CN101585532A - 一种利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法，包括如下步骤：(1)将干燥、粉碎后的生物质残渣与化学活性物质以质量比1∶0.5～2的比例充分混和，以实现化学刻蚀微孔；所述的生物质具有细微组织结构，所述的化学活性物质为氯化锌、磷酸或氢氧化钾；(2)将经步骤(1)处理后的混合物放入焙烧炉内，升温到500～900℃进行碳化处理；碳化处理后经清洗、干燥得到微孔碳材料。本发明所述制备方法原料易得，方法简单，制备的材料具有微孔结构可控，比表面积大的特点。
Description
一、技术领域
本发明属于先进纳米功能材料技术领域，具体涉及一种制备高比表面微孔碳材料方法。
二、背景技术
微孔碳材料在吸附气体、过滤物质、电化学反应电极、催化剂载体等方面具有广阔的应用前景。例如高比表面积微孔碳材料具有很好的电化学电容性能，可以用作高性能大功率超级电容器的电极材料，可以广泛应用于电动汽车的动力源。
而目前制备的碳材料存在三方面不足：一是采用介孔分子筛作为模板将碳源在高温下碳化脱模的方法制备，制备工艺复杂，成本昂贵，不适宜大规模工业生产；二是制备的碳材料的孔道属于介孔范围，不是微孔范围(小于2nm)；三是比表面积难以控制，受制备过程的影响较大。
三、发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种新的微孔碳材料的制备方法，该制备方法原料易得，方法简单，制备的材料具有微孔结构可控，比表面积大的特点。
本发明的设计思路为：采用日常弃用的生物质残渣(如饮用后的茶叶残渣、豆腐渣、香蕉皮、甘蔗渣)为原料，充分利用生物质本身的组织纹理，采用化学刻蚀、高温碳化的方法制备微孔碳材料。
本发明的技术方案具体如下：
一种利用生物质制备高比表面微孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)将干燥、粉碎后的生物质残渣与化学活性物质以质量比1∶0.5～2的比例充分混和，以实现化学刻蚀微孔；所述的生物质具有细微组织结构；所述的化学活性物质为能腐蚀生物质组织结构的化合物，本发明优选氯化锌，磷酸或氢氧化钾；
(2)将经步骤(1)处理后的混合物放入焙烧炉内，升温到500～900℃，进行碳化处理；碳化处理后经清洗、干燥得到微孔碳材料。
本发明中生物质残渣需先进行干燥和粉碎，一般可将生物质残渣放置干燥箱内在50～100℃的温度下干燥8～12个小时，以除去生物质内的水分，然后进行机械粉碎，一般粉碎到30～100目。
本发明选择具有细微组织结构的生物质作为微孔碳材料的前体，如饮用后的茶叶残渣、豆腐渣、香蕉皮、甘蔗渣等；本发明以氯化锌，磷酸，氢氧化钾等作为化学活性活性物质，该化学活性物质能适度蚀刻生物质的组织结构。目的是在生物质本身的组织纹理的基础上通过化学活性物的刻蚀得到微孔结构。
步骤(1)中将生物质残渣与化学活性物质充分混和，以达到化学刻蚀微孔的目的。为了达到充分混合的效果，可以在超声的物理场内实现混合。所述的采用超声法的具体方法为：在超声场内1～2小时。为了提高化学蚀刻的效果和工作的效率，也可通过微波辅助瞬间加热法，促进化学刻蚀微孔。所述的采用微波方法对混合物进行加热具体可按照如下进行：将混合物在500～1100W的微波炉中加热10～60s。
步骤(2)中推荐采用程序升温方法升温至500～900℃，所述的程序升温方法具体可按照如下进行：以每分钟5～10℃的升温速度升温至500～900℃。所述的碳化处理推荐为：在500～900℃保温反应2～6小时。
本发明在碳化处理后，可用流水进行清洗，以除去残留的化学活性物质。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
a)本发明利用日常弃用的生物质残渣作为原材料，采用化学活性物质刻蚀后碳化，原料易得，制备方法简单，适于放大生产。
b)本发明利用生物质本身的组织纹理和化学活性物质的刻蚀作用，受制备过程的影响较小，得到碳材料的微孔直径根据制备工艺条件不同在0.5-8nm内可调，其高比表面积一般在1400-1800m2/g。
c)本发明以生物质废料为原料，有利于保护环境。
四、附图说明
图1为采用茶叶渣为原料制备的微孔碳材料的低温氮吸附脱附曲线。
图2为采用茶叶渣为原料制备的微孔碳材料的孔径分布曲线。
图3为采用豆腐渣为原料制备的微孔碳材料的低温氮吸附脱附曲线。
