CN114727575A - 一种层状多损耗机制吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸波材料技术领域，公开了层状多损耗机制吸波材料及其制备方法，包括由外至内依次设置的匹配层、夹心层以及反射层构成；匹配层由Ni@MXene/WPU构成，夹心层由无机纳米ZnO@MXene/WPU构成，反射层由MXene/WPU构成。本申请的层状多损耗机制吸波材料，能够有效结合不同损耗机制对不同频带电磁波的吸收的特点，实现复合材料的宽频吸收；相比于电阻损耗对电磁波的强反射作用，外层的磁损耗层对电磁波的反射较少，这样有利于电磁波进入材料内部，即有利于阻抗匹配。

Description

一种层状多损耗机制吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体地说，涉及层状多损耗机制吸波材料及其制备方法。
背景技术
近年来，电子设备与通讯技术的发展给人类带来极大便利的同时也会产生大量的电磁污染问题。另外，各种军事装备对于隐身性能的要求不断提升，而雷达隐身材料又是其中最为关键的一环。因此，开发具有优异电磁波吸收特性的吸波隐身材料，无论是对于国防建设还是国民生活来说，都具有重大的战略价值。
吸波材料是一种能够使入射电磁波的能量通过介质损耗转化为热能及其他形式的能量，或者通过波的干涉相消而损耗电磁波的功能复合材料。吸波材料一般由透波材料和吸波剂组成。透波材料是吸波剂的载体，同时也是决定吸波材料物理性质(力学、热力学性能等)的主要因素。吸波剂是损耗、吸收电磁波的主体，它对材料的吸波性能有重大影响。
MXene作为一种新兴的二维填料，由于其具有优异的电化学性能、高度表面活性、亲水性等，电磁波吸收领域引起了广泛关注。然而，MXene本身电导率较高，单独将其作为吸波剂使用时，往往存在阻抗匹配差，电磁波吸收机制单一等问题，针对这一问题许多工作者通过自组装或者水热反应在MXene上引入磁性材料，在改善MXene阻抗匹配的同时增加磁损耗机制；研究结果表明，磁性材料的引入能够有效地改善MXene阻抗匹配。在电阻损耗与磁损耗双重损耗机制的作用下复合材料的最大反射损耗和有效吸收带宽都有所提升。虽然，在MXene上引入磁性材料能够获得较为理想的效果，但是此类方案仍有提升空间。
发明内容
<本发明解决的技术问题>
当前在MXene上引入磁性材料，对吸波性能的提升有限的问题。
<本发明采用的技术方案>
针对上述的技术问题，本发明的目的在于一种层状多损耗机制吸波材料及其制备方法。
具体内容如下：
第一，本发明提供了一种层状多损耗机制吸波材料，包括由外至内依次设置的匹配层、夹心层以及反射层构成；匹配层由Ni@MXene/WPU构成，夹心层由ZnO@MXene/WPU构成，反射层由MXene/WPU构成，无机纳米包括ZnO。
第二，本发明提供了层状多损耗机制吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1匹配层的制备
Ni@MXene加入WPU中经搅拌、超声，得到第一混合液，经浇筑法得到匹配层；
S2夹心层的制备
ZnO@MXene加入WPU中经搅拌、超声，得到第二混合液，在匹配层的表面经浇筑，得到夹心层；
S3反射层的制备
MXene加入WPU中经搅拌、超声，得到第三混合液，在夹心层的表面经浇筑，得到反射层。
<本发明的技术机理及有益效果>
本发明设置的层状多损耗机制吸波材料，分为三层，分别为：以磁损耗为主的匹配层，由Ni@MXene/WPU构成；中间层为以介电损耗为主的夹心层，由ZnO@MXene/WPU构成；最内层为以电阻损耗为主的反射层，由MXene/WPU构成。
有益效果在于：
(1)能够有效结合不同损耗机制对不同频带电磁波的吸收的特点，实现复合材料的宽频吸收；
(2)相比于电阻损耗对电磁波的强反射作用，外层的磁损耗层对电磁波的反射较少，这样有利于电磁波进入材料内部，即有利于阻抗匹配；
(3)由于不同损耗层层间界面差异较大，在层间有大量地异质界面，有利于形成大量极化机制，从而增强复合材料的介电损耗；
(4)最内层为电阻损耗层，其在损耗电磁波将其转化为热量的同时还能将电磁波反射回材料内部，对电磁波进行二次吸收。
