CN109704333A - 榴莲壳活性炭及其制备方法 - Google Patents
榴莲壳活性炭及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109704333A CN109704333A CN201910068746.9A CN201910068746A CN109704333A CN 109704333 A CN109704333 A CN 109704333A CN 201910068746 A CN201910068746 A CN 201910068746A CN 109704333 A CN109704333 A CN 109704333A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- active carbon
- durian shell
- preparation
- durian
- shell active
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及活性炭制备技术领域，尤其是一种榴莲壳活性炭及其制备方法，包括以下步骤：将榴莲壳洗净、烘干、破碎后，经H3PO4改性后炭化，得到的炭化料与复合活化剂混合研磨，在惰性气体条件下加热活化，冷却后得到活化料。将活化料用4‑6wt％的盐酸浸泡，过滤，用去离子水洗涤至滤液pH＝7，干燥，即得高比表面积的榴莲壳活性炭。本发明将废弃的榴莲壳合理资源化利用，保护了生态环境；采用H3PO4改性榴莲壳粉末，增大了比表面积，提高了吸附效果；采用复合活化剂节省了成本；使用微波加热缩短了活化时间，内部加热，加热均匀，提高了活化效率，做到了节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备技术领域，具体领域为一种榴莲壳活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭作为一种具有发达孔隙结构的炭材料，具有非常稳定的物理化学性质，并具有导电、吸附性能优异、耐高温、传热、耐酸碱等一系列优点被广泛应用于液相和气相的吸附、精制、分离、脱色、催化等领域，在食品、化工、医药、环保等方面有巨大的意义。尽管活性炭是一种优良的吸附剂，但由于它的再生成本昂贵，使它的应用受到了限制。
目前活性炭大多采用石油燃料及木材为它的原料，随着石油燃料和木材资源的不断减少，制备成本越来越高。而且木材的大量砍伐与石油的过度开采也严重破坏了生态。
每消耗1000t的榴莲会产生583t的榴莲壳，我国每年进口榴莲超60万吨，产生的榴莲壳量是巨大的，将它们利用起来，产生的经济效益和利用潜力是非常可观的。
微波加热法，微波加热机制源于极性分子转动和离子迁移。在微波炉中，磁控管辐射出的微波在腔内形成微波能量场，并以每秒高达数亿次的高速改变方向，而极性分子或离子会随着微波能量场的变化而重新进行排列，于是极性分子或是离子由于相互摩擦、碰撞而产生热量。其与传统的电加热方法相比，微波加热能直接作用于物料内部的分子或离子。导致偶极分子旋转和离子迁移，响应快速，并具有选择性、整体性、均匀性等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种榴莲壳活性炭及其制备方法，工艺简单、操作方便，不需要耗费大量能源，制得的活性炭吸附效果好。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种榴莲壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将榴莲壳洗净、烘干、破碎后用高速多功能粉碎机粉碎至60-100目；
(2)将粉碎后的榴莲壳用浓度为20-60％的H3PO4溶液浸渍12-60h，置于管式炉中加热炭化，然后冷却至室温，得到炭化料；
(3)将炭化料用蒸馏水洗净后放入干燥箱干燥至恒重，与复合活化剂混合研磨，置于微波炉中进行微波处理，结束后冷却至室温取出，得到活化物；
(4)将活化物用稀盐酸酸洗，再水洗至中性，最后干燥，过筛后即得。
其中，步骤(2)中，所述炭化温度为400-600℃，时间为90-150min。
其中，步骤(3)中，复合活化剂为KOH&KHCO3、KOH&NaOH或者KOH&K2CO3。
其中，步骤(3)中，所述榴莲壳与复合活化剂的炭碱比为1:2-6。
其中，步骤(3)中，所述微波功率为500-900W，时间为10-20min。
其中，步骤(4)中，所述酸洗为采用浓度为4-6wt％的稀盐酸酸洗。
其中，步骤(4)中，将湿活性炭置100℃干燥箱中干燥，使活性炭的的含水率降低至10％以下，并粉碎研磨，过筛后得到成品榴莲壳活性炭。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明以榴莲壳为原料，制得的活性炭孔隙发达、吸附性能好、易再生、经济耐用。本发明产品中不含对人体有害成分，没有化学残留等副作用，是绿色无公害的活性炭品种，具有广阔的市场前景和良好的经济社会效益。
(2)本发明采用H3PO4改性榴莲壳原料，可使原有孔隙得到发展，并在原有基础上产生大量新孔，促进各孔隙之间的合并和连结，从而得到大比表面积的榴莲壳基活性炭。
(3)本发明采用复合活化剂(KOH&KHCO3、KOH&NaOH、KOH&K2CO3)制备活性炭，节省了成本，增强了活化效果，延缓了设备被腐蚀时间。
(4)本发明采用微波活化法，与传统的电加热方法相比，具有加热速度快、选择性加热、节能高效等优点。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图；
图2为实施例2产物和未加H3PO4改性其余条件与实施例2相同的榴莲壳基活性炭的孔径分布图；
图3为实施例1-3制备的榴莲壳基活性炭的氮气等温吸附脱附曲线，a为实施例1产物，b为实施例2产物，c为实施例3产物。
图4为实施例1-3制备的榴莲壳基活性炭的孔径分布图，a为实施例1产物，b为实施例2产物，c为实施例3产物。
图5为实施例1制备的榴莲壳基活性炭吸附亚甲基蓝溶液的时间-去除率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供以下实施例：
实施例1
