公式：
其中：
Μi为吸波材料的磁导率；εi为吸波材料的介电常数；μ0为自由空间的磁导率；ε0为自由空间的介电常数；Zin为材料的阻抗；Z0为自由空间的阻抗；Γ为反射系数。
由公式可知，通过调整材料的磁导率和介电常数，可以对材料的阻抗匹配度进行调整，从而改善材料的吸波性能。理想条件下，当Γ＝0，即Z0＝Zin，也就是μi/μ0＝εi/ε0时，电磁波可以完全进入材料。此时，也即是要求吸波材料的相对介电常数(εr＝εi/ε0)与相对磁导率(μr＝μi/μ0)相等。
将介电材料与磁性材料复合，制备介电/磁性复合吸波材料，不仅可以结合两种损耗机制，提升吸波材料的吸波性能，还会引入大量异质界面，加强多重折射-多重吸收和界面极化产生的电磁损耗，同时，可以优化材料的阻抗匹配性，达到提高吸波材料的吸波性能的目标。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足之处，本发明提供了一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法。其目的是为了实现将介电损耗型的SiCnw与磁损耗型的Co复合，提升材料的吸波性能的发明目的。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其中一种SiCnw/Co复合吸波材料由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g:90-110mL:90-110mL
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:1-5g:5-30mL
所述粗化液的配制方法为：
按上述重量份数比取去离子水、氟化钠、氢氟酸，搅拌混合均匀即可；氢氟酸浓度为40wt％；
所述敏化-活化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠＝1000mL:50-70mL:0.05-0.3g:130-180g:25-40g:10-20g
所述敏化-活化液的配制方法为：
按上述重量份数比取去离子水，加入盐酸36-38wt％，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可；
所述盐酸的浓度为50-70mL/L，氯化钯的浓度为0.05-0.3g/L，氯化钠的浓度为130-180g/L，氯化锡的浓度为25-40g/L，锡酸钠的浓度为10-20g/L；
一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.对碳化硅晶进行预处理；
步骤2.将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀；
步骤3.对经过化学镀的产物进行洗涤干燥，得到复合吸波材料。
更进一步的，步骤1所述对碳化硅晶进行预处理，包括：
按权利要求1所述重量份数比取各原料，将碳化硅晶须SiCnw加入粗化液中，搅拌洗涤0.5-3小时，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将碳化硅晶须转移至敏化-活化液中，搅拌洗涤20-40分钟，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，置于60-100℃烘箱中干燥，得到处理好的碳化硅晶须SiCnw。
更进一步的，步骤2所述将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀，包括：
将预处理后的碳化硅晶须SiCnw加入1g：(10-50mL)镀液中进行化学镀，在25-90℃水浴/油浴中加热，反应时间5-90分钟，机械搅拌，得到产物A；
所述镀液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：硫酸钴：柠檬酸钠：硼酸：亚磷酸二氢钠
＝1000mL:10-40g:40-70g:15-30g:20-40g
所述镀液的配制方法为：
按上述重量份数比称取去离子水、硫酸钴、柠檬酸钠、硼酸、亚磷酸二氢钠，搅拌混合均匀即可。
更进一步的，步骤3所述对经过化学镀的产物进行洗涤干燥，包括：
将步骤2经过化学镀后的产物A离心，用去离子水进行洗涤3-5次，再用无水乙醇洗涤1-3次，置于70-80℃烘箱中干燥2-3小时，得到SiCnw/Co复合吸波材料。
更进一步的，所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，还包括：步骤4.对得到的复合吸波材料进行测试，包括以下步骤：
将待测物与石蜡按照质量比为1:1的比例加热混合，冷却凝固后，使用模具压制成内径为3mm、外径为7mm、厚度为5mm的圆环,使用矢量网络分析仪在2-18GHz频率范围内测得反射损耗值RL；根据传输线理论：
RL＝10log10(1-a)
其中：
Zin为材料的阻抗；Z0为自由空间的阻抗(此处自由空间即为空气)；c为光速；d为吸波材料的厚度；f为电磁波的频率；μr为吸波材料的相对磁导率；εr为材料的相对介电常数；RL为反射损耗值(Reflection Loss)；a为吸波百分率；tanh为双曲正切函数(一个运算符)；log10在此表示以10为底求对数(运算符)；
当RL＜-10dB时，吸波百分率达90％。
更进一步的，所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g：100mL：100mL
所述粗化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000L:2g:20mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比取去离子水，加入的氟化钠、氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠＝1000mL：60mL：0.15g：160g：30g：15g；
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
更进一步的，所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g：100mL：100mL
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:2g:20mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入氟化钠、的氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:60mL:0.1g:140g:35g:20g；
