CN104607145A - 一种孔径可控竹炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种孔径可控竹炭的制备方法,该方法是将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量<20%,并置于高温炉中,以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,随后,高温炉以3~40℃/min的升温速率升温至400~1500℃,恒温炭化1~8h,待热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度>20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。与现有技术相比,本发明制备过程简单,采用保压炭化,能有效降低生产成本,而且采用孔结构修饰,能够有效提高竹炭的吸附能力,制得的竹炭能够适用于不同吸附质的应用场合,适应范围广。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域,涉及一种孔径可控竹炭的制备方法。
背景技术
竹炭,是竹材在高温和缺氧(或限制性的通入氧气)条件下受热分解而得到一种具有较高孔隙度的多孔性材料。竹炭是典型的多孔物质,其内具有微孔、中孔和大孔等不同孔径的孔型,这种丰富的孔隙分布特征使得竹炭具有优越的吸附特性,对有害气体、水蒸汽和废水中有机污染物及重金属离子等具有良好的吸附特性。根据Polanyi-Dubinin势能理论,当吸附剂的孔隙直径为吸附质几个分子的直径大小时,相对孔壁的势能场就会互相叠加,这就增强了吸附剂表面与吸附质分子间的相互作用能;当吸附剂孔径与吸附质分子当量直径十分接近且吸附剂孔径大于分子直径时,将发生分子筛效应,从而增加了吸附剂的吸附能力。针对不同吸附质,竹炭需要具有不同的孔径分布,这样才能具有良好的吸附效果。
目前,研究者通常采用重整竹炭的孔结构和修饰孔表面等方法,来增大平均孔径、微孔表面积和比表面积,用以提高竹炭对吸附质的吸附性能。如果竹炭本身具有合理孔径分布,不仅可提高竹炭吸附能力,而且可降低竹炭改性处理成本。
申请号为201410297270.3的中国发明专利公布了一种竹炭的制备方法,包括竹炭粉,将植物淀粉1.5~4.5份、聚醋酸乙烯酯1.5~3份、防腐剂0.1~0.5份放入容器中,加入2~5份的沸水进行搅拌,在植物淀粉糊化后再加入2~5份的常温水稀释,充分均匀完全融合后制得糊精粉;将制得的竹炭粉60~80份、糊精粉1.5~4.5份搅拌均匀获得的混合物通过挤压机挤压成型,然后将成型竹炭切割成所需尺寸,进行干燥处理;将成型竹炭放入装有乙醇的容器中静置2~24小时,取出进行密封包装,制得竹炭成品。虽然,该专利制备所得的竹炭产品易引燃,发热量大,但是整个竹炭的加工工艺过程较为复杂。
申请号为201010244563.7的中国发明专利公布了一种用于去除水中嗅味物质或重金属离子的竹炭制备方法,该方法利用竹料自身所具有的成分,无需活化处理成活性炭,直接将竹原料炭化,所得竹炭尤其是甜龙竹竹炭通过其表面官能团以及吸附位,相对活性炭能显著提高对硫醇、硫醚类嗅味物质和重金属离子的吸附能力。虽然,该专利公布的制备工艺过程较为简单,并能降低以往活性炭的制备成本,但是,该竹炭制备方法中,从升温到完成炭化,并降至室温的全程都需要通入氮气,制备成本相对较高,而且该专利制备所得的竹炭只针对硫醇、硫醚类嗅味物质和重金属离子等这类吸附质具有良好的吸附性能,对于其他吸附质不一定具有良好的吸附性能,适用范围有限。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种孔径可控竹炭的制备方法,该方法可以定向制备特定孔径的竹炭,适用于不同吸附应用领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种孔径可控竹炭的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量<20%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为30~60min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度>20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹,该毛竹竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干,通过干燥处理控制竹材含水量<20%,能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。
步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:高温炉以3~40℃/min的升温速率,升温至400~1500℃,恒温炭化1~8h。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在10~80kHz频率的超声中处理5~60min,然后置于100~110℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理能够打开产物内部被堵塞的微孔,增大微孔的比表面积,并能有效去除孔内表面上残留的挥发物,从而进一步提高竹炭的吸附能力。
一种孔径可控竹炭的制备方法,该方法用于制备以中孔为主的竹炭时,步骤(3)所述的热解炭化处理条件为:高温炉以3~15℃/min的升温速率,升温至600~1500℃,恒温炭化2~8h。
一种孔径可控竹炭的制备方法,该方法用于制备以大孔为主的竹炭时,步骤(3)所述的热解炭化处理条件为:高温炉以5~40℃/min的升温速率,升温至400~800℃,恒温炭化1~5h。
一般情况下,竹材的纤维细胞随着炭化温度升高收缩越剧烈,达到一定温度后,由于高温作用,空隙会有扩大的趋势,而升温速率越慢,保温时间越长越有利于纤维细胞的收缩,制备的竹炭的孔径越小。
所述的高温炉为箱式气氛炉或管式炉。
竹材通过自然放置干燥或者用鼓风干燥箱进行烘干,控制含水率在20%以下,主要是为了防止竹材在炭化过程中出现开裂,使得孔径可控,制备所得的竹炭孔径均匀。
