CN112774630A - 一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,包括将活性炭原料粉碎成粒径为1.2~3cm的颗粒,浸泡在酸性溶液中6~10h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,干燥后将其浸泡在碱性溶液中8~15h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,干燥,将硫酸铜和硫酸亚铁加入到蒸馏水中,然后把步骤S1中的活性炭原料加入到该溶液中,加入氧化石墨烯,移入高压反应釜当中在高温反应,冷却,过滤,干燥;将活性炭原料放置在管式炉中,通入混合气体,在煅烧4~8h,冷却后得到活性炭前体;将表面活性剂加入到蒸馏水中,然后加入活性炭前体,搅拌,过滤,干燥,然后再将干燥后的活性炭加入到多巴胺水溶液中,加入6~15%的tris‑HCl缓冲液中,搅拌6~12h,过滤,干燥得到所述活性炭。
Description
技术领域
本发明属于有机染料吸附剂技术领域,具体涉及一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法。
背景技术
在时代发展迅猛的现在,各种产业追求经济效益的同时,也越来越重视废水的处理。纺织、医药、造纸等企业排出的大量有机污染物,对我国水质产生极大的影响,进而对人体生活造成威胁。在污水处理方法中,吸附法是较为有效便捷的处理手段。传统吸附剂大多采用活性炭材料进行水中吸附,因为活性炭是多孔结构、比表面积高,是一种优良的吸附材料,应用也非常广泛。
但活性炭处理染料废水也存在以下问题,活性炭制造过程中原材料和能源消耗的费用占比大,吸附饱和后的活性炭处理方式一般为焚烧、填埋和废弃等。活性炭若为一次性消费品,则在经济上耗费巨大,吸附饱和的活性炭也会对环境造成二次污染。
发明内容
针对以上现有技术中活性炭在吸附有机染料甲基橙时存在只能进行一次吸附,不能进行再生吸附甲基橙或再生吸附甲基橙性能差的缺陷,本发明的目的是提供一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,其制备方法包括以下步骤:
S1:将活性炭原料粉碎成粒径为1.2~3cm的颗粒,浸泡在酸性溶液中6~10h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,干燥后将其浸泡在碱性溶液中8~15h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,在100~110℃下干燥6~9h,备用。
S2:将硫酸铜和硫酸亚铁加入到蒸馏水中,超声溶解,然后把步骤S1中的活性炭原料加入到该溶液中,在该溶液中浸泡12~20h,然后加入氧化石墨烯搅拌3~6h,移入高压反应釜当中在130~150℃下反应2~4h,冷却,过滤,干燥。
S3:将步骤S2中的活性炭原料放置在管式炉中,通入混合气体,在750~880℃下煅烧4~8h,冷却后得到活性炭前体。
S4:将表面活性剂加入到蒸馏水中,超声溶解,然后加入步骤S3中的活性炭前体,搅拌10~20h,过滤,干燥,然后再将干燥后的活性炭加入到多巴胺水溶液中,加入6~15%的tris-HCl缓冲液中,搅拌6~12h,过滤,干燥得到所述活性炭。
作为优选方案,上述所述的活性炭原料为竹屑、椰子壳、腰果壳、花生壳、玉米秸秆、核桃壳、杏壳、樱桃壳、油茶果壳、棉花秸秆中的任意一种。
作为优选方案,上述所述的硫酸铜和硫酸亚铁的质量比为1:0.96~1.12。
作为优选方案,上述所述的混合气体是含量比为15%:85%的一氧化碳和氮气或含量比为90%:10%的氢气和氮气。
作为优选方案,上述所述的表面活性剂为1,1'-(1,2-乙二基)双十六烷基咪唑二溴化物。
作为优选方案,上述所述的酸性溶液为稀硫酸;所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明中,首先使用酸性和碱性溶液对活性炭原料进行浸泡,去除了活性炭原料的杂质,同时能够对活性炭原料表面改性,其内部结构疏松,对后一步用金属离子进行改性时,能够使金属离子更好的内嵌在活性炭原料层间,金属离子负载量更高,负载更加牢固。
(2)本发明中,先金属离子对活性炭原料进行改性,然后在和石墨烯进行改性,之后进行煅烧得到活性炭,然后再使用表面活性剂1,1'-(1,2-乙二基)双十六烷基咪唑二溴化物和聚多巴胺分别依次进行改性,其中活性表面剂1,1'-(1,2-乙二基)双十六烷基咪唑二溴化物具有π-π相互作用结构,表面活性剂和内嵌在活性炭内部的金属离子具有强相互作用而且聚多巴胺的茶多酚结构也和金属离子具有强相互作用,能够稳定的负载在活性炭内部,因此使得本发明户型碳吸附剂具有较优异的再生吸附甲基橙性能。
附图说明
图1为本发明实施例1~4和对比例1~2活性炭对甲基橙吸附量对比图谱;