一种榴莲壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将榴莲壳洗净、烘干、破碎后用高速多功能粉碎机粉碎，用100目的分子筛进行筛选，接着用浓度为30％的H3PO4溶液浸渍24h。
(2)炭化：将预处理后的活性炭原料放入管式炉中炭化，以3℃/min的速率升温，500℃保温120min，待降到室温取出。用蒸馏水洗净后放入干燥箱中以80℃的温度干燥，待质量达到恒重，得到炭化料。
(3)活化：称取3g复合活化剂(KOH&KHCO3＝2.5:0.5)快速研磨成粉末，再称取1g上述制备的炭化料，两者充分混合。放入微波活化装置中，活化功率为700W，时间为14min，然后冷却至室温，得到活化物。
(4)终处理：将活化产物4wt％的稀盐酸酸洗，再水洗至中性，即得榴莲壳基活性炭。
制备的榴莲壳基活性炭吸附亚甲基蓝溶液的时间-去除率图如图5所示。产品得率为31.7％，其吸附等温线见图3中a曲线，BET比表面积为3209m2/g，孔径分布图见图4中a曲线，微孔率为85％，介孔率15％。
实施例2
一种榴莲壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将榴莲壳洗净、烘干、破碎后用高速多功能粉碎机粉碎，用80目的分子筛进行筛选，接着用浓度为40％的H3PO4溶液浸渍12h。
(2)炭化：将预处理后的活性炭原料放入管式炉中炭化，以3℃/min的速率升温，600℃保温60min，待降到室温取出。用蒸馏水洗净后放入干燥箱中以80℃的温度干燥，待质量达到恒重，得到炭化料。
(3)活化：称取4g复合活化剂(KOH&NaOH＝3:1)快速研磨成粉末，再称取1g上述制备的炭化料，两者充分混合。放入微波活化装置中，活化功率为800W，时间为16min，然后冷却至室温，得到活化物。
(4)终处理：将活化产物4wt％的稀盐酸酸洗，再水洗至中性，即得榴莲壳基活性炭。
产品得率为30％，其吸附等温线见图3中b曲线，BET比表面积为2917m2/g，孔径分布图见图4中b曲线，微孔率为50％，介孔率50％。
对比：将未加H3PO4改性、且其余条件与实施例2工艺条件相同的情况下制得的榴莲壳基活性炭与实施例2的产品进行孔径分布对比，如图2所示。结果可以看出：加H3PO4改性过的活性炭相比未加H3PO4改性过的活性炭，其拥有更发达的孔结构，且可以推断，改性过后的活性炭在原有孔隙结构的基础上又产生了大量新孔，且有部分微孔发展成了介孔。
实施例3
一种榴莲壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将榴莲壳洗净、烘干、破碎后用高速多功能粉碎机粉碎，用60目的分子筛进行筛选，接着用浓度为60％的H3PO4溶液浸渍24h。
(2)炭化：将预处理后的活性炭原料放入管式炉中炭化，以3℃/min的速率升温，600℃保温120min，待降到室温取出。用蒸馏水洗净后放入干燥箱中以80℃的温度干燥，待质量达到恒重，得到炭化料。
(3)活化：称取4g复合活化剂(KOH&K2CO3＝4:2)快速研磨成粉末，再称取1g上述制备的炭化料，两者充分混合。放入微波活化装置中，活化功率为900W，时间为16min，然后冷却至室温，得到活化物。
(4)终处理：将活化产物4wt％的稀盐酸酸洗，再水洗至中性，即得榴莲壳基活性炭。
产品得率为18％。其吸附等温线见图3中c曲线，其BET比表面积为3009m2/g，孔径分布图见图4中c曲线，微孔率为8％，介孔率92％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种榴莲壳活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将榴莲壳洗净、烘干、破碎后用高速多功能粉碎机粉碎至60-100目；
(2)将粉碎后的榴莲壳用浓度为20-60％的H3PO4溶液浸渍12-60h，置于管式炉中加热炭化，然后冷却至室温，得到炭化料；
(3)将炭化料用蒸馏水洗净后放入干燥箱干燥至恒重，与复合活化剂混合研磨，置于微波炉中进行微波处理，结束后冷却至室温取出，得到活化物；
(4)将活化物用稀盐酸酸洗，再水洗至中性，最后干燥，过筛后即得。
2.根据权利要求1所述的榴莲壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述炭化温度为400-600℃，时间为90-150min。
3.根据权利要求1所述的榴莲壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，复合活化剂为KOH&KHCO3、KOH&NaOH或者KOH&K2CO3。
4.根据权利要求1所述的榴莲壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述榴莲壳与复合活化剂的炭碱比为1:2-6。
5.根据权利要求1所述的榴莲壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述微波功率为500-900W，时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的榴莲壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述酸洗为采用浓度为4-6wt％的稀盐酸酸洗。
7.根据权利要求1所述的榴莲壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，将湿活性炭置100℃干燥箱中干燥，使活性炭的的含水率降低至10％以下，并粉碎研磨，过筛后得到成品榴莲壳活性炭。
8.权利要求1-7任一所述的制备方法制得的榴莲壳活性炭。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910068746.9A CN109704333A (zh) | 2019-01-24 | 2019-01-24 | 榴莲壳活性炭及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910068746.9A CN109704333A (zh) | 2019-01-24 | 2019-01-24 | 榴莲壳活性炭及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109704333A true CN109704333A (zh) | 2019-05-03 |
