CN101235206A - 核-壳型轻质宽频复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核-壳型轻质宽频复合吸波材料及其制备方法。该复合吸波材料由羰基铁粉(CIP)、聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)、聚苯胺(PANI)和石蜡组成,其中CIP、PMMA和PANI形成双层包覆核-壳型结构,然后与石蜡混合制成轻质宽频复合吸波材料。本发明复合吸波材料具有双层包覆核-壳型结构,既有磁损耗层,又有电损耗层,且在这两层间设计了一个透波层,使其宽频吸波性能得到明显提高,在2~18GHz测试频率范围内,反射率均小于-7dB,反射率小于-10dB的连续带宽达10.2GHz,具有较好的宽频吸波性能,且具有较小的密度,达到防止电磁辐射对人体的危害和对设备的影响,同时还能干扰雷达探测,使军事目标避免军事打击。
Description
技术领域
本发明属于复合功能材料技术领域,涉及一种核-壳型轻质宽频复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展,电子、通讯、计算机与电器设备等进入家庭,导致城市空间人为电磁能量逐年增长,使有限空间内的电磁环境更为恶化,电磁辐射(电磁波频率一般在5GHz内)已成为人类第四污染源,恶化的电磁环境不仅对人们日常的通讯、计算机、运输业和其它电子系统造成危害,而且会对人们的身体健康带来威胁。在军事方面,雷达仍是探测目标最主要和最可靠的设备,且不断向高频化和宽频方向发展,其主要工作频段在2~18GHz内。这就要求军用目标在较高的宽频范围内具备优良的吸波性能,达到干扰雷达探测,以避免敌方的军事打击。通常情况下用于军事目标的吸波材料的反射率小于-10dB才有实际应用价值,且反射率小于-10dB的连续带宽越大越好;用于民用的电磁波防护材料,其反射率小于-7dB就有一定的实际使用价值。
目前吸波材料的研究主要集中在铁氧体、羰基铁粉、纳米材料、纤维和有机聚合物等方面,其中铁氧体和羰基铁粉吸波材料已应用到实际工程中。国内外针对羰基铁粉吸波材料的研究主要有以下几种,如《材料工程》2006,(4):8-11,上公开的单层雷达吸波材料研究,以羰基铁粉与聚氯乙烯为原料,制备厚度为3.2mm的吸波贴片,在2~18GHz波段内反射率小于-10dB的带宽只有2GHz;北京科技大学学报,2006,28(8):766-769公开的复合型雷达吸波材料,公开了一种由羰基铁粉和导电聚苯胺(PAN)复合而成的新型宽频带雷达吸波材料,在6~18GHz范围内,厚度为0.9mm的单层吸波涂层的吸收量达5dB,且通过设计还可以进一步拓宽频带和增强吸收;把导电聚苯胺与羰基铁粉以2∶8的比例制成复合粉,然后将复合粉与聚脲粘合剂以2∶8的比例混合制成2.0mm厚的吸波涂料,在2~12GHz的频段范围可获得优于-10dB的吸波性能;《PolymerDegradation and Stability》,2001,73:1~5.公开的羰基铁粉与碳黑复合的聚氯丁二烯复合吸波材料,厚度为2.0mm的复合材料在8~16GHz的频段范围内的反射率均小于-5dB,小于-10dB的有效带宽仅4GHz左右。
上述研究存在以下一些问题:(1)吸波性能不理想,主要体现为较薄的吸波涂料其有效吸收频带不宽,除研究的一项复合材料反射率小于-10dB带宽能够达到10GHz外,其它的仅有4GHz左右;(2)涂层密度偏大,一般都在5.0kg/m3以上,主要是羰基铁粉用量偏多,且涂层厚度偏厚,理想的涂层密度应在3.5kg/m3以内,厚度不太于1.0mm。
发明内容
本发明的目的在于:针对上述存在的问题,通过以羰基铁粉(CIP)作为电磁波的磁损耗层,在其表层均匀包覆一层PMMA透波层,然后再在PMMA上包覆一层PANI电损耗层,得到双层包覆核-壳型轻质宽频复合吸波剂CIP/PMMA/PANI,以提高吸波性能和降低涂料密度与厚度。
本发明所述核~壳型轻质宽频复合吸波材料由羰基铁粉CIP、聚甲基丙烯酸甲脂PMMA、聚苯胺PANI和石蜡制成。其中羰基铁粉、聚甲基丙烯酸甲脂和聚苯胺形成双层包覆核-壳型结构,简写为CIP/PMMA/PANI,然后与石蜡混合制成轻质宽频复合吸波材料。
本发明所述核壳型轻质宽频复合吸波材料CIP与PMMA的质量百分比为33~40∶67~60、CIP/PMMA与PANI的质量百分比为60~70∶40~30、CIP/PMMA/PANI与石蜡的质量百分比为30~50∶70~50。