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取100mL去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
更进一步的，所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1：100：100
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:2g:20mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入氟化钠、氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:60mL:0.15g:160g:30g:15g；
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
更进一步的，所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1：90：90
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:1g:5mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入氟化钠、氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:50mL:0.05g:130g:25g:10g
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
更进一步的，所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1：110：110
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:5g:30mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取110mL去离子水，加入0.55g氟化钠、3.3mL氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:70mL:0.3g:180g:40g:20g
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
本发明具有以下有益效果及优点：
本发明将介电损耗型吸波材料和磁损耗型吸波材料复合，制备出一种具有优异吸波性能的介电/磁性复合吸波材料，引入异质界面，能够显著的提升材料的吸波性能
本发明采用化学镀的方法将Co粒子复合在SiCnw表面，制备SiCnw/Co复合吸波材料。该方法相较现有的磁控溅射法，具备工艺简单、成本低廉的特点；并且无污染，对人身健康无伤害，适于在材料领域进行大力推广和应用。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明预处理后的SiCnw的SEM图；
图2是本发明SiCnw/Co复合吸波材料的SEM图和EDS图谱；
图3是本发明预处理后SiCnw和最终SiCnw/Co复合吸波材料的XRD图谱；
图4是本发明SiCnw/Co复合吸波材料的吸波性能图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
下面参照图1-图4描述本发明一些实施例的技术方案。
实施例1
本发明提供了一个实施例，是一种SiCnw/Co复合吸波材料，其中：SiCnw表示碳化硅晶须，Co表示钴，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g:90-110mL:90-110mL
晶须为固体粉末，粗化液、敏化-活化液为液体且密度与配制过程有关，计量方式不同。
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:1-5g:5-30mL
所述粗化液的配制方法为：
按上述重量份数比取去离子水，加入浓度为1-5g/L的氟化钠、氢氟酸浓度为40wt％中，搅拌混合均匀即可。
所述敏化-活化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠＝1000mL:50-70mL:0.05-0.3g:130-180g:25-40g:10-20g
所述敏化-活化液的配制方法为：
按上述重量份数比取去离子水，加入盐酸36-38wt％，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
所述盐酸的浓度为50-70mL/L，氯化钯的浓度为0.05-0.3g/L，氯化钠的浓度为130-180g/L，氯化锡的浓度为25-40g/L，锡酸钠的浓度为10-20g/L。
本发明提供的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1.对碳化硅晶进行预处理。
按上述重量份数比取各原料，将碳化硅晶须SiCnw加入粗化液中，搅拌洗涤0.5-3小时，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将碳化硅晶须转移至敏化-活化液中，搅拌洗涤20-40分钟，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，置于60-100℃烘箱中干燥，得到处理好的碳化硅晶须SiCnw；
步骤2.将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀。
将预处理后的碳化硅晶须SiCnw加入1g：(10-50mL)镀液中进行化学镀，在25-90℃水浴/油浴中加热，反应时间5-90分钟，机械搅拌，得到产物A；
所述镀液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：硫酸钴：柠檬酸钠：硼酸：亚磷酸二氢钠
＝1000mL:10-40g:40-70g:15-30g:20-40g
所述镀液的配制方法为：
按上述重量份数比取量取去离子水，称取去离子水、硫酸钴、柠檬酸钠、硼酸、亚磷酸二氢钠，搅拌混合均匀即可。
