CN107381569B - 一种球形活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于球形活性炭的制备技术领域，提供了一种球形活性炭及其制备方法。该方法通过将竹材微细化处理并蒸煮熟化成竹浆，混入球形硫酸钡、玻璃微珠等球形微粉，辅助少量磷酸，进行捏合，使竹浆包裹于球形微粉表面，然后经隧道炉炭化，再用水蒸汽或二氧化碳活化，最后水洗至中性，烘干后即可得到球形活性炭。该方法制备工艺简单，成本低，可获得分散均匀、颗粒尺寸均匀的球形活性炭。

Description

一种球形活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及球形活性炭的制备技术领域，尤其是涉及一种球形活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭制备技术目前已较为成熟，但其因原料和碳化工艺的不同，通常呈不规则粉末、大块状或棒状等结构形态，而可控的高品质活性炭则存在巨大的缺口。球形活性炭的界面活性高，吸附能力强，还具有一些优良的其他特性，如颗粒小、填充性好、流动性高、粒度分布窄及高强度、高耐磨性等，其在溶剂回收、煤气处理、水处理、高吸附材料、药品等方面具有很高的应用价值。
近年来，一些技术人员研究了球形活性炭的制备技术。Zheng等发明了球形酚醛基活性炭的制备方法，采用间苯二酚20~25份、甲醛40~50份、苯酚5~10份、致孔剂5~10份、蒸馏水5~10份、分散介质300~500份、巴拉弗络3~5份，首先以苯酚和甲醛为原料，采用反相悬浮聚合工艺制备出球形酚醛树脂，然后对其进行炭化处理，再采用水蒸汽活化法，制备出性能较佳的球形酚醛活性炭材料，其对苯酚的吸附量在55~75mg/g。Wang等发明了沥青基球形活性炭的低耗能制备方法，先将过氧化苯甲酰、二乙烯苯、苯乙烯、二乙苯及软化点为240~280℃且粒径为150~200目筛的沥青粉混料，在聚乙烯醇分散液中悬浮成球，采用水热法固化球体成为原始炭球，再分段煅烧及活化处理得到沥青基球形活性炭。以过氧化苯甲酰、二乙烯苯及苯乙烯作为固化剂固化沥青，固化速度快，所需温度低，耗能低，节约生产时间，所制备的沥青基球形活性炭比表面积为650~1200m2/g，粒径为300~800μm，球性度好。Cheng等发明了一种多孔颗粒状漂浮性活性炭复合材料的制备方法，首先利用石墨粉料、沥青粉、成孔剂和热固性树脂颗粒经热混捏后制成的成炭材料，再和玻璃微珠、聚乙烯醇经二次混捏后模压成型，干燥煅烧后制备出多孔颗粒状漂浮性活性炭复合材料。该材料具有较高的碳含量，较高的比表面积和吸附孔隙率，可以挤压成块状或球形，可以漂浮或者悬浮在水里，具有比膨胀石墨更好的强度和耐冲击性。Ma等采用悬浮聚合的方法，先按重量份单体80~120份，交联剂1~10份，引发剂0.5~5份，致孔剂1~30份，表面活性剂0.5~5份，水250~500份，将原料投入反应釜并充满惰性气体，搅拌升温至60~80℃，反应4~8h后冷却，经过滤并用蒸馏水洗涤后得到球状树脂。然后采用索氏提取法，将树脂放入索氏提取器中，加入溶剂，回流24~48h后，取出树脂并用蒸馏水清洗数次，直至将树脂内部的致孔剂全部清除为止，将树脂在50~80℃下烘干。然后将树脂装入高温炉，在惰性气体保护下进行分段升温，使炉内温度达到650~900℃炭化，再通入活化剂对树脂活化，制得黑色并带有光泽、大小均匀的球形活性炭。Liu等采用常规乳液成球法得到硅球，放入水中进行加热搅拌，并依次加入表面活性剂和沥青颗粒，达到一定温度后进行液相分离，然后干燥，得到球形沥青/硅复合物。将复合物干燥后在常温酸溶液中进行液相碳化处理，然后液相分离，得到球形碳/硅复合材料。然后将碳/硅复合材料干燥后置于常温氢氟酸中除硅，得到中空球形碳，然后液相分离并干燥后进行高温碳化处理，并高温活化。然后进行水洗和干燥，得到中空核壳结构的活性炭。