在本发明中,主要通过控制高纯氮气或氩气的流速及气体的通入时间来实现对炭化环境的控制,使得孔径可控竹炭的制备过程是在贫氧或无氧的条件下完成的。
本发明中,控制的关键参数是升温速率、炭化温度及保温时间,一般情况下竹材的纤维细胞随着炭化温度升高而收缩越剧烈,达到一定温度后由于高温作用空隙会有扩大的趋势,而升温速率越慢,保温时间越长越有利于纤维细胞的收缩,制备的竹炭的孔径越小。
与现有技术相比,本发明具有一下特点:
1)由于选用竹龄>Ⅲ龄级的毛竹竹材作为制备竹炭的原料,该类竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭;
2)由于在竹材进行炭化前,对竹材进行干燥处理,控制含水率在20%以下,从而能够有效防止竹材在炭化过程中出现开裂,使得孔径可控,制备所得的竹炭孔径均匀;
3)在竹材的炭化过程中,通过改变调整高温炉的升温速率、炭化温度及保温时间来有效改变竹炭的孔径,使得制备所得的竹炭的孔径实现可控化;
4)由于将制备所得的竹炭产物充分研磨后,再进行孔结构修饰处理,则能够打开竹炭产物内部被堵塞的微孔,增大微孔的比表面积,并能有效去除孔内表面上残留的挥发物,在进一步提高竹炭吸附能力的同时,还能降低竹炭的改性处理成本;
5)整个制备过程简单,采用保压炭化,能有效降低生产成本,而且采用孔结构修饰,能够有效提高竹炭的吸附能力,制得的竹炭能够适用于不同吸附质的应用场合,适应范围广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1:
将截断好的竹杆部位的竹材自然放置一段时间,含水率为7%。放置于高温炉中,以>5L/min的流速通入纯度>99.99%的高纯氮气40min。再以10℃/min的升温速率升温至900℃炭化温度,并保温4h。然后自然冷却至室温,制得竹炭。将竹炭磨细至20目,取10g竹炭在50ml去离子水中在30kHZ频率下超声处理30min,经过孔表面修饰工艺处理后在105℃的鼓风干燥箱中干燥即可。
本实施例制得的竹炭平均孔径为7.2nm,比表面积为350.6m2/g,微孔比表面积为269.25m2/g,微孔孔容积为0.1517ml·g-1。经孔表面修饰工艺处理后的竹炭的平均孔径为7.9nm,比表面积为369m2/g,微孔比表面积为324.15m2/g,微孔孔容积为0.1611ml·g-1。
实施例2:
将截断好的竹杆部位的竹材自然放置一段时间,含水率为7%。放置于高温炉中,以>5L/min的流速通入纯度>99.99%的高纯氮气60min。再以5℃/min的升温速率升温至1400℃炭化温度,并保温2h。然后自然冷却至室温,制得竹炭。将竹炭磨细至80目,取15g竹炭在50ml去离子水中在70kHZ频率下超声处理10min,经过孔表面修饰工艺处理后在105℃的鼓风干燥箱中干燥即可。
本实施例制得的竹炭微孔平均孔径为4.13nm,比表面积为43.7m2/g,微孔比表面积为26.79m2/g,微孔容积为0.0138ml·g-1。经孔表面修饰工艺处理后的竹炭的平均孔径为5.01nm,比表面积为82.1m2/g,微孔比表面积为32.02m2/g,微孔孔容积为0.1679ml·g-1。
实施例3:
将截断好的竹杆部位的竹材自然放置一段时间,含水率为14%。放置于高温炉中,以>5L/min的流速通入纯度>99.99%的高纯氮气40min。再以20℃/min的升温速率升温至600℃炭化温度,并保温2h。然后自然冷却至室温,制得竹炭。将竹炭磨细至200目,取15g竹炭在50ml去离子水中在80kHZ频率下超声处理5min,经过孔表面修饰工艺处理后在105℃的鼓风干燥箱中干燥即可。
本实施例制得的竹炭微孔平均孔径为57.4nm,比表面积为2.7m2/g。经孔表面修饰工艺处理后的竹炭的平均孔径为63.5nm,比表面积为12.2m2/g。
实施例4:
将截断好的竹杆部位的竹材自然放置一段时间,含水率为11%。放置于高温炉中,以>5L/min的流速通入纯度>99.99%的高纯氮气50min。再以5℃/min的升温速率升温至900℃炭化温度,并保温6h。然后自然冷却至室温,制得竹炭。将竹炭磨细至20目,取10g竹炭在50ml去离子水中在40kHZ频率下超声处理10min,经过孔表面修饰工艺处理后在105℃的鼓风干燥箱中干燥即可。
本实施例制得的竹炭微孔平均孔径为3.4nm,比表面积高达455.6m2/g,微孔比表面积为405.98m2/g,微孔容积为0.2076ml·g-1。经孔表面修饰工艺处理后的竹炭的平均孔径为3.9nm,比表面积为489.2m2/g,微孔比表面积为482.54m2/g,微孔孔容积为0.2209ml·g-1。
实施例5:
将截断好的竹杆部位的竹材自然放置一段时间,含水率为11%。放置于高温炉中,以>5L/min的流速通入纯度>99.99%的高纯氮气40min。再以25℃/min的升温速率升温至400℃炭化温度,并保温1h。然后自然冷却至室温,制得竹炭。将竹炭磨细至80目,取10g竹炭在50ml去离子水中在20kHZ频率下超声处理50min,经过孔表面修饰工艺处理后在105℃的鼓风干燥箱中干燥即可。
本实施例制得的竹炭微孔平均孔径为68.7nm,比表面积为2.6m2/g。经孔表面修饰工艺处理后的竹炭的平均孔径为69.2nm,比表面积为4.9m2/g。
实施例6:
本实施例中孔径可控竹炭的制备方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量为10%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为30min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度≥20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹,该毛竹竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干,通过干燥处理控制竹材含水量为10%,能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。
步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:高温炉以3℃/min的升温速率,升温至800℃,恒温炭化5h。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在10kHz频率的超声中处理60min,然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