本发明所述的核壳型轻质宽频复合吸波材料由以下制备方法制得:(1)采用原位复合技术使甲基丙烯酸甲酯(MMA)在CIP表面发生聚合反应,所得固体用盐酸及蒸馏水清洗后置于烘箱内烘干、研磨、磁选得到CIP/PMMA复合材料;(2)利用化学氧化法和原位复合技术使苯胺单体在CIP/PMMA上发生聚合反应,反应结束后过滤,依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤;过滤物真空干燥,磁选后得到CIP/PMMA/PANI复合材料;(3)CIP/PMMA/PANI复合材料与熔融石蜡采用机械混合,制得吸波涂料。
本发明所述的核壳型轻质宽频复合吸波材料制备方法包括以下步骤:(1)CIP/PMMA复合材料的制备
将羰基铁粉加入含γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的乙酸乙酯溶液中,强力搅拌,得到硅烷偶联剂处理过的CIP;将处理过的CIP加到乙醇水溶液中,超声分散并搅拌,再加入甲基丙烯酸甲酯,加入量使PMMA∶CIP的质量比为2∶1,升温至65~70℃时,滴加过硫酸胺,硫酸胺与苯胺的摩尔比为1∶1,水溶液引发反应,保温1~1.5h后反应结束,将所得固体用盐酸及蒸馏水清洗后置于80~85℃烘箱内烘干10~12h、研磨15~20min、磁选得到CIP/PMMA复合材料;(2)CIP/PMMA/PANI双层包覆核-壳型复合材料的制备:将上述CIP/PMMA复合材料置于装有盐酸的烧杯中,超声波分散并搅拌;再加入苯胺单体,加入量以CIP/PMMA/PANI复合材料中的PANI质量含量达40wt%计算,然后缓慢滴加过硫酸铵水溶液,温度控制在8~10℃,反应结束后过滤,依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤;过滤物在80~85℃真空干燥10~12h,磁选后得到CIP/PMMA/PANI复合材料;(3)吸波涂层的制备:将复合材料与熔融的石蜡均匀混合,然后倒在截面为金属铝板上,抹平表面,形成厚度为1~2mm的吸波涂层。
本发明由于CIP/PMMA/PANI复合材料中的羰基铁粉用量相应较低,其减少的量用密度较小的聚苯胺替代,使得复合材料的密度明显降低。本发明复合吸波材料具有双层包覆核-壳型结构,既有磁损耗层,又有电损耗层,且在这两层间设计了一个透波层,使其宽频吸波性能得到明显提高,在2~18GHz测试频率范围内,反射率均小于-7dB,反射率小于-10dB的连续带宽达10.2GHz,具有较好的宽频吸波性能,且具有较小的密度,达到防止电磁辐射对人体的危害和对设备的影响,同时还能干扰雷达探测,使军事目标避免军事打击。
附图说明
图1为本发明复合材料的SEM图;
图2为本发明复合材料的TEM图;
图3为本发明复合材料厚度为1.0mm的吸波涂层反射率与频率关系图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1:
1、CIP/PMMA复合材料的制备
取羰基铁粉(CIP)10克,将羰基铁粉(CIP)加入到50ml含γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的乙酸乙酯溶液中,强力搅拌,得到硅烷偶联剂处理过的CIP;将处理过的CIP加到乙醇水溶液中,超声分散并搅拌,再加入甲基丙烯酸甲酯,升温至65℃时,滴加过硫酸胺水溶液引发反应(2h滴完),保温1h后反应结束,将所得固体用盐酸及蒸馏水清洗后置于80℃烘箱内烘干12h、研磨15min、磁选得到CIP/PMMA复合材料,使CIP与PMMA的质量百分比为33∶67。
2、CIP/PMMA/PANI双层包覆核-壳型复合材料的制备
将第1步中制得的CIP/PMMA复合材料置于装有盐酸的烧杯中,超声波分散并搅拌;再加入苯胺单体(加入量以CIP/PMMA/PANI复合材料中的PANI质量含量达40wt%计算),然后缓慢滴加过硫酸铵水溶液,温度控制在10℃,滴完后继续反应2h,反应结束后过滤,依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤;过滤物在80℃真空干燥12h,磁选后得到CIP/PMMA/PANI复合材料。
3、吸波涂层的制备
CIP/PMMA/PANI复合材料与石蜡的质量百分比为30∶70,将CIP/PMMA/PANI复合材料与熔融的石蜡均匀混合,然后倒在截面为180mm×180mm的金属铝板上,抹平表面,形成厚度为1.0mm的吸波涂层,然后采用弓形反射法测其反射率,结果见图3。
本发明复合材料的SEM图见图1、TEM图见图2。
实施例2:
本实施例CIP与PMMA的质量百分比为40∶60、CIP/PMMA与PANI的质量百分比为70∶30、CIP/PMMA/PANI与石蜡的质量百分比为50∶50;在CIP/PMMA复合材料的制备过程中,加入甲基丙烯酸甲酯后,升温至65~70℃时,滴加过硫酸胺;水溶液引发反应,保温1~1.5h后反应结束,将所得固体用盐酸及蒸馏水清洗后置于80~85℃烘箱内烘干10~12h、研磨15~20min、磁选得到CIP/PMMA复合材料。在CIP/PMMA/PANI双层包覆核-壳型复合材料的制备过程中,滴加过硫酸铵水溶液,温度控制在8~10℃,反应结束后过滤,依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤;过滤物在80~85℃真空干燥10~12h,磁选后得到CIP/PMMA/PANI复合材料。其它工艺方法及参数与实施例1相同。
实施例3:
本实施例CIP与PMMA的质量百分比为35∶65、CIP/PMMA与PANI的质量百分比为65∶35、CIP/PMMA/PANI与石蜡的质量百分比为40∶60,其它工艺方法及参数与实施例2相同。
实施例4:
本实施例CIP与PMMA的质量百分比为35∶65、CIP/PMMA与PANI的质量百分比为65∶35、CIP/PMMA/PANI与石蜡的质量百分比为40∶60,其它工艺方法及参数与实施例1相同。
实施例5
本实施例CIP与PMMA的质量百分比为34∶66、CIP/PMMA与PANI的质量百分比为68∶32、CIP/PMMA/PANI与石蜡的质量百分比为35∶65,其它工艺方法及参数与实施例1相同。
Claims (4)
1、一种核壳型轻质宽频复合吸波材料,其特征在于:由羰基铁粉CIP、聚甲基丙烯酸甲脂PMMA、聚苯胺PANI和石蜡制成,其中羰基铁粉、聚甲基丙烯酸甲脂和聚苯胺形成双层包覆核-壳型结构,简写为CIP/PMMA/PANI,然后与石蜡混合制成轻质宽频复合吸波材料。
2、根据权利要求1所述的核壳型轻质宽频复合吸波材料,其特征在于:CIP与PMMA的质量百分比为33~40∶67~60、CIP/PMMA与PANI的质量百分比为60~70∶40~30、CIP/PMMA/PANI与石蜡的质量百分比为30~50∶70~50。
3、根据权利要求1或2所述的核壳型轻质宽频复合吸波材料,其特征在于:由以下制备方法制得:
3.1采用原位复合技术使甲基丙烯酸甲酯(MMA)在CIP表面发生聚合反应,所得固体用盐酸及蒸馏水清洗后置于烘箱内烘干、研磨、磁选得到CIP/PMMA复合材料;
3.2利用化学氧化法和原位复合技术使苯胺单体在CIP/PMMA上发生聚合反应,反应结束后过滤,依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤;过滤物真空干燥,磁选后得到CIP/PMMA/PANI复合材料;
3.1CIP/PMMA/PANI复合材料与熔融石蜡采用机械混合,制得吸波涂料。
4、根据权利要求3所述的核壳型轻质宽频复合吸波材料,其特征在于:按以下步骤制得:
4.1CIP/PMMA复合材料的制备
将羰基铁粉加入含γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的乙酸乙酯溶液中,强力搅拌,得到硅烷偶联剂处理过的CIP;将处理过的CIP加到乙醇水溶液中,超声分散并搅拌,再加入甲基丙烯酸甲酯,加入量使PMMA∶CIP的质量比为2∶1,升温至65~70℃时,滴加过硫酸胺,硫酸胺与苯胺的摩尔比为1∶1,水溶液引发反应,保温1~1.5h后反应结束,将所得固体用盐酸及蒸馏水清洗后置于80~85℃烘箱内烘干10~12h、研磨15~20min、磁选得到CIP/PMMA复合材料;
4.2CIP/PMMA/PANI双层包覆核-壳型复合材料的制备
将上述CIP/PMMA复合材料置于装有盐酸的烧杯中,超声波分散并搅拌;再加入苯胺单体,加入量以CIP/PMMA/PANI复合材料中的PANI质量含量达40wt%计算,然后缓慢滴加过硫酸铵水溶液,温度控制在8~10℃,反应结束后过滤,依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤;过滤物在80~85℃真空干燥10~12h,磁选后得到CIP/PMMA/PANI复合材料;
4.3吸波涂层的制备
将复合材料与熔融的石蜡均匀混合,然后倒在截面为金属铝板上,抹平表面,形成厚度为1~2mm的吸波涂层。
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