附图说明
图1为对比例1中Ni@MXene/WPU复合材料吸波性能结果图；
图2为对比例2中ZnO@MXene/WPU复合材料吸波性能结果图；
图3为对比例3中MXene/WPU复合材料吸波性能结果图；
图4为实施例1的层状复合吸波材料性能结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了一种层状多损耗机制吸波材料，分为三层，分别为：以磁损耗为主的匹配层，由Ni@MXene/WPU构成；中间层为以介电损耗为主的夹心层，由ZnO@MXene/WPU构成；最内层为以电阻损耗为主的反射层，由MXene/WPU构成。
这是由于，损耗机制可分为3类：电阻损耗、介电损耗和磁损耗。电阻损耗与材料电导率有关；介电损耗与电极化有关；而磁损耗与动态磁化过程有关。
对于电阻损耗而言，电磁波在材料里感应产生电流，电流在材料内部传输受阻而转化为内能。材料电导率越大，载流子引起的宏观电流(电场引起的电流变化和磁场引起的涡流)越大，有利于电磁能转变为热能。一般情况下，导体的电阻越小，涡流就越大，发热也就越厉害，伴随的导电损耗就越大。
对于介电损耗而言，电导率低的材料，在外电场的作用下，材料不会形成宏观电流，但是材料中具有多种有着固有振动频率的电偶极子将受到影响。当外加电场的频率与材料中偶极子的固有频率相同时，材料的介电常数的虚部将出现峰值，也就是发生了介电损耗。电解质分子的极化需要一定时间，而在交变电场的作用下，当这种极化落后于外电场频率的变化时，便产生了极化的滞后，从而产生介电损耗。
磁损耗是磁性材料在磁化过程和反磁化过程中有一部分能量不可逆地转变为热能，所损耗的能量称为磁损耗。形成磁损耗的途径主要有磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗等。
对于这三种损耗而言，磁损耗一般能够在高频区对电磁波有着强烈地损耗作用；电阻损耗和介电损耗在低频下对电磁波的损耗较强，其中介电损耗对电磁波的能量有一定的存储能力，电阻损耗对电磁波的能量有较强的耗散能力，但同时它也会造成电磁波的大量反射。
本发明中，各层的厚度相同。
本发明中，匹配层中，Ni与MXene的质量比为0.5～4:1。
本发明中，夹心层中，ZnO与MXene的质量比为0.5～2:1。
本发明中，采用还原法制备MXene，制备方法为：HCl与LiF经搅拌混合后，加入Ti3AlC2-MAX进行刻蚀反应，再经超声剥离并冻干后得到Ti3C2Tx-MXene。
具体地，本发明通过原位法制备MXene，具体为将40mL 9M HCl置入100mL聚四氟烧杯中，然后将2g LiF缓慢倒入烧杯中并搅拌20分钟，再取2g Ti3AlC2-MAX缓慢倒入烧杯中，在40℃下搅拌24h，24h后将反应产物离心水洗至pH值大于5，然后继续进行离心水洗操作，并收集上清液即得到MXene水溶液；用超声细胞破碎仪在300W的功率下将MXene溶液超声30min即得到剥离后的MXene溶液；最后用冷冻干燥机，在-50℃真空下冷冻干燥48h即得到絮状MXene固体。
本发明中，匹配层中Ni@MXene占WPU质量的5～25％；夹心层中ZnO@MXene占WPU质量的5～25％；反射层中MXene占WPU质量的5～25％。
本发明中，Ni@MXene的制备方法为，柠檬酸钠和乙酸钠溶解于溶剂中，再分次加入NiCl2·6H2O、MXene、N2H4·H2O，得到共混液；将溶液倒入高压釜中并加热反应，反应结束后经洗涤、干燥得到。溶剂为乙二醇。
本发明中，ZnO@MXene的制备方法为，向溶剂中加入Zn(CH3COO)2·2H2O和MXene，得到前驱体溶液，向前驱体溶液中加入碱，在加热条件下反应，反应结束后经洗涤、干燥得到。溶剂为六亚甲基四胺(HMTA)。
本发明中，MXene与锌盐的摩尔比为0.5～2:1。
第二，本发明提供了一种层状多损耗机制吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1匹配层的制备
Ni@MXene加入WPU中经搅拌、超声，得到第一混合液，经浇筑法得到匹配层；
S2夹心层的制备