本实施例中,高温炉为箱式气氛炉。
实施例7:
本实施例中孔径可控竹炭的制备方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量为8%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为45min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度≥20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹,该毛竹竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干,通过干燥处理控制竹材含水量为8%,能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。
步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:高温炉以15℃/min的升温速率,升温至1500℃,恒温炭化2h。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在60kHz频率的超声中处理15min,然后置于100℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
本实施例中,高温炉为管式炉。
实施例8:
本实施例中孔径可控竹炭的制备方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量为6%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为60min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度≥20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹,该毛竹竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干,通过干燥处理控制竹材含水量为6%,能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。
步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:高温炉以3℃/min的升温速率,升温至600℃,恒温炭化8h。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在50kHz频率的超声中处理25min,然后置于105℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
本实施例中,高温炉为管式炉。
实施例9:
本实施例中孔径可控竹炭的制备方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量为6%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为45min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度≥20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹,该毛竹竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干,通过干燥处理控制竹材含水量为6%,能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。
步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:高温炉以6℃/min的升温速率,升温至700℃,恒温炭化6h。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在10kHz频率的超声中处理55min,然后置于100℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
本实施例中,高温炉为箱式气氛炉。
实施例10:
本实施例中孔径可控竹炭的制备方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量为8%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为35min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度≥20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹,该毛竹竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干,通过干燥处理控制竹材含水量为8%,能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。
步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:高温炉以12℃/min的升温速率,升温至720℃,恒温炭化4h。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在15kHz频率的超声中处理60min,然后置于100℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
本实施例中,高温炉为箱式气氛炉。
实施例11:
本实施例中孔径可控竹炭的制备方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量为8%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为45min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度≥20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹,该毛竹竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干,通过干燥处理控制竹材含水量为8%,能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。