在现有球形活性炭的制备技术中，存在着制备工艺复杂，成本高，球形活性炭形状不规整，分散不均匀，颗粒尺寸不均匀等缺陷。
发明内容
针对现有技术制备活性炭存在工艺复杂，成本高，形状不规整的缺陷，本发明提出一种球形活性炭的制备方法。其主要在于通过将竹材微细化处理并蒸煮熟化，混入球形硫酸钡、玻璃微珠等球形微粉，辅助少量磷酸，进行捏合，然后经隧道炉炭化，再用水蒸汽或二氧化碳活化，最后水洗至中性，烘干后得到球形活性炭。通过此种方法得到的球形活性炭分散均匀、颗粒尺寸均匀，比表面积大、界面活性强、吸附能力强，表面光滑、形状规整、机械强度高，使用时掉屑少，综合性能良好。该方法解决了传统制备球形活性炭工艺复杂，成本高的缺点。进一步提供有该方法制备得到的球形活性炭，其以球形硫酸钡、玻璃微珠等球形微粉为核的球形活性炭。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种球形活性炭的制备方法，通过将竹材微细化处理并蒸煮熟化，混入无机球形微粉，辅助少量磷酸，进行捏合，然后经隧道炉炭化，再用水蒸汽或二氧化碳活化，最后水洗至中性，烘干后即可得到球形活性炭，具体步骤如下：
（1）将竹子人工劈成长30~50mm、宽3~5mm的竹条，自然风干，然后用微型粉碎机粉碎，取粒径为40~60目的竹粉，置于电热回转式蒸煮锅中，加入硫酸盐溶液，先空转运行10~20min，然后升温蒸煮一定时间，再恒温加压蒸煮一定时间，得到熟化的竹浆；
（2）将步骤（1）所得的竹浆与无机球形微粉按一定比例混合，加入一定量的磷酸，置于捏合机中，设置桨叶转速及捏合温度，捏合一定时间，然后喷雾干燥，得到以无机球形微粉为核，竹浆包裹其表面的球状材料；
（3）将步骤（2）所得的球状材料在氮气氛围保护下，置于电热隧道炉中炭化处理，然后用水蒸气或二氧化碳活化，再水洗至中性，烘干后得到球形活性炭。
优选的，步骤（1）所述硫酸盐溶液的质量浓度为10%~15%，其用量为竹粉质量的4~6倍。
优选的，步骤（1）所述升温蒸煮时间为60~80min，加压蒸煮时间为100~120min。
优选的，步骤（1）所述蒸煮的温度为160~170℃，所述加压蒸煮的压力为0.6~0.7MPa。
优选的，步骤（2）所述无机球形微粉为球形硫酸钡、玻璃微珠、陶瓷微球中的一种。
进一步优选的，步骤（2）所述无机球形微粉为表面呈微孔的球形硫酸钡、玻璃微珠、陶瓷微球中的一种，无机球形微粉表面的微孔较佳的使竹浆稳定牢固的包裹在无机球形微粉表面。
优选的，步骤（2）所述无机球形微粉的使用量为竹浆质量的5%~10%，磷酸的使用量为竹浆质量的3%~5%。
优选的，步骤（2）所述捏合机的快桨叶转速为35~42r/min，慢桨叶转速为24~28r/min。
优选的，步骤（2）所述捏合温度为90~100℃，捏合时间为1~1.5h。
优选的，步骤（3）所述炭化温度为650~750℃，炭化时间为30~50min。
优选的，步骤（3）所述水蒸气或二氧化碳活化处理的温度为300~400℃，时间为30~60min。
优选的，步骤（3）所述的活化，采用水蒸气时，流量为3~3.5mL/min，炭水比为1:3~1:2；采用二氧化碳时，流量为5~7mL/min，炭气比为1:2~1:1。