图2为本发明实施例1~4和对比例1~2活性炭对甲基橙再生吸附量P2对比图谱;
图3为本发明实施例1~4和对比例1~2活性炭再生率a1对比图谱;
图4为本发明实施例1~4和对比例1~2活性炭对甲基橙再生吸附量P3对比图谱;
图5为本发明实施例1~4和对比例1~2活性炭再生率a2对比图谱。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明,本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将活性炭原料椰子壳粉碎成粒径为1.2cm的颗粒,浸泡在稀硫酸中6h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,干燥后将其浸泡在氢氧化钠水溶液中8h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,在100℃下干燥6h,备用。
S2:将质量比为1:0.96的硫酸铜和硫酸亚铁加入到蒸馏水中,超声溶解,然后把步骤S1中的活性炭原料椰子壳加入到该溶液中,在该溶液中浸泡12h,然后加入氧化石墨烯搅拌3h,移入高压反应釜当中在130℃下反应2h,冷却,过滤,干燥。
S3:将步骤S2中的活性炭原料椰子壳放置在管式炉中,通入含量比为15%:85%的一氧化碳和氮气的混合气体,在750℃下煅烧4h,冷却后得到活性炭前体。
S4:将表面活性剂1,1'-(1,2-乙二基)双十六烷基咪唑二溴化物加入到蒸馏水中,超声溶解,然后加入步骤S3中的活性炭前体,搅拌10h,过滤,干燥,然后再将干燥后的活性炭加入到多巴胺水溶液中,加入6%的tris-HCl缓冲液中,搅拌6h,过滤,干燥得到所述活性炭。
实施例2
一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将活性炭原料核桃壳粉碎成粒径为3cm的颗粒,浸泡在稀硫酸中10h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,干燥后将其浸泡在氢氧化钠水溶液中15h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,在110℃下干燥6~9h,备用。
S2:将质量比为1:1.12的硫酸铜和硫酸亚铁加入到蒸馏水中,超声溶解,然后把步骤S1中的活性炭原料核桃壳加入到该溶液中,在该溶液中浸泡20h,然后加入氧化石墨烯搅拌6h,移入高压反应釜当中在150℃下反应4h,冷却,过滤,干燥。
S3:将步骤S2中的活性炭原料核桃壳放置在管式炉中,通入含量比为90%:10%的氢气和氮气的混合气体,在880℃下煅烧8h,冷却后得到活性炭前体。
S4:将表面活性剂1,1'-(1,2-乙二基)双十六烷基咪唑二溴化物加入到蒸馏水中,超声溶解,然后加入步骤S3中的活性炭前体,搅拌20h,过滤,干燥,然后再将干燥后的活性炭加入到多巴胺水溶液中,加入15%的tris-HCl缓冲液中,搅拌12h,过滤,干燥得到所述活性炭。
实施例3
一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将活性炭原料花生壳粉碎成粒径为1.8cm的颗粒,浸泡在稀硫酸中8h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,干燥后将其浸泡在氢氧化钠水溶液中10h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,在105℃下干燥7h,备用。
S2:将质量比为1:1.04的硫酸铜和硫酸亚铁加入到蒸馏水中,超声溶解,然后把步骤S1中的活性炭原料花生壳加入到该溶液中,在该溶液中浸泡15h,然后加入氧化石墨烯搅拌4h,移入高压反应釜当中在140℃下反应3h,冷却,过滤,干燥。
S3:将步骤S2中的活性炭原料花生壳放置在管式炉中,通入含量比为15%:85%的一氧化碳和氮气的混合气体,在800℃下煅烧6h,冷却后得到活性炭前体。
S4:将表面活性剂1,1'-(1,2-乙二基)双十六烷基咪唑二溴化物加入到蒸馏水中,超声溶解,然后加入步骤S3中的活性炭前体,搅拌14h,过滤,干燥,然后再将干燥后的活性炭加入到多巴胺水溶液中,加入10%的tris-HCl缓冲液中,搅拌8h,过滤,干燥得到所述活性炭。
实施例4
一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将活性炭原料玉米秸秆粉碎成粒径为2.6cm的颗粒,浸泡在稀硫酸中9h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,干燥后将其浸泡在氢氧化钠水溶液中13h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,在110℃下干燥8h,备用。
