CN110983492B - 一种FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，所述复合吸波材料包括碳纤维基体和FeCoNi@碳复合纳米微球，FeCoNi@碳复合纳米微球负载在碳纤维基体表面。本发明以碳纤维作为基体，在其表面负载衍生自FeCoNi‑MOF的微球状FeCoNi@C，所制备的复合材料解决了单一的碳材料和单金属MOF衍生材料缺乏多种有效的电磁波损耗机制协同作用的问题，获得了良好的阻抗匹配并取得了较好的吸收效能，是新型轻质高效微波吸收材料的理想选择。

Description

一种FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及一种FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
电磁波的应用已经涉及到各个领域，例如工业生产、医学诊断、军事武器。但是，这些应用给我们带来方便的同时，也对我们的生活环境构成了威胁，因为大量电磁波会导致电磁污染，严重威胁人类健康和信息安全。为了解决上述问题，科研工作者一直在努力制备性能优异的微波吸收材料。传统吸波材料以强吸收为主，新型吸波材料则要求满足“薄、轻、宽、强”等特点。各种材料以及新制备方法的出现，对吸波材料的发展起到了巨大的推动作用。
植物纤维具有广泛的可获得性和可再生性，衍生自植物纤维的碳纤维具有大孔/微孔结构，而且可以保持独特的纤维形状，有利于电磁波的散射和衰减。但是，单一碳材料通常不能满足阻抗匹配要求，需要与金属材料复合以提高介电损耗和磁损耗能力。
金属有机骨架（MOF）通过高温煅烧可制备多孔磁性金属/碳纳米复合材料，其中碳基材料具有介电损耗，磁性金属具有磁损耗，两者结合有利于增强微波吸收性能。同时，三维多孔球形结构有利于多重散射和反射消耗电磁波。
专利CN103422192A公开了一种FeCo合金/碳复合纳米纤维吸波材料及其制备方法，通过静电纺丝制备聚丙烯腈/金属盐前驱体纤维，再碳化得到FeCo纳米颗粒均匀分布的碳纳米纤维。双金属合金的引入增强了磁损耗，静电纺丝制备的纳米纤维经碳化处理后，得到的碳纳米纤维增强了导电损耗。该材料质量轻，吸收强，在填料量3 wt%，涂层厚度1.7 mm时，其吸收峰值达到-65 dB。
发明内容
为了解决单一碳纤维材料缺少磁损耗、单金属MOF衍生的碳基材料低介电损耗等技术问题，本发明提供一种FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法，使多种损耗机制有效组合并协同作用，获得良好的阻抗匹配，实现2-18 GHz频率范围内的薄、轻、宽、强的吸波性能，是新型轻质高效微波吸收材料的理想选择。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，包括碳纤维基体和FeCoNi@碳复合纳米微球，所述FeCoNi@碳复合纳米微球负载在碳纤维基体表面。
上述FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备剑麻纤维：水浴条件下，将剪碎并洗净的剑麻叶浸泡在碱活化剂中搅拌处理，搅拌完毕后，将剑麻叶水洗至中性，在相同水浴条件下，再将其浸泡在漂白剂中搅拌处理，将所得产物过滤、洗涤、干燥，得到剑麻纤维；
步骤2，制备FeCoNi-MOF溶液：依次将铁盐、钴盐、镍盐溶于二羟基对苯二甲酸的水溶液中，搅拌均匀后，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液，并进一步搅拌处理，得到FeCoNi-MOF溶液；
步骤3，制备FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料：将步骤1得到的剑麻纤维分散于步骤2得到的FeCoNi-MOF溶液中，超声处理，冷冻干燥后将所得产物在600-800℃煅烧，冷却，得到FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料；
其中，所述碱活化剂为氢氧化钠溶液，漂白剂为次氯酸钠溶液，铁盐为六水合硝酸亚铁，钴盐为六水合硝酸钴、镍盐为六水合硝酸镍。
进一步地，步骤1中剑麻叶的用量为5-8 g，碱活化剂为5wt %的氢氧化钠溶液，用量为250-270 mL，漂白剂为5wt %的次氯酸钠溶液，用量为250-270 mL。
进一步地，步骤1中水浴温度为70-90℃，搅拌处理的条件为：搅拌速度500-700rpm、搅拌时间4-6 h。