通常，球形活性炭的制备是以沥青、酚醛树脂或煤为原材料，制成球状物，再将整个球状物炭化，防止其融合，从而制得沥青基、酚醛树脂基或煤基球形活性炭，但其高温活化过程中，难以避免球状物的熔化及熔并，制得的活性炭表面粗糙，形状不规整，且成孔尺寸及孔结构难以有效控制，使得吸附能力受到影响。本发明以硬度较大的无机球形微粉如球形、玻璃微珠、陶瓷微球为核，在磷酸的辅助下，将蒸煮熟化的竹浆微粉包裹于其表面。在炭化过程中，竹浆发生炭化，而硫酸钡或玻璃微珠不发生炭化及熔融，从而获得球形活性炭，明显避免了上述问题。然后以水蒸气或二氧化碳活化，首先，高温下的活化气体与无序碳原子及杂原子发生反应，将炭化时已经形成却被堵塞的孔隙打开，将基本微晶表面暴露出来。然后，基本微晶表面上的碳原子与活化气体发生氧化反应被烧失，使得打开的孔隙不断扩大、贯通及向纵深发展。由于微晶边角和缺陷位置的碳原子，即活性位更易与活化气体反应，随着反应的进行，不断使新的活性位暴露于微晶表面，这种不均匀的反应不断导致新孔隙的形成，随着新孔隙不断扩大，相邻微孔之间的孔壁被完全烧失而形成较大孔隙，导致中孔和大孔孔容的增加，从而形成了活性炭大孔、中孔和微孔相连接的孔隙结构，具有发达的比表面积。更为较佳的选择是，选用的无机球形微粉，其表面存在微孔，竹浆裹覆在其表面碳化后形成牢固的包覆体。
一种球形活性炭，其特征是由上述方法制备得到的以无机球形微粉为核，竹炭为壳的球形活性炭。
本发明提供了一种球形活性炭及其制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1. 本发明采用球形硫酸钡或玻璃微珠等求性无机微粒为核，利用磷酸将竹浆均匀捏合在球形核的表面，制得的球形活性炭分散均匀，颗粒尺寸均匀，表面光滑，形状规整，机械强度高，使用时掉屑少，综合性能良好。
2.本发明制备方法采用无机球形微粒，使竹浆活位点增加，碳化效率提高，有利于节约能源，降低成本。
3.本发明制备方法的原料易得，工艺过程简单，易于实现大规模生产，并且缩短了制备时间。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种球形活性炭及其制备方法，其制备球形活性炭的具体过程如下：
将竹子人工劈成长30~50mm、宽3~5mm的竹条，自然风干，然后用微型粉碎机粉碎，取粒径为40~60目的竹粉10kg，置于电热回转式蒸煮锅中，加入40kg质量浓度为10%的硫酸盐溶液，先空转运行20min，然后升温至165℃，升温蒸煮时间为60min，再在此温度下恒温加压至0.7MPa，加压蒸煮时间为120min，得到熟化的竹浆；将该竹浆微粉与3kg球形硫酸钡混合，加入1.5kg磷酸，置于捏合机中，设置快桨叶转速为42r/min，慢桨叶转速为28r/min，捏合温度为95℃，捏合时间为1.5h，得到以无机球形微粉为核，竹浆包裹其表面的球状材料；将该球状材料在氮气氛围保护下，置于电热隧道炉中炭化处理，设置炭化升温速度为5℃/min，炭化温度为700℃，炭化时间为50min。然后采用水蒸气以3.5mL/min的流量、1:3的炭水比，在温度为400℃对其进行活化40min，再水洗至中性，在95℃下烘干10h，得到球形活性炭。
对实施例1得到的球形活性炭，考察其对碘、苯及亚甲基蓝的吸附能力，并对比普通活性炭的吸附能力，得到的数据如表1所示，可见球形活性炭的吸附能力具有明显提高。
实施例2
一种球形活性炭及其制备方法，其制备球形活性炭的具体过程如下：
将竹子人工劈成长30~50mm、宽3~5mm的竹条，自然风干，然后用微型粉碎机粉碎，取粒径为40~60目的竹粉10kg，置于电热回转式蒸煮锅中，加入50kg质量浓度为10%的硫酸盐溶液，先空转运行10min，然后升温至160℃，升温蒸煮时间为80min，再在此温度下恒温加压至0.6MPa，加压蒸煮时间为100min，得到熟化的竹浆；将该竹浆与3.6kg玻璃微珠混合，加入1.8kg磷酸，置于捏合机中，设置快桨叶转速为35r/min，慢桨叶转速为24r/min，捏合温度为100℃，捏合时间为1.5h，得到以无机球形微粉为核，竹浆包裹其表面的球状材料；将该球状材料在氮气氛围保护下，置于电热隧道炉中炭化处理，设置炭化升温速度为4℃/min，炭化温度为650℃，炭化时间为50min。然后采用二氧化碳以7mL/min的流量、1:2的炭气比，在温度为350℃对其进行活化50min，再水洗至中性，在90℃下烘干8h，得到球形活性炭。
