CN109181637B - 一种叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料及其制备方法，所述微纳杂化复合吸波材料以叠层状Mo2CTx为载体，在叠层状Mo2CTx的表面和片层间均负载有氮掺杂碳纳米材料。本发明首次将类石墨烯的二维叠层状Mo2CTx作为吸波材料载体，同时首次通过导电聚合物热解得到氮掺杂碳纳米材料与Mo2CTx复合，所制得的微纳杂化复合吸波材料克服了单一组分吸波能力的不足，获得可调的阻抗匹配和增强的介电损耗，进而实现在频率范围为2‑18 GHz的低密度、强吸收、薄厚度、宽频带的吸波性能。

Description

一种叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
步入信息爆炸的21世纪后，蓬勃发展的电子信息技术使得电磁波已经被广泛地应用于诸多领域，随之产生的电磁辐射污染和干扰问题正在引起越来越多的关注。吸收材料有助于净化和改善目前的电磁环境，因此研发高效的吸波材料是军事和民用领域里的重要研究课题。理想的吸波材料需要拥有薄、轻、宽、强的吸收性能特点，同时需要满足稳定性强、多频谱隐身等多功能特点，以适应复杂多变的环境。目前，传统的吸波材料不能满足理想吸收材料的需求，限制了其实际应用。因此具有优异性能和实用的薄、轻、宽、强型吸波材料仍需要不断地进行设计和探索。
新型的二维类石墨烯过渡金属碳化物或碳氮化物材料（MXene）因其拥有独特的二维叠层状结构、高比表面积、优异的电子特性、良好的稳定性和力学性能、特殊的磁学性能和可改性的表面等特性，可以作为储能材料、催化剂、吸附材料、润滑材料等多种功能材料用于诸多领域，且基于其上述性质，在电磁屏蔽与吸收材料方向也有巨大的应用潜力。其中，Mo基的Mo2CTx MXene具有半导体特性，介电损耗能力优异。碳系吸波材料指吸波材料的核心组成元素是碳元素，包括碳黑、石墨、碳纤维、碳纳米管和新成员石墨烯等，电磁波损耗机制为电损耗，具有原料来源广泛易得、制备工艺简单、吸附能力强、密度低、温度稳定性好、电导率高等显著的优势，常被用作多层吸波体的匹配层和吸波材料的载体。单独使用碳材料时，因其介电常数较大，会导致较差的阻抗匹配，并且单一使用的吸收强度不高、吸收有效频带窄。因此，常常需要对其进行表面改性或复合，以改善其阻抗匹配特性，提升电磁波损耗衰减能力。
专利CN106750277A公开了一种MXene-聚苯胺复合材料及其制备方法，通过Ti3C2Tx和PANI两者表面官能团间的相互作用力和原位化学氧化聚合技术，PANI壳层均匀包覆在Ti3C2Tx表面，使得复合材料达到阻抗匹配，同时由于叠层结构及聚苯胺包覆层的存在，扩大了电磁波层间反射和散射衰减路径，当该复合材料在石蜡中填料量为50 wt%，材料涂层厚度为1.6 mm时，在频率为17.2 GHz处反射损耗达到-45.26 dB。
发明内容
本发明的目的是提供一种叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料及其制备方法，所得得到的微纳杂化复合吸波材料克服了单一组分吸波能力的不足，获得可调的阻抗匹配和增强的介电损耗，进而实现在频率范围为2-18 GHz的低密度、强吸收、薄厚度、宽频带的吸波性能。
一种叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料，以叠层状Mo2CTx为载体，在叠层状Mo2CTx的表面和片层间均负载有氮掺杂碳纳米材料。
上述叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备Mo2CTx载体材料：在搅拌条件下将Mo2GaC前驱体加至刻蚀剂水溶液中，密封搅拌反应，将所得产物离心洗涤后真空干燥，得到Mo2CTx载体材料；
步骤2，制备Mo2CTx/PANI杂化复合材料：将步骤1得到的Mo2CTx载体材料加至去离子水中，超声分散，将所得悬浮液置于冰浴中，在搅拌条件下加入苯胺单体，继续搅拌，然后加入预冷的引发剂水溶液，继续搅拌进行聚合反应，将所得产物离心洗涤后真空干燥，得到Mo2CTx/PANI杂化复合材料；
步骤3，制备微纳杂化复合吸波材料：将步骤2得到的Mo2CTx/PANI杂化复合材料分散于饱和氯化钠溶液中，加热蒸发水分，在蒸发过程中需不断加入过饱和氯化钠溶液至氯化钠结晶包裹住PANI，所得混合物经真空干燥后在600-800℃煅烧，冷却后，用去离子水洗涤、真空干燥，得到微纳杂化复合吸波材料；
