CN106517186A - 胺基功能化活性炭制备方法 - Google Patents
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Abstract
本示例实施例公开了一种胺基功能化活性炭制备方法，该方法包括：称取500mg活性炭样品置于一锥形瓶中，加入50mL溶剂，再加入56mg质量分数为5％‑15％的四乙烯五胺，在150r/min的条件下，在恒温水浴震荡中搅拌6h，然后再采用循环水式多用真空泵进行过滤并在100℃的条件下烘干得到胺基功能化活性炭。该方法不仅保持了活性炭原有的优异性能，同时使胺基功能化活性炭具有良好的CO2吸附性能，在烟气中CO2的处理领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种胺基功能化活性炭制备方法。
背景技术
随着工业化和现代化速度的加快，环保问题备受关注，而在涉及地球环境保护的诸多问题之中，温室效应的受关注度较高，温室气体中CO2是最主要成分。由于煤、石油、天然气等化石燃料的大量燃烧，含有CO2的烟气未经处理就直接排放到大气中，使得大气中的CO2浓度越来越高，温室效应越发严重，威胁到了全人类的生存安全。因此，如何降低烟气中CO2的排放量是一项重要的环保工作。烟气中CO2的传统的处理技术主要有多孔固体吸附法、液氨吸收法、膜分离净化法、低温蒸馏法等。吸附法借助多孔固体吸附剂上发达的孔结构、巨大的比表面积，通过表面各种活性官能团与吸附质间所形成的各种化学键，可以吸附CO2，达到降低烟气中CO2的目的。因此吸附法去除烟气中CO2倍受关注。
自活性炭问世以来，就一直受到大量研究者的重点关注。活性炭是一种比较普遍的良好吸附剂，它主要是由无定形碳和微晶体结构构成的碳质吸附材料，因其具有巨大的比表面积、高度发达的孔隙结构、良好的表面化学性质以及优良的吸附性能，现在已被广泛应用于气体分离和水中重金属吸附等领域。与别的吸附剂相比，活性炭材料的一个主要优势是生产成本低且生产原材料来源广泛。但是一般的活性炭对CO2的吸附效果并不理想，应用并不广泛。为了扩宽活性炭的在实际中的应用，大量研究者对其做了不同的改性，如通过扩孔增大材料的孔结构或加入有机官能团改变其化学性质，可以有效地提高材料的性能，在分离与吸附领域展现了良好的前景。
发明内容
本实例实施例的目的是提供一种胺基功能化活性炭制备方法，进而至少在一定程度上克服由于相关技术的限制和缺陷而导致的一个或者多个问题。
根据本发明的一个方面，提供一种胺基功能化活性炭制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将蔗渣用超纯水煮沸5min，水洗去除蔗渣里的杂质，然后过滤烘干12h；将烘干的蔗渣切成3～5cm，用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h，然后在通风干燥箱中烘干12h，装入封口袋中，再放入干燥器中备用；
步骤2.将25g步骤1中处理过的蔗渣放入3个瓷方舟中再将方舟真空马弗炉里，以3℃/min的升温速率，升到500℃，活化60min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温，取出材料然后用10％的盐酸清洗一定时间，再用超纯水洗至中性并烘干研磨得到活性炭样品；
步骤3.称取300mg-700mg步骤2中得到的活性炭样品置于一锥形瓶中，加入50-80mL溶剂以及16mg-124mg四乙烯五胺，在150r/min-200r/min的条件下，在恒温水浴震荡中搅拌6h-12h，然后再进行过滤并在80℃-120℃的条件下烘干得到胺基功能化活性炭。
进一步的，在上述步骤3中，称取500mg步骤2中得到的活性炭样品置于一锥形瓶中，加入50mL溶剂,再加入56mg四乙烯五胺，在150r/min的条件下，在恒温水浴震荡中搅拌6h，然后再进行过滤并在100℃的条件下烘干得到胺基功能化活性炭。
进一步的，所述溶剂为超纯水。
进一步的，所述恒温水浴的温度为30℃。
进一步的，采用循环水式多用真空泵进行过滤。
进一步的，所述四乙烯五胺的质量分数为5％-15％。
进一步的，所述四乙烯五胺的质量分数为10％。
本发明的一种胺基功能化活性炭制备方法，将制备好的活性炭样品置于一锥形瓶中，加入50-80mL溶剂以及16mg-124mg四乙烯五胺，在150r/min-200r/min的条件下，在恒温水浴震荡中搅拌6h-12h，然后再进行过滤并在80℃-120℃的条件下烘干得到胺基功能化活性炭；制备过程生产条件简单，便于操作，不需要另外添加其它化学试剂，生产成本低，吸附效果良好，对环境污染小，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是一般活性炭(AC-P-10)和经KOH二次活化活性炭(KAC-P-10)的吸附脱附等温图。