ZnO@MXene加入WPU中经搅拌、超声，得到第二混合液，在匹配层的表面经浇筑，得到夹心层；
S3反射层的制备
MXene加入WPU中经搅拌、超声，得到第三混合液，在夹心层的表面经浇筑，得到反射层。
<实施例>
实施例1
一种层状多损耗机制吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备MXene
将40mL 9M HCl置入100mL聚四氟烧杯中，然后将2g LiF缓慢倒入烧杯中并搅拌20min，再取2g Ti3AlC2-MAX缓慢倒入烧杯中，在40℃下搅拌24h，24h后将反应产物离心水洗至pH值＞5，再经超声、冷冻干燥得到MXene；
步骤2：Ni@MXene复合粉末的制备
以NiCl2·6H2O与MXene质量比为3:1的比例制备Ni@MXene复合粉末：将柠檬酸三钠(0.4g)和乙酸钠(3.2g)溶解在60mL乙二醇中；然后向溶液中加入0.6g的NiCl2·6H2O；待其溶解后向溶液中加入0.2gMXene，搅拌20min后静置1h；再向溶液中加入6mL N2H4·H2O搅拌10min。最后，将溶液倒入衬有特氟隆的不锈钢高压釜中于140℃加热10h。将黑色固体产物用去离子水和无水乙醇漂洗几次后并于50℃下干燥。
步骤3：配制ZnO@MXene复合粉末的制备
制备Zn(CH3COO)2·2H2O与MXene质量比为2:1的ZnO@MXene复合粉末：在60mL乙二醇中加入0.4gZn(CH3COO)2·2H2O和步骤1得到0.2gTi3C2Tx-MXene粉末，超声分散，得到前驱体溶液；搅拌前驱体溶液后静置，以促进锌离子的电离及锌离子与Ti3C2Tx的静电组装；然后向溶液中加入0.25gHMTA；将该溶液转移到反应釜中，随后在30℃下进行溶剂热反应10h；反应结束后，将反应产物离心洗涤；洗涤后的产物真空过滤后，放入真空干燥箱干燥，得到最终产物ZnO@MXene复合粉末。
步骤4：填料与WPU复合，制备多层复合材料：
制备不同质量分数占比填料含量的三种WPU单层复合材料；
对于第一层，称取Ni@MXene，将其加入WPU中经搅拌、超声；再通过浇筑法制备单层复合材料；Ni@MXene占比为15％；
对于第二层，称取ZnO@MXene，将其加入WPU中经搅拌、超声；在第一层的表面浇筑法制备双层复合材料；ZnO@MXene占比为25％；
对于第三层，称取MXene，将其加入WPU中经搅拌、超声；在第二层的表面浇筑法制备三层复合材料；MXene的占比为30％。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，Ni@MXene中Ni与MXene质量比为1:1；ZnO@MXene中ZnO与MXene的质量比为1:1。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，Ni@MXene中Ni与MXene质量比为0.5:1；ZnO@MXene中ZnO与MXene的质量比为0.5:1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，Ni@MXene中Ni与MXene质量比为4:1；ZnO@MXene中ZnO与MXene的质量比为2:1。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，多层复合材料中，各层填料占WPU的质量均为25％。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，多层复合材料中，各层填料占WPU的质量均为15％。
<对比例>
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，三层结构中的每层结构均为Ni@MXene/WPU。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，三层结构中的每层结构均为ZnO@MXene。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，三层结构中的每层结构均为MXene/WPU。