其中，所述刻蚀剂为氟化氢铵，所述引发剂为过硫酸铵。
进一步地，步骤1中刻蚀剂水溶液的浓度为1.0 mol/L，刻蚀剂水溶液的用量为1.2-3.6 mL，Mo2GaC前驱体的用量为1.0-3.0 g。
进一步地，步骤1中搅拌速度为100-300rpm，反应时间为5-10h。
进一步地，步骤2中Mo2CTx载体材料的用量为0.2-0.4 g，去离子水的用量为40-60mL，苯胺单体的用量为80 µL，引发剂水溶液是将0.3-0.6 g引发剂溶解在20-40 mL去离子水中得到。
进一步地，步骤2中冰浴条件为0-2℃，聚合反应的时间为5-7。
进一步地，步骤3中煅烧时升温速率为1-3℃/min，煅烧时间为3-5 h。
本发明首次将类石墨烯的二维叠层状Mo2CTx作为吸波材料载体，同时首次通过导电聚合物热解得到氮掺杂碳纳米材料与Mo2CTx复合，所制得的微纳杂化复合吸波材料克服了单一组分吸波能力的不足，获得可调的阻抗匹配和增强的介电损耗，进而实现在频率范围为2-18 GHz的低密度、强吸收、薄厚度、宽频带的吸波性能。
与现有技术相比，本发明的显著优点在于：
1、本发明首次采用化学性质较温和的氟化氢铵（NH4HF2）作为Mo基MXene的刻蚀剂，NH4 +在刻蚀过程中可插层到MXene层间，进一步扩大层间距，实现较好的刻蚀效果。
2、在导电聚合物聚苯胺（PANI）插层Mo2CTx步骤中，采用的是原位化学氧化聚合法，由于苯胺的-NH2和Mo2CTx表面所带的-OH、-F官能团的氢键作用，氢键能协助聚合链的排列，使聚苯胺均匀插层在Mo2CTx片层之间，从而克服有机相和无机相相容性差、界面结合强度低的缺点，制备得到了层层交替的异质结构的Mo2CTx/PANI杂化复合材料。
3、在导电聚合物PANI热解得氮掺杂碳纳米材料步骤中，利用的是NaCl重结晶充当密闭的纳米反应器，不仅有利于氮的掺杂和石墨化，而且聚合物分解过程中产生的小分子气体封闭在NaCl晶体包裹的空间内，促进了合成的样品中大量孔隙的形成。
4、本发明弥补了单一组分MXene或碳材料阻抗匹配和介电损耗性能的不足，通过多元组分间的协同作用可增强衰减电磁波能力，同时由于引入氮掺杂碳独特的纳米材料和增加表面缺陷，进一步增强偶极极化，赋予其优异的电磁波损耗性能。因此，相对于传统吸波材料，所制备的微纳复合吸波材料密度小，吸波性能优异，为实现轻质、高效、宽频和兼容的新型吸波材料提供了一定的技术参考和理论依据。
具体实施方式
以下通过实施例，具体说明本发明的叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料的制备方法，并对其性能进行测试。
测试方法：所制得的一系列吸波材料的电磁参数是利用矢量网络分析仪（VectorNetwork Analyzer）测定的。矢量网络分析仪的型号为安捷伦Agilent N5244A；测试方法为同轴传输反射法；测试模型为NRW双端口网络模型；测试频率范围为2.0-18.0 GHz；测试样品制备方法为：待测样品与石蜡一定的质量比或体积比，加热到95 ℃均匀混合，在模具里压制成同轴环形样品 (Φout:7.00 mm , Φin:3.04 mm)，厚度范围为2.0-3.5 mm。
实例1
步骤1，制备Mo2CTx载体材料
量取1.0 mol/L的刻蚀剂水溶液12 mL于聚四氟乙烯反应釜内，称取MAX 相的Mo2GaC前驱体1.0 g，室温下在磁力搅拌转速为100 r/min 的条件下，将Mo2GaC前驱体在2.0min内缓慢加入NH4HF2水溶液，反应釜密封，搅拌时间持续5 h。所得的产物中加入去离子水，离心分离，转速为3500 rpm，每次离心5min。最后一次离心时，上清液的pH值在7.0附近。随后加入无水乙醇，相同条件下离心2次，在真空干燥箱中60 ℃烘干。
步骤2，制备Mo2CTx/PANI杂化复合材料
室温下，将步骤1所制备的Mo2CTx称取0.2 g在40 mL的去离子水中以超声的方式分散0.5 h。待均匀分散后，该悬浮液转移至冰浴中，在机械搅拌下加入80 µL苯胺单体，搅拌0.5 h。0.3 g引发剂APS溶解在20 mL去离子水中预冷，缓慢滴加上述混合溶液中。在冰浴0-2 ℃的条件下，持续剧烈地机械搅拌，进行聚合反应5 h。最后，用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤各3~5次，60℃下真空干燥。
步骤3，制备Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料
