CN105642228B - 一种用于吸附烟气中co2的活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法。以蔗渣为原材料，先用ZnCl2浸渍一定时间，在真空马弗炉中高温活化，然后用酸冲洗，蒸馏水洗至中性，烘干得到一般活性炭。将制备好的一般活性炭与KOH按照一定的比例研磨均匀，放入真空马弗炉中高温活化，然后用酸冲洗，蒸馏水洗至中性，烘干得到最终活性炭吸附剂。该吸附剂制备过程生产条件简单，便于操作，而且用到的化学试剂少，吸附效果良好，生产成本低，并且对环境污染小，具有良好的应用前景。

Description

一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法。
背景技术
随着工业化和现代化速度的加快，化石燃料的大量使用，含有CO2的烟气未经处理就直接排放到大气中，使得大气中的CO2浓度越来越高，而CO2又是造成全球变暖(温室效应)的主要气体之一。温室效应越来越严重，逐渐受到全世界人民的关注，温室效应带来的问题也是世界性的，严重威胁到了全人类的生存安全。因此，如何降低烟气中CO2的排放量是一项重要的环保问题。烟气中CO2的传统的处理技术主要有吸附法、吸收法、膜分离法等。吸附法借助吸附剂上发达的孔结构、巨大的比表面积，通过表面各种活性官能团与吸附质间所形成的各种化学键，可以吸附CO2，达到降低烟气中CO2的目的。吸附法根据附剂对CO2吸附和解吸发放的不同可分为：变温吸附法、变压吸附法和变温与变压相结合的吸附方法，其中变温吸附法由于工艺过程相对简单，机械化程度高，无设备腐蚀，操作简单等特点在工业上得到广泛应用。因此吸附法去除烟气中CO2倍受关注。
自活性炭问世以来，就一直受到大量研究者的重点关注。活性炭是一种比较普遍的良好吸附剂，它的主要成分是无定型的炭，还有少许的氢、硫、氮、氧以及灰分。活性炭具有高的比表面积、较大的吸附容量和发达的微孔结构。活性炭比表面积的大小、表面性质和孔结构特点决定了它吸附能力的大小。与别的吸附剂相比，活性炭材料的一个主要优势是生产成本低且生产原材料来源广泛。但是一般的活性炭对CO2的吸附效果并不理想，应用并不广泛。为了扩宽活性炭的在实际中的应用，大量研究者对其做了不同的改性，如有机基团—NH2、—COOH等对活性炭材料的改性，在分离与吸附领域展现了良好的前景。但是至今没有关于用蔗渣来制备活性炭并用于吸附CO2的报道。
本项专利采用蔗渣为原材料，ZnCl2为活化剂来合成活性炭，并用KOH 对合成的活性炭做二次活化制备大孔径、比表面积、孔容的活性炭材料。这种方法提高了材料的比表面积，扩大了孔径，不仅保持了活性炭原有的优异性能，同时大大提高了材料对CO2的吸附性能，在烟气中CO2的处理具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法，解决了现有技术中存在的在制备过程中生产条件复杂、操作不便以及吸附效果欠缺、生产成本很高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，蔗渣的预处理
将制糖厂取回的蔗渣用超纯水煮沸5-8min，水洗去除蔗渣里的杂质，然后过滤烘干12-24h；然后将烘干的蔗渣切成4cm左右，用1-3mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡20-24h，然后在通风干燥箱中烘干8-12h，装入封口袋中，再放入干燥器中备用；
步骤二，活性炭的制备
将步骤一中处理过的蔗渣放入2-3个瓷方舟中，再将瓷方舟置于真空马弗炉里，以2-5℃/min的升温速率，升到400-600℃，活化50-70min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温，取出材料然后用10％的盐酸清洗30-60min，再用超纯水洗至中性，然后烘干，研磨即得到样品材料；
步骤三，KOH二次改性活性炭的制备
将步骤二所制备的活性炭材料与KOH以1:2-4的质量比在红外灯下研磨均匀，立即放入马弗炉中，以2-5℃/min的速率升温至800℃，活化50-70min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温；从马弗炉取中材料，用10％的盐酸清洗，再用超纯水洗至中性，即得到样品材料。
进一步的，在上述步骤一中，将制糖厂取回的蔗渣用超纯水煮沸5min，水洗去除蔗渣里的杂质，然后过滤烘干12h；将烘干的蔗渣切成4cm左右，用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h，然后在通风干燥箱中烘干12h，装入封口袋中，再放入干燥器中备用。
进一步的，在所述步骤二中，将25g步骤一中处理过的蔗渣放入3个瓷方舟中再将瓷方舟置于真空马弗炉里，以3℃/min的升温速率，升到500℃，然后活化60min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温，取出材料然后用10％的盐酸清洗30-60min，再用超纯水洗至中性，烘干，研磨即得到样品材料。
进一步的，在所述步骤三中，将步骤二中所制备的活性炭材料与KOH 以1:4的质量比在红外灯下研磨均匀，然后立即放入马弗炉中，以3℃/min 的速率升温至800℃，活化60min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温；从马弗炉取中材料，用10％的盐酸清洗，再用超纯水洗至中性，即得到样品材料。
本发明的有益效果是：将用ZnCl2活化制备的活性炭与KOH以质量比 1:4的条件下，在红外灯下研磨均匀，然后放入正空马弗炉中800℃下活化一小时，可以使KOH在高温下与活性炭充分反应，使得活性炭上的孔变多，孔径、比表面积和孔容扩大，得到具有优良吸附性能的活性炭。并将其用到气体中CO2的吸附，在60℃条件下，对N2/CO2混合气体(CO2的体积分数为15％)的吸附量为3.45mmol·g-1。
特点：吸附剂改性制备过程生产条件简单，便于操作，而且用到的化学试剂较少，吸附效果良好，生产成本较低，并且对环境污染小，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是一般活性炭(AC)和经过KOH活化后的活性炭(KAC)的吸附脱附等温图。
图2a是一般活性炭的电镜图；图2b为经过KOH活化后的活性炭的电镜图。
图3经过KOH活化后的活性炭的吸附图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种用于吸附烟气中CO2的活性炭吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，蔗渣的预处理
将制糖厂取回的蔗渣用超纯水煮沸5-8min，水洗去除蔗渣里的杂质，然后过滤烘干12-24h。将烘干的蔗渣切成4cm左右，用1-3mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡20-24h，然后在通风干燥箱中烘干8-12h，装入封口袋中，再放入干燥器中备用。
步骤二，活性炭的制备
将10-30g步骤一中处理过的蔗渣放入2-3个瓷方舟中再将方舟真空马弗炉里，以2-5℃/min的升温速率，升到400-600℃，活化50-70min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉。待炉内温度冷却至室温，取出材料然后用10％的盐酸清洗30-60min，再用超纯水洗至中性，烘干，研磨即得到样品材料。
步骤三，KOH二次改性活性炭的制备
将步骤二所制备的活性炭材料与KOH以1:2-4的质量比在红外灯下研磨均匀，立即放入马弗炉中，以2-5℃/min的速率升温至800℃，活化50-70min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉。待炉内温度冷却至室温。从马弗炉取中材料，用10％的盐酸清洗，再用超纯水洗至中性，即得到样品材料。
实施例1蔗渣的预处理
将制糖厂取回的蔗渣用超纯水煮沸5min，水洗去除蔗渣里的杂质，然后过滤烘干12h。将烘干的蔗渣切成4cm左右，用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h，然后在通风干燥箱中烘干12h，装入封封口袋中，再放入干燥器中备用。
实施例2活性炭的制备
将10-30g实施例中处理过的蔗渣放入3个瓷方舟中再将方舟真空马弗炉里，以3℃/min的升温速率，升到500℃，活化60min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉。待炉内温度冷却至室温，取出材料然后用10％的盐酸清洗30-60min，再用超纯水洗至中性，烘干，研磨即得到样品材料。
实施例3 KOH二次活化活性炭的制备
将实施例2中所制备的活性炭材料与KOH以1:4的质量比在红外灯下研磨均匀，立即放入马弗炉中，以3℃/min的速率升温至800℃，活化60min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉。待炉内温度冷却至室温。从马弗炉取中材料，用10％的盐酸清洗，再用超纯水洗至中性，得到最终样品材料。
实施例4将实施例3制备所得材料用到气体中CO2的吸附，在60℃条件下，对N2/CO2混合气体(CO2的体积分数为15％)的吸附量为3.45mmol·g-1。
表1为一般活性炭和经过KOH活化后的活性炭的结构特性。
样品 孔容BJH(cm3/g) 比表面积BET(m2/g) 孔径(nm)
活性炭 0.43 991 1.72
活化活性炭 1.33 2170 2.48
从图1、图2和表1可以直观看出经过KOH活化的活性炭孔的数量明显增多，比表面积、孔容和孔径得到了显著扩大。
从图3可以看出本次发明的材料对CO2的吸附是一个先快后慢的过程，且在短时间内完成吸附，说明该材料对CO2具有较强的吸附力和亲合力，较短的吸附时间和较强的吸附能力有利于实际应用。