图4为采用香蕉皮为原料制备的微孔碳材料的低温氮吸附脱附曲线。
图5为采用甘蔗渣为原料制备的微孔碳材料的低温氮吸附脱附曲线。
五、具体实施例
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例一：茶叶渣
将饮用后的茶叶渣在100℃温度下干燥10小时，机械粉碎至30目后称取一定量，与氯化锌以质量比1∶1的比例混合，在700W的微波炉中加热30秒，放入焙烧炉，以每分钟5℃的升温速度到700℃，在700℃温度下恒定2小时后随炉冷却到室温，得到的物质经3次清水洗涤，干燥后得到高比表面积微孔碳材料。图1和图2分别是采用茶叶渣为原料制备的微孔碳材料的低温氮吸附脱附曲线和孔径分布曲线，所得碳材料的80％微孔直径在1.2nm左右，比表面积为1800m2/g左右。
实施例二：豆腐渣
将豆腐渣在50℃温度下干燥12小时，机械粉碎至10目后称取一定量，与氯化锌以质量比2∶1的比例混合，超声2小时，放入焙烧炉，以每分钟5℃的升温速度到500℃，在500℃温度下恒定2小时后随炉冷却到室温，得到的物质经3次清水洗涤，干燥后得到高比表面积微孔碳材料。图3为采用豆腐渣为原料制备的微孔碳材料的低温氮吸附脱附曲线。所得碳材料的90％微孔直径在0.5nm左右，比表面积为1400m2/g。
实施例三：香蕉皮
将香蕉皮在100℃温度下干燥12小时，机械粉碎至50目后称取一定量，与磷酸以质量比2∶1的比例混合，在700W的微波炉中加热60秒，放入焙烧炉，以每分钟5℃的升温速度到850℃，在850℃温度下恒定4小时后随炉冷却到室温，得到的物质经3次清水洗涤，干燥后得到高比表面积微孔碳材料。图4：采用香蕉皮为原料制备的微孔碳材料的低温氮吸附脱附曲线。所得碳材料的微孔直径在1-4nm左右，比表面积为1500m2/g。
实施例四：甘蔗渣
将甘蔗渣在80℃温度下干燥8小时，机械粉碎至30目后称取一定量，与氯化锌以质量比2∶1的比例混合，在700W的微波炉中加热30秒，放入焙烧炉，以每分钟5℃的升温速度到600℃，在600℃温度下恒定2小时后随炉冷却到室温，得到的物质经3次清水洗涤，干燥后得到高比表面积微孔碳材料。图5为采用甘蔗渣为原料制备的微孔碳材料的低温氮吸附脱附曲线。所得碳材料的微孔直径在2nm左右，比表面积为1500m2/g。
Claims (7)
1、一种利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)将干燥、粉碎后的生物质残渣与化学活性物质以质量比1∶0.5～2的比例充分混和，以实现化学刻蚀微孔；所述的生物质具有细微组织结构，所述的化学活性物质为氯化锌、磷酸或氢氧化钾；
(2)将经步骤(1)处理后的混合物放入焙烧炉内，升温到500～900℃进行碳化处理；碳化处理后经清洗、干燥得到微孔碳材料。
2、如权利要求1所述的利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法，其特征在于步骤(1)中通过超声法或微波辅助瞬间加热法使生物质残渣与化学活性物质充分混合，实现化学刻蚀微孔。
3、如权利要求2所述的利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法，其特征在于所述的超声法具体如下：将生物质残渣与化学活性物质混合后在超声场内超声1～2小时。
4、如权利要求2所述的利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法，其特征在于所述的微波辅助瞬间加热法具体如下：将生物质残渣与化学活性物质混合后在500～1100W的微波炉中加热10～60s。
5、如权利要求1所述的利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法，其特征在于步骤(2)所述的碳化处理为：在500～900℃保温反应2～6小时。
6、如权利要求1所述的利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法，其特征在于步骤(2)中采用程序升温方法升温至500～900℃。
7、如权利要求1～6之一所述的利用生物质残渣制备高比表面微孔碳材料的方法，其特征在于所述的生物质残渣选自下列之一：茶叶残渣、豆腐渣、香蕉皮、甘蔗渣。
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