将步骤2制备的Mo2CTx/PANI杂化复合材料均匀分散于30 mL饱和氯化钠溶液中，磁力搅拌2 h，升高温度到60℃使水分蒸发掉。在蒸发过程中，75℃的过饱和NaCl溶液不断地加入到悬浮液中，直到NaCl结晶，包裹住PANI。为了尽量减少蒸发过程中气泡的产生，在加入少量过饱和NaCl溶液样品后，样品多次被转移到真空室中，压力在-0.1 MPa以下，保持在60℃，时间为0.5 h。然后将所得的混合物60℃下真空干燥，再将其转移至管式炉中，在N2流的保护氛围下600℃进行煅烧3 h。冷却到室温，用80℃的去离子水洗涤，除去NaCl晶体和副产物，即得到Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料。
电磁波吸收性能：常温下，该材料在2~18 GHz波段的电磁波波段内，当制得样品在石蜡中填料量为30~40 wt%，涂层厚度为2.0~3.5 mm时，最大反射损耗达到-30~-35 dB，有效宽带可达到3.0~4.0 GHz。
实例2
步骤1，制备Mo2CTx载体材料
量取1.0 mol/L的刻蚀剂水溶液24 mL于聚四氟乙烯反应釜内，称取MAX 相的Mo2GaC前驱体1.0 g，室温下在磁力搅拌转速为200 r/min 的条件下，将Mo2GaC前驱体在4.0min内缓慢加入NH4HF2水溶液，反应釜密封，搅拌时间持续5 h。所得的产物中加入去离子水，离心分离，转速为3500 rpm，每次离心5min。最后一次离心时，上清液的pH值在7.0附近。随后加入无水乙醇，相同条件下离心2次，在真空干燥箱中60 ℃烘干。
步骤2，制备Mo2CTx/PANI杂化复合材料
室温下，将步骤(1)所制备的Mo2CTx称取0.3 g在50 mL的去离子水中以超声的方式分散0.75 h。待均匀分散后，该悬浮液转移至冰浴中，在机械搅拌下加入120 µL苯胺单体，搅拌0.75 h。0.45 g引发剂APS溶解在30 mL去离子水中预冷，缓慢滴加上述混合溶液中。在冰浴0-2 ℃的条件下，持续剧烈地机械搅拌，进行聚合反应6 h。最后，用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤各3~5次，60℃下真空干燥。
步骤3，制备Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料
将步骤2制备的Mo2CTx/PANI杂化复合材料均匀分散于40 mL饱和氯化钠溶液中，磁力搅拌2.5 h，升高温度到65℃使水分蒸发掉。在蒸发过程中，80℃的过饱和NaCl溶液不断地加入到悬浮液中，直到NaCl结晶，包裹住PANI。为了尽量减少蒸发过程中气泡的产生，在加入少量过饱和NaCl溶液样品后，样品多次被转移到真空室中，压力在-0.1 MPa以下，保持在65℃，时间为1 h。然后将所得的混合物60℃下真空干燥。再将其转移至管式炉中，在N2流的保护氛围下700℃进行煅烧4 h。冷却到室温，用85℃的去离子水洗涤，除去NaCl晶体和副产物，即得到Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料。
电磁波吸收性能：常温下，该材料在2~18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中填料量为30~40 wt%，涂层厚度为2.0~3.5 mm时，最大反射损耗达到-35~-45 dB，有效宽带可达到3.3~4.5 GHz。
实例3
步骤1，制备Mo2CTx载体材料
量取1.0 mol/L的刻蚀剂水溶液36 mL于聚四氟乙烯反应釜内，称取MAX 相的Mo2GaC前驱体2.0 g，室温下在磁力搅拌转速为300 r/min 的条件下，将Mo2GaC前驱体在6.0min内缓慢加入NH4HF2水溶液，反应釜密封，搅拌时间持续7 h。所得的产物中加入去离子水，离心分离，转速为3500 rpm，每次离心5min。最后一次离心时，上清液的pH值在7.0附近。随后加入无水乙醇，相同条件下离心2次，在真空干燥箱中60 ℃烘干。
步骤2，制备Mo2CTx/PANI杂化复合材料
室温下，将步骤1所制备的Mo2CTx称取0.4 g在60 mL的去离子水中以超声的方式分散1.0 h。待均匀分散后，该悬浮液转移至冰浴中，在机械搅拌下加入120 µL苯胺单体，搅拌1 h。0.6 g引发剂APS溶解在40 mL去离子水中预冷，缓慢滴加上述混合溶液中。在冰浴0-2℃的条件下，持续剧烈地机械搅拌，进行聚合反应7 h。最后，用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤各3~5次，60℃下真空干燥。