Family
ID=66262854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910068746.9A Pending CN109704333A (zh) | 2019-01-24 | 2019-01-24 | 榴莲壳活性炭及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109704333A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112357920A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-12 | 大连民族大学 | 一种以油茶果壳为原料微波化学活化法制备活性炭的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1919730A (zh) * | 2006-09-13 | 2007-02-28 | 海南大学 | 用椰壳渣制备低灰高比表面积活性炭的方法 |
| CN101837975A (zh) * | 2010-05-20 | 2010-09-22 | 湖南太和科技有限公司 | 一种制备超级多孔炭的微波复合活化方法 |
| CN106495152A (zh) * | 2016-11-24 | 2017-03-15 | 陕西盛迈石油有限公司 | 超高比表面积活性炭的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-24 CN CN201910068746.9A patent/CN109704333A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1919730A (zh) * | 2006-09-13 | 2007-02-28 | 海南大学 | 用椰壳渣制备低灰高比表面积活性炭的方法 |
| CN101837975A (zh) * | 2010-05-20 | 2010-09-22 | 湖南太和科技有限公司 | 一种制备超级多孔炭的微波复合活化方法 |
| CN106495152A (zh) * | 2016-11-24 | 2017-03-15 | 陕西盛迈石油有限公司 | 超高比表面积活性炭的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112357920A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-12 | 大连民族大学 | 一种以油茶果壳为原料微波化学活化法制备活性炭的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106000303B (zh) | 一种利用柚子皮制备的生物炭、制备方法及其应用 | |
| CN104609394B (zh) | 一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法 | |
| Foo et al. | Microwave assisted preparation of activated carbon from pomelo skin for the removal of anionic and cationic dyes | |
| CN102702566B (zh) | 一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法 | |
| CN106744951A (zh) | 一种快速制备活性炭的方法 | |
| CN104289179B (zh) | 一步炭化活化制备凹凸棒石/碳复合材料吸附剂的方法 | |
| CN103288080B (zh) | 一种制备中孔率高、吸附性强的生态炭方法 | |
| CN101585532A (zh) | 一种利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法 | |
| CN106809834A (zh) | 一种真空冷冻干燥制备生物质活性炭的方法 | |
| CN104140100A (zh) | 一种真空冷冻干燥制备气体吸附用微孔活性炭的方法 | |
| CN100482587C (zh) | 一种用玉米秸秆制备活性炭的方法 | |
| CN104628000B (zh) | 一种柱状椰壳活性炭及其制备方法 | |
| CN105688809A (zh) | 一种氧化石墨烯/二氧化钛纳米管复合材料的制备方法 | |
| CN106732358B (zh) | 一种负载氧化铁的生物质碳化微球及其制备和应用 | |
| CN104028294B (zh) | 一种适用微波辅助反应的固体酸催化剂及其制备方法 | |
| WO2018188419A1 (zh) | 一种基于石墨烯的多孔碳网络的制备方法 | |
| CN105060269A (zh) | 一种大豆基碳量子点和多孔碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN104671229A (zh) | 一种基于生物质基的水热碳化制备炭微球的方法 | |
| CN107892291A (zh) | 一种以废弃物椰壳为原料制备石墨烯材料的方法 | |
| CN102431993A (zh) | 以稻壳为原料制备电化学电容器用中孔炭材料的方法 | |
| CN104118863A (zh) | 一种离子液体活化稻壳制备超级电容器用多孔炭材料的方法 | |
| CN103213984A (zh) | 一种以废弃棉布为原料制备高导热活性炭的方法 | |
| CN107555433A (zh) | 无烟煤掺氮活性炭及其制备方法 | |
| CN104289178A (zh) | 基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法 | |
| CN104803381A (zh) | 利用湘油茶果壳制备活性炭的方法和该活性炭及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190503 |