对实施例2得到的球形活性炭，考察其对碘、苯及亚甲基蓝的吸附能力，并对比普通活性炭的吸附能力，得到的数据如表1所示，可见球形活性炭的吸附能力具有明显提高。
实施例3
一种球形活性炭及其制备方法，其制备球形活性炭的具体过程如下：
将竹子人工劈成长30~50mm、宽3~5mm的竹条，自然风干，然后用微型粉碎机粉碎，取粒径为40~60目的竹粉10kg，置于电热回转式蒸煮锅中，加入60kg质量浓度为10%的硫酸盐溶液，先空转运行15min，然后升温至170℃，升温蒸煮时间为70min，再在此温度下恒温加压至0.7MPa，加压蒸煮时间为110min，得到熟化的竹浆；将该竹浆与4.2kg陶瓷微球混合，加入2.8kg磷酸，置于捏合机中，设置快桨叶转速为42r/min，慢桨叶转速为28r/min，捏合温度为90℃，捏合时间为1.2h，得到以无机球形微粉为核，竹浆包裹其表面的球状材料；将该球状材料在氮气氛围保护下，置于电热隧道炉中炭化处理，设置炭化升温速度为6℃/min，炭化温度为750℃，炭化时间为40min。然后采用水蒸气以3mL/min的流量、1:2的炭水比，在温度为400℃对其进行活化30min，再水洗至中性，在100℃下烘干9h，得到球形活性炭。
对实施例3得到的球形活性炭，考察其对碘、苯及亚甲基蓝的吸附能力，并对比普通活性炭的吸附能力，得到的数据如表1所示，可见球形活性炭的吸附能力具有明显提高。
实施例4
一种球形活性炭及其制备方法，其制备球形活性炭的具体过程如下：
将竹子人工劈成长30~50mm、宽3~5mm的竹条，自然风干，然后用微型粉碎机粉碎，取粒径为40~60目的竹粉10kg，置于电热回转式蒸煮锅中，加入50kg质量浓度为10%的硫酸盐溶液，先空转运行15min，然后升温至165℃，升温蒸煮时间为70min，再在此温度下恒温加压至0.6MPa，加压蒸煮时间为110min，得到熟化的竹浆；将该竹浆与3.6kg球形玻璃微珠混合，加入2.4kg磷酸，置于捏合机中，设置快桨叶转速为35r/min，慢桨叶转速为28r/min，捏合温度为95℃，捏合时间为1.5h，得到以无机球形微粉为核，竹浆包裹其表面的球状材料；将该球状材料在氮气氛围保护下，置于电热隧道炉中炭化处理，设置炭化升温速度为5℃/min，炭化温度为700℃，炭化时间为50min。然后采用二氧化碳以5mL/min的流量、1:1的炭气比，在温度为300℃对其进行活化50min，再水洗至中性，在95℃下烘干10h，得到球形活性炭。
对实施例4得到的球形活性炭，考察其对碘、苯及亚甲基蓝的吸附能力，并对比普通活性炭的吸附能力，得到的数据如表1所示，可见球形活性炭的吸附能力具有明显提高。
实施例5
一种球形活性炭及其制备方法，其制备球形活性炭的具体过程如下：
将竹子人工劈成长30~50mm、宽3~5mm的竹条，自然风干，然后用微型粉碎机粉碎，取粒径为40~60目的竹粉10kg，置于电热回转式蒸煮锅中，加入40kg质量浓度为10%的硫酸盐溶液，先空转运行20min，然后升温至170℃，升温蒸煮时间为80min，再在此温度下恒温加压至0.6MPa，加压蒸煮时间为120min，得到熟化的竹浆；将该竹浆与3kg玻璃微珠混合，2kg磷酸，置于捏合机中，设置快桨叶转速为42r/min，慢桨叶转速为24r/min，捏合温度为90℃，捏合时间为1h，得到以无机球形微粉为核，竹浆包裹其表面的球状材料；将该球状材料在氮气氛围保护下，置于电热隧道炉中炭化处理，设置炭化升温速度为4℃/min，炭化温度为650℃，炭化时间为40min。然后采用水蒸气以3.5mL/min的流量、1:3的炭水比，在温度为350℃对其进行活化45min，再水洗至中性，在100℃下烘干9h，得到球形活性炭。