进一步地，步骤2中六水合硝酸亚铁的用量为0.1-0.3 g，六水合硝酸钴的用量为0.4-0.6 g，六水合硝酸镍的用量为0.2-0.4 g，N，N-二甲基甲酰胺溶液的用量为60-80 mL，二羟基对苯二甲酸的水溶液是将0.2-0.4 g的二羟基对苯二甲酸溶于40-60 mL去离子水中得到。
进一步地，步骤2中搅拌处理的条件为：搅拌时间30-50 min、搅拌速度300-500rpm。
进一步地，步骤3中剑麻纤维的用量为0.5-0.8 g，FeCoNi-MOF溶液的用量为60-80mL。
进一步地，步骤3中冷冻干燥的温度和真空度恒定为-50℃、15 Pa，时间为24-48h；煅烧时升温速率为3-5℃/min，煅烧时间为2-4 h。
本发明以碳纤维作为基体，在其表面负载衍生自FeCoNi-MOF的微球状FeCoNi@C，所制备的复合材料解决了单一的碳材料和单金属MOF衍生材料缺乏多种有效的电磁波损耗机制协同作用的问题，获得了良好的阻抗匹配并取得了较好的吸收效能，是新型轻质高效微波吸收材料的理想选择。
与现有技术相比，本发明的显著优点在于：
1、本发明借助可再生和普遍存在的植物纤维（剑麻纤维）来制备碳基复合材料，解决了碳纳米管和石墨烯等碳材料的合成需要昂贵的原材料，并且需要耗费大量能源这一问题。采用植物纤维碳化制备碳纤维，制备方法简易，有利于实现规模化应用，而且植物是一种可持续和经济的原材料。
2、本发明通过直接碳化法，将植物纤维在惰性气体中高温煅烧。除去挥发性成分后，植物纤维中的多孔结构将保留在最终产物中，这些丰富的孔结构会使电磁波在孔内部发生多次反射和散射，从而衰减电磁波。天然的纤维网络结构也将得以保留，无需借助其他方法。高温煅烧导致了石墨化碳的形成，沿着石墨平面，C = C键彼此连接，形成二维平面，大量自由电子沿平面的运动大大提高了碳纤维的电导率，增强了电损耗。
3、在纤维素分子的结晶区内，羟基形成纤维素分子内氢键和分子间氢键，只有无定形区才有部分游离羟基存在，故大多数反应试剂只能穿透到纤维素的无定形区域并进行反应，很难进入结晶区。本发明采用氢氧化钠溶液对纤维素进行活化，破坏纤维素结晶区内的氢键，增加试剂对纤维素羟基的可及性，纤维素的羟基与FeCoNi-MOF的金属离子之间存在静电作用，使FeCoNi-MOF能均匀负载于纤维素分子表面。
4、与单金属MOF衍生的微波吸收材料相比，多金属MOF衍生材料的成分可调节性高，有利于实现材料的电磁参数的调控。本发明制备的FeCoNi@C中，三金属（FeCoNi）的结合增强了磁损耗，在球形FeCoNi@C中还具有大量孔洞结构，进一步增强了复合材料的吸波性能。
5、本发明以碳纤维为基体，负载FeCoNi@C微球，碳纤维的加入弥补了由MOF衍生材料的碳含量较低的缺点，增强了复合材料的介电损耗和导电损耗。MOF材料的加入又弥补了碳材料缺乏磁损耗的缺点。两者优势互补，又增加了诸如界面极化、多重散射等损耗机制，进一步提高了复合材料的吸波性能。相对于传统吸波材料，所制备的复合材料结构新颖、密度小、吸波性能优异，为实现轻质、高效和宽频的新型吸波材料提供了一定的技术参考和理论依据。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法及未说明配方的试剂均为按照本领域常规条件。
实施例1
步骤1，制备剑麻纤维
将5 g剑麻叶剪碎后用去离子水洗净，浸泡在250 mL、5wt %的氢氧化钠溶液中，并在70℃水浴下磁力搅拌4 h，搅拌速度为500 rpm。搅拌完成后，水洗至中性。在相同的水浴条件及搅拌条件下，将所得产物浸泡在250 mL、5wt %的次氯酸钠溶液中。搅拌完成后，过滤洗涤，在真空干燥箱中60℃干燥。
步骤2，制备FeCoNi-MOF溶液
室温下，依次将0.1 g六水合硝酸亚铁、0.4 g六水合硝酸钴、0.2 g六水合硝酸镍缓慢加入到二羟基对苯二甲酸的水溶液中（0.2g二羟基对苯二甲酸溶于40 mL去离子水），搅拌均匀后，再加入60 mL N，N-二甲基甲酰胺溶液，在300 rpm转速下，搅拌30 min。
步骤3，制备FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料
取步骤1制备的剑麻纤维0.5 g，分散于60 mL步骤2制备的FeCoNi-MOF溶液中，超声处理30 min。在-50℃、15 Pa下冷冻干燥48 h后，将所得产物在管式炉中煅烧，煅烧温度600℃，升温速率3℃/min，煅烧时间2 h。冷却到室温后取出，即得到FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料。