Claims (4)

1.一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，蔗渣的预处理
将制糖厂取回的蔗渣用超纯水煮沸5-8min，水洗去除蔗渣里的杂质，然后过滤烘干12-24h；然后将烘干的蔗渣切成4cm，用1-3mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡20-24h，然后在通风干燥箱中烘干8-12h，装入封口袋中，再放入干燥器中备用；
步骤二，活性炭的制备
将步骤一中处理过的蔗渣放入2-3个瓷方舟中，再将瓷方舟置于真空马弗炉里，以2-5℃/min的升温速率，升到400-600℃，活化50-70min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温，取出材料然后用10％的盐酸清洗30-60min，再用超纯水洗至中性，然后烘干，研磨即得到样品材料；
步骤三，KOH二次改性活性炭的制备
将步骤二所制备的活性炭材料与KOH以1:2-4的质量比在红外灯下研磨均匀，立即放入马弗炉中，以2-5℃/min的速率升温至800℃，活化50-70min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温；从马弗炉取中材料，用10％的盐酸清洗，再用超纯水洗至中性，即得到样品材料。
2.根据权利要求1中所述的一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法，其特征在于，在上述步骤一中，将制糖厂取回的蔗渣用超纯水煮沸5min，水洗去除蔗渣里的杂质，然后过滤烘干12h；将烘干的蔗渣切成4cm，用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h，然后在通风干燥箱中烘干12h，装入封口袋中，再放入干燥器中备用。
3.根据权利要求1中所述的一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，将25g步骤一中处理过的蔗渣放入3个瓷方舟中再将瓷方舟置于真空马弗炉里，以3℃/min的升温速率，升到500℃，然后活化60min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温，取出材料然后用10％的盐酸清洗30-60min，再用超纯水洗至中性，烘干，研磨即得到样品材料。
4.根据权利要求1中所述的一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，将步骤二中所制备的活性炭材料与KOH以1:4的质量比在红外灯下研磨均匀，然后立即放入马弗炉中，以3℃/min的速率升温至800℃，活化60min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温；从马弗炉取中材料，用10％的盐酸清洗，再用超纯水洗至中性，即得到样品材料。
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