S2:将质量比为1:1.09的硫酸铜和硫酸亚铁加入到蒸馏水中,超声溶解,然后把步骤S1中的活性炭原料玉米秸秆加入到该溶液中,在该溶液中浸泡18h,然后加入氧化石墨烯搅拌5h,移入高压反应釜当中在145℃下反应4h,冷却,过滤,干燥。
S3:将步骤S2中的活性炭原料玉米秸秆放置在管式炉中,通入含量比为15%:85%的一氧化碳和氮气的混合气体,在850℃下煅烧7h,冷却后得到活性炭前体。
S4:将表面活性剂1,1'-(1,2-乙二基)双十六烷基咪唑二溴化物加入到蒸馏水中,超声溶解,然后加入步骤S3中的活性炭前体,搅拌17h,过滤,干燥,然后再将干燥后的活性炭加入到多巴胺水溶液中,加入12%的tris-HCl缓冲液中,搅拌10h,过滤,干燥得到所述活性炭。
对比例1
一种活性炭吸附剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将活性炭原料竹屑放置在管式炉中,在780℃下煅烧6h,冷却后得到活性炭,然后进行粉碎成3cm的活性炭颗粒。
S2:将活性炭颗粒加入到质量比为1:0.96的硫酸铜和硫酸亚铁的蒸馏水溶液中,搅拌8~12h后过滤,干燥,得到所述活性炭吸附剂。
对比例2
商业购买活性炭。
实验例
性能测试:在1L、质量浓度为800mg/L的甲基橙溶液中投入10g洗净烘干的实施例1~4制备的活性炭,在恒温(30℃,120r/min)水浴条件下振荡吸附16h,测出吸附容量P1;用去离子水洗净吸附饱和的改性活性炭,放入烘箱中,温度设为105℃,烘干8h,使用现有技术中再生法进行再生后用去离子水洗净烘干,然后在250mL具塞锥形瓶中放入0.5g饱和改性活性炭,加入质量浓度为800mg/L的甲基橙溶液100mL,在恒温(30℃,120r/min)条件下水浴振荡吸附16h,测出再生吸附容量P2;活性炭再生率a1采用以下公式计算:
然后将再生吸附过甲基橙的活性炭吸附剂使用现有技术中再生后用去离子水洗涤烘干,然后再次进行甲基橙吸附,测得再生吸附容量P3;活性炭再生率a2采用以下公式计算:
测试结果如附图1~5所示,由图1可以看出,本发明实施例1~4制备的活性炭吸附剂对甲基橙的吸附容量均在124.9mg/g以上,通过再生以后的吸附容量P2在116mg/g以上,再生率达92.5%左右,再一次进行再生后活性炭的吸附容量P3在95.2mg/g以上,再生率a2达76.6%以上,相比较对比例1、2中的活性炭吸附剂具有较优异的再生吸附性能。
Claims (6)
1.一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
S1:将活性炭原料粉碎成粒径为1.2~3cm的颗粒,浸泡在酸性溶液中6~10h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,干燥后将其浸泡在碱性溶液中8~15h,然后将其捞出用蒸馏水洗涤至中性,在100~110℃下干燥6~9h,备用;
S2:将硫酸铜和硫酸亚铁加入到蒸馏水中,超声溶解,然后把步骤S1中的活性炭原料加入到该溶液中,在该溶液中浸泡12~20h,然后加入氧化石墨烯搅拌3~6h,移入高压反应釜当中在130~150℃下反应2~4h,冷却,过滤,干燥;
S3:将步骤S2中的活性炭原料放置在管式炉中,通入混合气体,在750~880℃下煅烧4~8h,冷却后得到活性炭前体;
S4:将表面活性剂加入到蒸馏水中,超声溶解,然后加入步骤S3中的活性炭前体,搅拌10~20h,过滤,干燥,然后再将干燥后的活性炭加入到多巴胺水溶液中,加入6~15%的tris-HCl缓冲液中,搅拌6~12h,过滤,干燥得到所述活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的活性炭原料为竹屑、椰子壳、腰果壳、花生壳、玉米秸秆、核桃壳、杏壳、樱桃壳、油茶果壳、棉花秸秆中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的硫酸铜和硫酸亚铁的质量比为1:0.96~1.12。
4.根据权利要求1所述的一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的混合气体是含量比15%:85%的一氧化碳和氮气或含量比90%:10%的氢气和氮气。
5.根据权利要求1所述的一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为1,1'-(1,2-乙二基)双十六烷基咪唑二溴化物。
6.根据权利要求1所述的一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的酸性溶液为稀硫酸;所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液。
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