通过矢量网络分析仪测试所得材料的微波吸收性能。该材料在2-18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中的填料量为5-15wt %，涂层厚度为1.2-2.4 mm时，最佳反射损耗达到-40~-50 dB，有效吸收宽带可达到4.5-5.5 GHz。
实施例2
步骤1，制备剑麻纤维
将6g剑麻叶剪碎后用去离子水洗净，浸泡在250 mL、5wt %的氢氧化钠溶液中，并在80℃水浴下磁力搅拌4 h，搅拌速度为500 rpm。搅拌完成后，水洗至中性。在相同的水浴条件及搅拌条件下，将所得产物浸泡在250 mL、5wt %的次氯酸钠溶液中。搅拌完成后，过滤洗涤，在真空干燥箱中60℃干燥。
步骤2，制备FeCoNi-MOF溶液
室温下，依次将0.2 g六水合硝酸亚铁、0.4 g六水合硝酸钴、0.3 g六水合硝酸镍缓慢加入到二羟基对苯二甲酸的水溶液中（0.2 g二羟基对苯二甲酸溶于40 mL去离子水），搅拌均匀后，再加入70 mL N，N-二甲基甲酰胺溶液，在300 rpm转速下，搅拌40 min。
步骤3，制备FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料
取步骤1制备的剑麻纤维0.6 g，分散于70 mL步骤2制备的FeCoNi-MOF溶液中，超声处理30 min。在-50℃、15 Pa下冷冻干燥36 h后，将所得产物在管式炉中煅烧，煅烧温度700℃，升温速率3℃/min，煅烧时间2 h。冷却到室温后取出，即得到FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料。
通过矢量网络分析仪测试所得材料的微波吸收性能。该材料在2-18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中的填料量为10-20wt %，涂层厚度为1.0-2.2 mm时，最佳反射损耗达到-45~-55 dB，有效吸收宽带可达到4.0-5.2 GHz。
实施例3
步骤1，制备剑麻纤维
将6g剑麻叶剪碎后用去离子水洗净，浸泡在250 mL、5wt %的氢氧化钠溶液中，并在90℃水浴下磁力搅拌5 h，搅拌速度为500 rpm。搅拌完成后，水洗至中性。在相同的水浴条件及搅拌条件下，将所得产物浸泡在250 mL、5wt %的次氯酸钠溶液中。搅拌完成后，过滤洗涤，在真空干燥箱中60℃干燥。
步骤2，制备FeCoNi-MOF溶液
室温下，依次将0.2 g六水合硝酸亚铁、0.5 g六水合硝酸钴、0.4 g六水合硝酸镍缓慢加入到二羟基对苯二甲酸的水溶液中（0.3 g二羟基对苯二甲酸溶于40 mL去离子水），搅拌均匀后，再加入70 mL N，N-二甲基甲酰胺溶液，在400 rpm转速下，搅拌40 min。
步骤3，制备FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料
取步骤1制备的剑麻纤维0.6 g，分散于70 mL步骤2制备的FeCoNi-MOF溶液中，超声处理30 min。在-50℃、15 Pa下冷冻干燥48 h后，将所得产物在管式炉中煅烧，煅烧温度800℃，升温速率5℃/min，煅烧时间3 h。冷却到室温后取出，即得到FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料。
通过矢量网络分析仪测试所得材料的微波吸收性能。该材料在2-18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中的填料量为10-15wt %，涂层厚度为1.5-2.4 mm时，最佳反射损耗达到-50~-65 dB，有效吸收宽带可达到4.0-5.5 GHz。
实施例4
步骤1，制备剑麻纤维
将7 g剑麻叶剪碎后用去离子水洗净，浸泡在250 mL、5wt %的氢氧化钠溶液中，并在80℃水浴下磁力搅拌5 h，搅拌速度为500 rpm。搅拌完成后，水洗至中性。在相同的水浴条件及搅拌条件下，将所得产物浸泡在250 mL、5wt %的次氯酸钠溶液中。搅拌完成后，过滤洗涤，在真空干燥箱中60℃干燥。
步骤2，制备FeCoNi-MOF溶液
室温下，依次将0.3 g六水合硝酸亚铁、0.4 g六水合硝酸钴、0.4 g六水合硝酸镍缓慢加入到二羟基对苯二甲酸的水溶液中（0.3 g二羟基对苯二甲酸溶于40 mL去离子水），搅拌均匀后，再加入80 mL N，N-二甲基甲酰胺溶液，在400 rpm转速下，搅拌40 min。
步骤3，制备FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料