步骤3.对经过化学镀的产物进行洗涤干燥，得到复合吸波材料。
将步骤2经过化学镀后的产物A离心，用去离子水进行洗涤3-5次，再用无水乙醇洗涤1-3次，置于70-80℃烘箱中干燥2-3小时，得到SiCnw/Co复合吸波材料。
本发明吸波性能测试结果如下：
如图1所示，为步骤1中得到的预处理后的SiCnw的SEM图。由图可知SiCnw的直径在0.1-1μm，长度在10-100μm，可以看到预处理后晶须表面存在少量HF刻蚀出的微小凹坑，这些微小凹坑的使SiCnw的润湿性有所改善，有利于后续化学镀的进行。
如图2所示，为得到的SiCnw/Co复合吸波材料的SEM图和EDS图谱。由图可知SiCnw/Co复合材料整体保持SiCnw的棒状形貌，没有观察到Co粒子的的大量团聚，EDS分析结果显示SiCnw表面有大量Co磁性纳米粒子的存在，表明采用化学镀的方法成功将SiCnw与Co进行了复合，实验过程中多次洗涤并没有导致Co的脱落，说明二者结合力较强。
如图2所示，为预处理后SiCnw和最终SiCnw/Co复合吸波材料的XRD图谱。从图中可以看到，预处理后的SiCnw在2θ＝35.8°、41.5°、60.1°、71.9°和75.6°的5个衍射峰分别对应于SiC的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面的特征峰；最终SiCnw/Co复合材料在2θ＝41.7°、44.8°、47.6°、75.9°和84.2°的5个衍射峰分别对应于Co的(100)、(002)、(101)、(110)和(103)晶面的特征峰。XRD分析的结果进一步表明成功通过化学镀的方法将介电陶瓷SiCnw和磁性粒子Co复合。
本发明复合吸波材料性能的测试步骤包括：
将待测物与石蜡按照质量比为1:1的比例加热混合，冷却凝固后，使用模具压制成内径为3mm、外径为7mm、厚度为5mm的圆环，使用矢量网络分析仪在2-18GHz频率范围内测得反射损耗值RL。根据传输线理论：
RL＝10log10(1-a)
其中：
Zin为材料的阻抗；Z0为自由空间的阻抗(此处自由空间即为空气)；c为光速；d为吸波材料的厚度；f为电磁波的频率；μr为吸波材料的相对磁导率；εr为材料的相对介电常数；RL为反射损耗值(Reflection Loss)；a为吸波百分率；tanh为双曲正切函数(一个运算符)；log10在此表示以10为底求对数(运算符)。
当RL＜-10dB时，意味着吸波百分率达90％。
如图4所示，为得到的SiCnw/Co复合吸波材料的吸波性能图。由图中可知，SiCnw/Co的RLmin＝-40dB，换算成吸波百分率为99.99％，有效吸波频段在4.5-18GHz。吸波性能测试结果表明，本发明制得的SiCnw/Co复合吸波材料吸波性能优异。
实施例2
本发明又提供了一个实施例，是一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g：100mL：100mL
所述粗化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000L:2g:20mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比取去离子水，加入的氟化钠、氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可。
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠＝1000mL：60mL：0.15g：160g：30g：15g
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
本发明所述一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1.对碳化硅晶进行预处理。
按上述重量份数比取各1g碳化硅晶须SiCnw加入100mL粗化液中，搅拌洗涤2小时，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将碳化硅晶须转移至100mL敏化-活化液中，搅拌洗涤30分钟，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到处理好的碳化硅晶须SiCnw；
步骤2.将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀。
将预处理后的碳化硅晶须SiCnw按1g：50mL加入镀液中进行化学镀，在80℃水浴/油浴中加热，反应时间5分钟，机械搅拌，得到产物A；
所述镀液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：硫酸钴：柠檬酸钠：硼酸：亚磷酸二氢钠＝1000mL：25g：50g：25g：25g；
所述镀液的配制方法为：按上述重量份数比取量去离子水，加入硫酸钴、柠檬酸钠、硼酸、亚磷酸二氢钠，搅拌混合均匀即可。
步骤3.对经过化学镀的产物进行洗涤干燥。
将步骤2经过化学镀后的产物A离心，用去离子水进行洗涤5次，再用无水乙醇洗涤1次，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到SiCnw/Co复合吸波材料。
实施例3
本发明又提供了一个实施例，是一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g：100mL：100mL
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:2g:20mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入氟化钠、的氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可。
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:60mL:0.1g:140g:35g:20g；
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取100mL去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
本发明所述一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1.对碳化硅晶进行预处理。