步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:高温炉以40℃/min的升温速率,升温至1200℃,恒温炭化1h。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在70kHz频率的超声中处理30min,然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
本实施例中,高温炉为管式炉。
实施例12:
本实施例中孔径可控竹炭的制备方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量为10%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为35min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度≥20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹,该毛竹竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干,通过干燥处理控制竹材含水量为10%,能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。
步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:高温炉以30℃/min的升温速率,升温至1500℃,恒温炭化1.5h。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在20kHz频率的超声中处理45min,然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
本实施例中,高温炉为管式炉。
实施例13:
本实施例中孔径可控竹炭的制备方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量为10%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为40min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度≥20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹,该毛竹竹材内部微观结构均匀致密,薄壁细胞成熟均匀,密度相对较大,便于制备孔径可控竹炭。
步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干,通过干燥处理控制竹材含水量为10%,能够有效防止竹材在炭化过程中开裂。
步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:高温炉以35℃/min的升温速率,升温至1100℃,恒温炭化3h。
步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在75kHz频率的超声中处理15min,然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
本实施例中,高温炉为管式炉。
Claims (8)
1.一种孔径可控竹炭的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)将竹子截断后,选择离地1m以上的中段部位的竹材进行干燥处理,控制竹材含水量<20%;
(2)将步骤(1)干燥后的竹材置于高温炉中,并以>5L/min的流速向高温炉中通入纯度>99.99%的高纯氮气或氩气进行除氧处理,该除氧处理时间控制为30~60min;
(3)待步骤(2)的除氧处理结束后,对高温炉中的竹材进行热解炭化处理;
(4)待步骤(3)的热解炭化处理结束后,将高温炉自然冷却至室温,取出产物并进行研磨,控制产物细度>20目,再进行孔结构修饰处理,即制备得到孔径可控竹炭。
2.根据权利要求1所述的一种孔径可控竹炭的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的竹子为竹龄>Ⅲ龄级的毛竹。
3.根据权利要求1所述的一种孔径可控竹炭的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的干燥处理为自然放置干燥或用鼓风干燥箱进行烘干。
4.根据权利要求1所述的一种孔径可控竹炭的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的热解炭化处理的条件为:所述的高温炉以3~40℃/min的升温速率升温至400~1500℃,恒温炭化1~8h。
5.根据权利要求1所述的一种孔径可控竹炭的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的孔结构修饰处理的条件为:将研磨后的产物浸没在去离子水中,并在10~80kHz频率的超声中处理5~60min,然后置于100~110℃的鼓风干燥箱中烘干即可。
6.根据权利要求1或4所述的一种孔径可控竹炭的制备方法,其特征在于,该方法用于制备以中孔为主的竹炭时,步骤(3)所述的热解炭化处理条件为:高温炉以3~15℃/min的升温速率,升温至600~1500℃,恒温炭化2~8h。
7.根据权利要求1或4所述的一种孔径可控竹炭的制备方法,其特征在于,该方法用于制备以大孔为主的竹炭时,步骤(3)所述的热解炭化处理条件为:高温炉以5~40℃/min的升温速率,升温至400~800℃,恒温炭化1~5h。
8.根据权利要求1所述的一种孔径可控竹炭的制备方法,其特征在于,所述的高温炉为箱式气氛炉或管式炉。
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