步骤3，制备Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料
将步骤2制备的Mo2CTx/PANI杂化复合材料均匀分散于50 mL饱和氯化钠溶液中，磁力搅拌3 h。升高温度到70℃使水分蒸发掉。在蒸发过程中，85℃的过饱和NaCl溶液不断地加入到悬浮液中，直到NaCl结晶，包裹住PANI。为了尽量减少蒸发过程中气泡的产生，在加入少量过饱和NaCl溶液样品后，样品多次被转移到真空室中，压力在-0.1 MPa以下，保持在70℃，时间为1.5 h。然后将所得的混合物60℃下真空干燥。再将其转移至管式炉中，在N2流的保护氛围下800℃进行煅烧3 h。冷却到室温，用85℃的去离子水洗涤，除去NaCl晶体和副产物，即得到Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料。
电磁波吸收性能：常温下，该材料在2~18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中填料量为20~30 wt%，涂层厚度为1.8~2.5 mm时，最大反射损耗达到-45~-55 dB，有效宽带可达到3.5~5.0 GHz。
实例4
步骤1，制备Mo2CTx载体材料
量取1.0 mol/L的刻蚀剂水溶液36 mL于聚四氟乙烯反应釜内，称取MAX 相的Mo2GaC前驱体1.0 g，室温下在磁力搅拌转速为200 r/min 的条件下，将Mo2GaC前驱体在2.0min内缓慢加入NH4HF2水溶液，反应釜密封，搅拌时间持续6 h。所得的产物中加入去离子水，离心分离，转速为3500 rpm，每次离心5min。最后一次离心时，上清液的pH值在7.0附近。随后加入无水乙醇，相同条件下离心2次，在真空干燥箱中60 ℃烘干。
步骤2，制备Mo2CTx/PANI杂化复合材料
室温下，将步骤(1)所制备的Mo2CTx称取0.2 g在50 mL的去离子水中以超声的方式分散0.5 h。待均匀分散后，该悬浮液转移至冰浴中，在机械搅拌下加入120 µL苯胺单体，搅拌0.5 h。0.45 g引发剂APS溶解在20 mL去离子水中预冷，缓慢滴加上述混合溶液中。在冰浴0-2 ℃的条件下，持续剧烈地机械搅拌，进行聚合反应6 h。最后，用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤各3~5次，60℃下真空干燥。
步骤3，制备Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料
将步骤2制备的Mo2CTx/PANI杂化复合材料均匀分散于40 mL饱和氯化钠溶液中，磁力搅拌2 h。升高温度到65℃使水分蒸发掉。在蒸发过程中，85℃的过饱和NaCl溶液不断地加入到悬浮液中，直到NaCl结晶，包裹住PANI。为了尽量减少蒸发过程中气泡的产生，在加入少量过饱和NaCl溶液样品后，样品多次被转移到真空室中，压力在-0.1 MPa以下，保持在60℃，时间为1 h。然后将所得的混合物60℃下真空干燥。再将其转移至管式炉中，在N2流的保护氛围下800℃进行煅烧3 h。冷却到室温，用85℃的去离子水洗涤，除去NaCl晶体和副产物，即得到Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料。
电磁波吸收性能：常温下，该材料在2~18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中填料量为25~35 wt%，涂层厚度为2.0~3.0 mm时，最大反射损耗达到-40~-45 dB，有效宽带可达到3.0~3.5 GHz。
实例5
步骤1，制备Mo2CTx载体材料
量取1.0 mol/L的刻蚀剂水溶液12 mL于聚四氟乙烯反应釜内，称取MAX 相的Mo2GaC前驱体3.0 g，室温下在磁力搅拌转速为300 r/min 的条件下，将Mo2GaC前驱体在6.0min内缓慢加入NH4HF2水溶液，反应釜密封，搅拌时间持续7 h。所得的产物中加入去离子水，离心分离，转速为3500 rpm，每次离心5min。最后一次离心时，上清液的pH值在7.0附近。随后加入无水乙醇，相同条件下离心2次，在真空干燥箱中60 ℃烘干。