按上述重量份数比取各1g碳化硅晶须SiCnw加入100mL粗化液中，搅拌洗涤2小时，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将碳化硅晶须转移至100mL敏化-活化液中，搅拌洗涤30分钟，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到处理好的碳化硅晶须SiCnw；
步骤2.将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀。
将预处理后的碳化硅晶须SiCnw按1g：40mL加入镀液中进行化学镀，在80℃水浴/油浴中加热，反应时间5分钟，机械搅拌，得到产物A；
所述镀液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：硫酸钴：柠檬酸钠：硼酸：亚磷酸二氢钠＝1000mL:25g:50g:25g:25g
所述镀液的配制方法为：按上述重量份数比取量去离子水，加入硫酸钴、柠檬酸钠、硼酸、亚磷酸二氢钠，搅拌混合均匀即可。
步骤3.对经过化学镀的产物进行洗涤干燥。
将步骤2经过化学镀后的产物A离心，用去离子水进行洗涤5次，再用无水乙醇洗涤1次，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到SiCnw/Co复合吸波材料。
实施例4
本发明又提供了一个实施例，是一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g：100mL：100mL
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:2g:20mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入氟化钠、氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可。
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:60mL:0.15g:160g:30g:15g
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
本发明所述一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1.对碳化硅晶进行预处理。
按上述重量份数比取各1g碳化硅晶须SiCnw加入100mL粗化液中，搅拌洗涤2小时，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将碳化硅晶须转移至100mL敏化-活化液中，搅拌洗涤30分钟，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到处理好的碳化硅晶须SiCnw；
步骤2.将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀。
将预处理后的碳化硅晶须SiCnw按1g：10mL加入镀液中进行化学镀，在80℃水浴/油浴中加热，反应时间5分钟，机械搅拌，得到产物A；
所述镀液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：硫酸钴：柠檬酸钠：硼酸：亚磷酸二氢钠＝1000mL:20g:60g:20g:30g
所述镀液的配制方法为：按上述重量份数比取量取去离子水，加入浓度为20g/L的硫酸钴、浓度为60g/L的柠檬酸钠、浓度为20g/L的硼酸、浓度为30g/L的亚磷酸二氢钠，搅拌混合均匀即可。
步骤3.对经过化学镀的产物进行洗涤干燥。
将步骤2经过化学镀后的产物A离心，用去离子水进行洗涤5次，再用无水乙醇洗涤1次，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到SiCnw/Co复合吸波材料。
实施例5
本发明又提供了一个实施例，是一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g：90mL：90mL
晶须为固体粉末，粗化液、敏化-活化液为液体且密度与配制过程有关，计量方式不同。
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:1g:5mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入氟化钠、氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可。
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:50mL:0.05g:130g:25g:10g
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
本发明所述一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1.对碳化硅晶进行预处理。
按上述重量份数比取各1g碳化硅晶须SiCnw加入90mL粗化液中，搅拌洗涤2小时，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将碳化硅晶须转移至90mL敏化-活化液中，搅拌洗涤30分钟，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到处理好的碳化硅晶须SiCnw；
步骤2.将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀。
将预处理后的碳化硅晶须SiCnw按1g：20mL加入镀液中进行化学镀，在80℃水浴/油浴中加热，反应时间80分钟，机械搅拌，得到产物A；
所述镀液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：硫酸钴：柠檬酸钠：硼酸：亚磷酸二氢钠＝1000mL:10g:40g:15g:20g
所述镀液的配制方法为：按上述重量份数比取量去离子水，加入硫酸钴、柠檬酸钠、硼酸、亚磷酸二氢钠，搅拌混合均匀即可。
步骤3.对经过化学镀的产物进行洗涤干燥。
将步骤2经过化学镀后的产物A离心，用去离子水进行洗涤5次，再用无水乙醇洗涤1次，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到SiCnw/Co复合吸波材料。
实施例6