对实施例5得到的球形活性炭，考察其对碘、苯及亚甲基蓝的吸附能力，并对比普通活性炭的吸附能力，得到的数据如表1所示，可见球形活性炭的吸附能力具有明显提高。
表1：
由表1可见：
（1）与普通活性炭相比，本发明制得的球形活性炭对碘的吸附能力的提高达30%以上。
（2）与普通活性炭相比，本发明制得的球形活性炭对苯的吸附能力的提高达40%以上。
（3）与普通活性炭相比，本发明制得的球形活性炭对亚甲基蓝的吸附能力的提高达20%以上。
（4）与普通活性炭相比，本发明制得的球形活性炭的球度显著提高。

Claims (6)

1.一种球形活性炭的制备方法，通过将竹材微细化处理并蒸煮熟化，混入无机球形微粉，辅助少量磷酸，进行捏合，然后经隧道炉炭化，再用水蒸汽或二氧化碳活化，最后水洗至中性，烘干后即可得到球形活性炭，具体步骤如下：
（1）将竹子人工劈成长30~50mm、宽3~5mm的竹条，自然风干，然后用微型粉碎机粉碎，取粒径为40~60目的竹粉，置于电热回转式蒸煮锅中，加入硫酸盐溶液，先空转运行10~20min，然后升温蒸煮一定时间，再恒温加压蒸煮一定时间，得到熟化的竹浆；所述升温蒸煮时间为60~80min，加压蒸煮时间为100~120min；所述蒸煮的温度为160~170℃，所述加压蒸煮的压力为0.6~0.7MPa；
（2）将步骤（1）所得的竹浆与无机球形微粉按一定比例混合，加入一定量的磷酸，置于捏合机中，设置桨叶转速及捏合温度，捏合一定时间，然后喷雾干燥，得到以无机球形微粉为核，竹浆包裹其表面的球状材料；所述无机球形微粉为球形硫酸钡、玻璃微珠、陶瓷微球中的一种；所述捏合机，快桨叶转速为35~42r/min，慢桨叶转速为24~28r/min；所述捏合温度为90~100℃，捏合时间为1~1.5h；
（3）将步骤（2）所得的球状材料在氮气氛围保护下，置于电热隧道炉中炭化处理，然后用水蒸气或二氧化碳活化，再水洗至中性，烘干后得到球形活性炭；所述炭化温度为650~750℃，炭化时间为30~50min；所述水蒸气或二氧化碳活化处理的温度为300~400℃，时间为30~60min。
2.根据权利要求1所述一种球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硫酸盐溶液的质量浓度为10%~15%，其用量为竹粉质量的4~6倍。
3.根据权利要求1所述一种球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述无机球形微粉为表面呈微孔的球形硫酸钡、玻璃微珠、陶瓷微球中的一种。
4.根据权利要求1所述一种球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述无机球形微粉的使用量为竹浆质量的5%~10%，磷酸的使用量为竹浆质量的3%~5%。
5.根据权利要求1所述一种球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的活化，采用水蒸气时，流量为3~3.5mL/min，炭水比为1:3~1:2；采用二氧化碳时，流量为5~7mL/min，炭气比为1:2~1:1。
6.一种球形活性炭，其特征在于：所述球形活性炭是由权利要求1-5任意一项所述方法制备得到的以无机球形微粉为核，竹炭为壳的球形活性炭。
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