步骤2，制备Mo2CTx/PANI杂化复合材料
室温下，将步骤1所制备的Mo2CTx称取0.3 g在60 mL的去离子水中以超声的方式分散1 h。待均匀分散后，该悬浮液转移至冰浴中，在机械搅拌下加入160 µL苯胺单体，搅拌1h。0.6 g引发剂APS溶解在40 mL去离子水中预冷，缓慢滴加上述混合溶液中。在冰浴0-2 ℃的条件下，持续剧烈地机械搅拌，进行聚合反应6 h。最后，用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤各3~5次，60℃下真空干燥。
步骤3，制备Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料
将步骤2制备的Mo2CTx/PANI杂化复合材料均匀分散于50 mL饱和氯化钠溶液中，磁力搅拌2.5 h。升高温度到70℃使水分蒸发掉。在蒸发过程中，80℃的过饱和NaCl溶液不断地加入到悬浮液中，直到NaCl结晶，包裹住PANI。为了尽量减少蒸发过程中气泡的产生，在加入少量过饱和NaCl溶液样品后，样品多次被转移到真空室中，压力在-0.1 MPa以下，保持在60℃，时间为1 h。然后将所得的混合物60℃下真空干燥。再将其转移至管式炉中，在N2流的保护氛围下700℃进行煅烧5 h。冷却到室温，用85℃的去离子水洗涤，除去NaCl晶体和副产物，即得到Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合材料。
电磁波吸收性能：常温下，该材料在2~18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中填料量为25~35 wt%，涂层厚度为2.0~3.0 mm时，最大反射损耗达到-35~-45 dB，有效宽带可达到2.5~3.5 GHz。

Claims (7)

1.一种叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料，以叠层状Mo2CTx为载体，在叠层状Mo2CTx的表面和片层间均负载有氮掺杂碳纳米材料。
2.权利要求1所述的叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，制备Mo2CTx载体材料：在搅拌条件下将Mo2GaC前驱体加至刻蚀剂水溶液中，密封搅拌反应，将所得产物离心洗涤后真空干燥，得到Mo2CTx载体材料；
步骤2，制备Mo2CTx/PANI杂化复合材料：将步骤1得到的Mo2CTx载体材料加至去离子水中，超声分散，将所得悬浮液置于冰浴中，在搅拌条件下加入苯胺单体，继续搅拌，然后加入预冷的引发剂水溶液，继续搅拌进行聚合反应，将所得产物离心洗涤后真空干燥，得到Mo2CTx/PANI杂化复合材料；
步骤3，制备微纳杂化复合吸波材料：将步骤2得到的Mo2CTx/PANI杂化复合材料分散于饱和氯化钠溶液中，加热蒸发水分，在蒸发过程中需不断加入过饱和氯化钠溶液至氯化钠结晶包裹住PANI，所得混合物经真空干燥后在600-800℃煅烧，冷却后，用去离子水洗涤、真空干燥，得到微纳杂化复合吸波材料；
其中，所述刻蚀剂为氟化氢铵，所述引发剂为过硫酸铵。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中刻蚀剂水溶液的浓度为1.0mol/L，刻蚀剂水溶液的用量为1.2-3.6 mL，Mo2GaC前驱体的用量为1.0-3.0 g。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中搅拌速度为100-300rpm，反应时间为5-10h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2中Mo2CTx载体材料的用量为0.2-0.4 g，去离子水的用量为40-60 mL，苯胺单体的用量为80 µL，引发剂水溶液是将0.3-0.6g引发剂溶解在20-40 mL去离子水中得到。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2中冰浴条件为0-2℃，聚合反应的时间为5-7h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3中煅烧时升温速率为1-3℃/min，煅烧时间为3-5 h。
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