本发明又提供了一个实施例，是一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g：110mL：110mL
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:5g:30mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取110mL去离子水，加入0.55g氟化钠、3.3mL氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可。
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:70mL:0.3g:180g:40g:20g
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
本发明所述一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1.对碳化硅晶进行预处理。
按上述重量份数比取各1g碳化硅晶须SiCnw加入110mL粗化液中，搅拌洗涤2小时，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将碳化硅晶须转移至110mL敏化-活化液中，搅拌洗涤30分钟，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到处理好的碳化硅晶须SiCnw；
步骤2.将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀。
将预处理后的碳化硅晶须SiCnw按1g：30mL加入镀液中进行化学镀，在80℃水浴/油浴中加热，反应时间10分钟，机械搅拌，得到产物A；
所述镀液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：硫酸钴：柠檬酸钠：硼酸：亚磷酸二氢钠＝1000mL:40g:70g:30g:40g
所述镀液的配制方法为：按上述重量份数比取量去离子水，加入硫酸钴、柠檬酸钠、硼酸、亚磷酸二氢钠，搅拌混合均匀即可。
步骤3.对经过化学镀的产物进行洗涤干燥。
将步骤2经过化学镀后的产物A离心，用去离子水进行洗涤5次，再用无水乙醇洗涤1次，置于80℃烘箱中干燥2小时，得到SiCnw/Co复合吸波材料。
实施例7
本发明又提供了一个实施例，是一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，在本实施例中，步骤2将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀，其中，将预处理后的碳化硅晶须SiCnw加入100mL镀液中进行化学镀，在25℃水浴/油浴中加热，反应时间40分钟，机械搅拌，得到产物A。
其他与实施例2相同。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：其中一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g:90-110mL:90-110mL
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:1-5g:5-30mL
所述粗化液的配制方法为：
按上述重量份数比取去离子水、氟化钠、氢氟酸，搅拌混合均匀即可；氢氟酸浓度为40wt％；
所述敏化-活化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠＝1000mL:50-70mL:0.05-0.3g:130-180g:25-40g:10-20g
所述敏化-活化液的配制方法为：
按上述重量份数比取去离子水，加入盐酸36-38wt％，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可；
所述盐酸的浓度为50-70mL/L，氯化钯的浓度为0.05-0.3g/L，氯化钠的浓度为130-180g/L，氯化锡的浓度为25-40g/L，锡酸钠的浓度为10-20g/L；
一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.对碳化硅晶进行预处理；
步骤2.将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀；
步骤3.对经过化学镀的产物进行洗涤干燥，得到复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：步骤1所述对碳化硅晶进行预处理，包括：
按权利要求1所述重量份数比取各原料，将碳化硅晶须SiCnw加入粗化液中，搅拌洗涤0.5-3小时，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将碳化硅晶须转移至敏化-活化液中，搅拌洗涤20-40分钟，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，置于60-100℃烘箱中干燥，得到处理好的碳化硅晶须SiCnw。
3.根据权利要求1所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：步骤2所述将预处理后的碳化硅晶须进行化学镀，包括：
将预处理后的碳化硅晶须SiCnw加入1g：(10-50mL)镀液中进行化学镀，在25-90℃水浴/油浴中加热，反应时间5-90分钟，机械搅拌，得到产物A；
所述镀液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：硫酸钴：柠檬酸钠：硼酸：亚磷酸二氢钠
＝1000mL:10-40g:40-70g:15-30g:20-40g
所述镀液的配制方法为：按上述重量份数比称取去离子水、硫酸钴、柠檬酸钠、硼酸、亚磷酸二氢钠，搅拌混合均匀即可。
4.根据权利要求1所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：步骤3所述对经过化学镀的产物进行洗涤干燥，包括：
将步骤2经过化学镀后的产物A离心，用去离子水进行洗涤3-5次，再用无水乙醇洗涤1-3次，置于70-80℃烘箱中干燥2-3小时，得到SiCnw/Co复合吸波材料。
5.根据权利要求1所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：还包括：步骤4.对得到的复合吸波材料进行测试，包括以下步骤：