取步骤1制备的剑麻纤维0.7 g，分散于80 mL步骤2制备的FeCoNi-MOF溶液中，超声处理30 min。在-50℃、15 Pa下冷冻干燥24 h后，将所得产物在管式炉中煅烧，煅烧温度700℃，升温速率5℃/min，煅烧时间2 h。冷却到室温后取出，即得到FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料。
通过矢量网络分析仪测试所得材料的微波吸收性能。该材料在2-18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中的填料量为5-10wt %，涂层厚度为1.2-2.2 mm时，最佳反射损耗达到-55~-68 dB，有效吸收宽带可达到4.0-5.0 GHz。

Claims (7)

1.一种FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，其特征在于：包括碳纤维基体和FeCoNi@碳复合纳米微球，所述FeCoNi@碳复合纳米微球负载在碳纤维基体表面；
该FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料由以下步骤制备得到：
步骤1，制备剑麻纤维：水浴条件下，将剪碎并洗净的剑麻叶浸泡在碱活化剂中搅拌处理，搅拌完毕后，将剑麻叶水洗至中性，在相同水浴条件下，再将其浸泡在漂白剂中搅拌处理，将所得产物过滤、洗涤、干燥，得到剑麻纤维；
步骤2，制备FeCoNi-MOF溶液：依次将铁盐、钴盐、镍盐溶于二羟基对苯二甲酸的水溶液中，搅拌均匀后，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液，并进一步搅拌处理，得到FeCoNi-MOF溶液；
步骤3，制备FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料：将步骤1得到的剑麻纤维分散于步骤2得到的FeCoNi-MOF溶液中，超声处理，冷冻干燥后将所得产物在600-800℃煅烧，冷却，得到FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料；
其中，所述碱活化剂为氢氧化钠溶液，漂白剂为次氯酸钠溶液，铁盐为六水合硝酸亚铁，钴盐为六水合硝酸钴、镍盐为六水合硝酸镍。
2.根据权利要求1所述的FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，其特征在于：步骤1中剑麻叶的用量为5-8 g，碱活化剂为5wt %的氢氧化钠溶液，用量为250-270 mL，漂白剂为5wt %的次氯酸钠溶液，用量为250-270 mL。
3.根据权利要求1所述的FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，其特征在于：步骤1中水浴温度为70-90℃，搅拌处理的条件为：搅拌速度500-700 rpm、搅拌时间4-6 h。
4.根据权利要求1所述的FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，其特征在于：步骤2中六水合硝酸亚铁的用量为0.1-0.3 g，六水合硝酸钴的用量为0.4-0.6 g，六水合硝酸镍的用量为0.2-0.4 g，N，N-二甲基甲酰胺溶液的用量为60-80 mL，二羟基对苯二甲酸的水溶液是将0.2-0.4 g的二羟基对苯二甲酸溶于40-60 mL去离子水中得到。
5.根据权利要求1所述的FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，其特征在于：步骤2中搅拌处理的条件为：搅拌时间30-50 min、搅拌速度300-500 rpm。
6.根据权利要求1所述的FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，其特征在于：步骤3中剑麻纤维的用量为0.5-0.8 g，FeCoNi-MOF溶液的用量为60-80 mL。
7.根据权利要求1所述的FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，其特征在于：步骤3中冷冻干燥的温度和真空度恒定为-50℃、15 Pa，时间为24-48 h；煅烧时升温速率为3-5℃/min，煅烧时间为2-4 h。
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