<试验例>
对比例1-3的制备得到的吸波材料以及实施例1制备得到的吸波材料为试验样品。上述4个样品的总厚度均为2.1mm，选用本领域应用较广的2.1mm作为吸波材料的测定厚度。上述4个样品的吸波性能由matlab模拟计算得到。具体地，采用矢量网络分析仪测试单层复合材料的电磁参数，然后通过传输线理论，利用matlab计算复合材料的吸波性能。层状吸波材料的反射损耗通过传输线理论与阻抗传递法，利用matlab计算得到。电磁参数测试方法为同轴传输线法，测试模型为NRW双端口网络模型，测试频段为2-18GHz；被测样品外径7.0mm，内径3.04mm，厚度为3mm的同轴圆环状试样。
4个样品具体分别为：
(1)Ni@MXene/WPU复合材料，Ni@MXene的质量分数为15％(记为S1)；
(2)ZnO@MXene/WPU复合材料，ZnO@MXene的质量分数为25％(记为S2)；
(3)MXene/WPU复合材料，MXene的质量分数为30％(记为S3)；
(4)层状样品的第一层为质量分数为15％的Ni@MXene/WPU复合材料，第二层为质量分数为25％的ZnO@MXene/WPU复合材料，第三层为质量分数为30％的MXene/WPU复合材料。
试验得到的吸波性能结果由图1-图4所示。
图1为对比例1中Ni@MXene/WPU复合材料吸波性能结果图；
图2为对比例2中ZnO@MXene/WPU复合材料吸波性能结果图；
图3为对比例3中MXene/WPU复合材料吸波性能结果图；
图4为实施例1的层状复合吸波材料性能结果图。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种层状多损耗机制吸波材料，其特征在于，包括由外至内依次设置的匹配层、夹心层以及反射层构成；匹配层由Ni@MXene/WPU构成，夹心层由ZnO@MXene/WPU构成，反射层由MXene/WPU构成。
2.根据权利要求1所述的层状多损耗机制吸波材料，其特征在于，匹配层中，Ni与MXene的质量比为0.5～4:1。
3.根据权利要求1所述的层状多损耗机制吸波材料，其特征在于，夹心层中，ZnO与MXene的质量比为0.5～2:1。
4.根据权利要求1所述的层状多损耗机制吸波材料，其特征在于，采用还原法制备MXene，制备方法为：HCl与LiF经搅拌混合后，加入Ti3AlC2-MAX进行刻蚀反应，再经超声剥离并冻干后得到Ti3C2Tx-MXene。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的层状多损耗机制吸波材料，其特征在于，匹配层中Ni@MXene质量分数为5～30％；夹心层中ZnO@MXene的质量分数为5～30％；反射层中MXene质量分数为5～30％。
6.根据权利要求1或2所述的层状多损耗机制吸波材料，其特征在于，Ni@MXene的制备方法为，柠檬酸钠和乙酸钠溶解于溶剂中，再分次加入NiCl2·6H2O、MXene、N2H4·H2O，得到共混液；将溶液倒入高压釜中并加热反应，反应结束后经洗涤、干燥得到。
7.根据权利要求1或3所述的层状多损耗机制吸波材料，其特征在于，ZnO@MXene的制备方法为，向溶剂中加入Zn(CH3COO)2·2H2O和MXene，得到前驱体溶液，向前驱体溶液中加入碱，在加热条件下反应，反应结束后经洗涤、干燥得到。
8.根据权利要求7所述的层状多损耗机制吸波材料，其特征在于，MXene与锌盐的质量比为0.5～2:1。
9.一种如权利要求1至8中任意一项所述的层状多损耗机制吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1匹配层的制备
Ni@MXene加入WPU中经搅拌、超声，得到第一混合液，经浇筑法得到匹配层；
S2夹心层的制备
ZnO@MXene加入WPU中经搅拌、超声，得到第二混合液，在匹配层的表面经浇筑，得到夹心层；
S3反射层的制备
MXene加入WPU中经搅拌、超声，得到第三混合液，在夹心层的表面经浇筑，得到反射层。
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