将待测物与石蜡按照质量比为1:1的比例加热混合，冷却凝固后，使用模具压制成内径为3mm、外径为7mm、厚度为5mm的圆环,使用矢量网络分析仪在2-18GHz频率范围内测得反射损耗值RL；根据传输线理论：
RL＝10log10(1-a)
其中：Zin为材料的阻抗；Z0为自由空间的阻抗(此处自由空间即为空气)；c为光速；d为吸波材料的厚度；f为电磁波的频率；μr为吸波材料的相对磁导率；εr为材料的相对介电常数；RL为反射损耗值(Reflection Loss)；a为吸波百分率；tanh为双曲正切函数(一个运算符)；log10在此表示以10为底求对数(运算符)；
当RL＜-10dB时，吸波百分率达90％。
6.根据权利要求1所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：其中所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g：100mL：100mL
所述粗化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000L:2g:20mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比取去离子水，加入的氟化钠、氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠＝1000mL：60mL：0.15g：160g：30g：15g；
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
7.根据权利要求1所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：其中所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1g：100mL：100mL
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:2g:20mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入氟化钠、的氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:60mL:0.1g:140g:35g:20g；
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取100mL去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
8.根据权利要求1所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：其中所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1：100：100
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:2g:20mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入氟化钠、氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:60mL:0.15g:160g:30g:15g；
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
9.根据权利要求1所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：其中所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1：90：90
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:1g:5mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入氟化钠、氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:50mL:0.05g:130g:25g:10g
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
10.根据权利要求1所述的一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法，其特征是：其中所述一种SiCnw/Co复合吸波材料，由以下原料按重量份数比构成：
碳化硅晶须SiCnw：粗化液：敏化-活化液＝1：110：110
所述粗化液由以下原料按重量份数比构成：
去离子水：氟化钠：氢氟酸＝1000mL:5g:30mL
所述粗化液的配制方法为：按上述重量份数比量取110mL去离子水，加入0.55g氟化钠、3.3mL氢氟酸(40wt％)中，搅拌混合均匀即可；
所述敏化-活化液由以下原料按重份数比构成：
去离子水：盐酸：氯化钯：氯化钠：氯化锡：锡酸钠
＝1000mL:70mL:0.3g:180g:40g:20g
所述敏化-活化液的配制方法为：按上述重量份数比量取去离子水，加入盐酸，搅拌均匀后加入氯化钯、氯化钠、氯化锡(SnCl2·2H2O)、锡酸钠(Na2SnO3)，搅拌混合均匀即可。
Priority Applications (1)
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| CN202111593632.XA CN114364244A (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| CN115505910A (zh) * | 2022-10-25 | 2022-12-23 | 北京航空航天大学 | 一种磁性金属@SiC吸波粉末及其制备方法 |
| CN115505910B (zh) * | 2022-10-25 | 2023-10-27 | 北京航空航天大学 | 一种磁性金属@SiC吸波粉末及其制备方法 |
| CN116375034A (zh) * | 2023-03-24 | 2023-07-04 | 合肥工业大学 | 碳化硅@碳核壳结构晶须和导热吸波贴片的制备方法及相应产品 |
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