图2是一般活性炭(AC-P-10)和经KOH二次活化活性炭(KAC-P-10)的孔径分布图。
图3是一般活性炭(AC-P-10)和经KOH二次活化活性炭(KAC-P-10)的CO2吸附图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：蔗渣的预处理
将蔗渣用超纯水煮沸5min，水洗去除蔗渣里的杂质，然后过滤烘干12h；将烘干的蔗渣切成3～5cm，用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h，然后在通风干燥箱中烘干12h，装入封口袋中，再放入干燥器中备用。
实施例2：活性炭的制备
将25g实施例1中处理过的蔗渣放入3个瓷方舟中再将方舟真空马弗炉里，以3℃/min的升温速率，升到500℃，活化60min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温，取出材料然后用10％的盐酸清洗一定时间，再用超纯水洗至中性并烘干研磨可以得到活性炭(AC)。
实施例3：KOH二次改性活性炭的制备
将实施例2中所制备的活性炭材料(AC)与KOH以1:2-4的质量比在红外灯下研磨均匀，立即放入马弗炉中，以2-5℃/min的速率升温至800℃，活化50-70min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温。从马弗炉取中材料，用10％的盐酸清洗，再用超纯水洗至中性，可以得到活性炭(KAC)。
实施例4：蔗渣活性炭的胺基功能化
称取300mg-700mg实施例2中得到的活性炭(AC)置于一锥形瓶中，加入50mL-80mL超纯水以及16mg-124mg质量分数为5％-15％的四乙烯五胺(TEPA)，在150r/min-200r/min的条件下，在30℃恒温水浴震荡中搅拌6h-12h，然后再利用循环水式多用真空泵进行过滤并在80℃-120℃的条件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。
实施例5：蔗渣活性炭的胺基功能化
称取300mg实施例3中得到的活性炭(KAC)置于一锥形瓶中，加入50mL超纯水以及16mg质量分数为5％的四乙烯五胺(TEPA)，在150r/min的条件下，在30℃恒温水浴震荡中搅拌6h，然后再利用循环水式多用真空泵进行过滤并在80℃的条件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。
实施例6：蔗渣活性炭的胺基功能化
称取500mg实施例3中得到的活性炭(KAC)置于一锥形瓶中，加入50mL超纯水以及56mg质量分数为10％的四乙烯五胺(TEPA)，在180r/min的条件下，在30℃恒温水浴震荡中搅拌9h，然后再利用循环水式多用真空泵进行过滤并在100℃的条件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。
实施例7：蔗渣活性炭的胺基功能化
称取500mg实施例3中得到的活性炭(KAC)置于一锥形瓶中，加入60mL超纯水以及56mg质量分数为10％的四乙烯五胺(TEPA)，在180r/min的条件下，在30℃恒温水浴震荡中搅拌6h，然后再利用循环水式多用真空泵进行过滤并在100℃的条件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。
实施例7：蔗渣活性炭的胺基功能化
称取700mg实施例3中得到的活性炭(KAC)置于一锥形瓶中，加入80mL超纯水以及124mg质量分数为15％的四乙烯五胺(TEPA)，在200r/min的条件下，在30℃恒温水浴震荡中搅拌12h，然后再利用循环水式多用真空泵进行过滤并在120℃的条件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。
上述实施例4制备的胺基功能化活性炭可以被命名为AC-P-N；上述实施例5、实施例6以及实施例7制备的胺基功能化活性炭可以被命名为KAC-P-N。其中N为胺的负载量，P为四乙烯五胺(TEPA)简称；例如AC-P-10可以表示10％TEPA改性的AC。
实施例8：将上述实施例4中得到的胺基功能化活性炭用于吸附气体中CO2，在60℃条件下，对N2/CO2混合气体(CO2的体积分数为15％)的最大吸附量为2.86mmol/g。
下表1示出了经过四乙烯五胺(TEPA)进一步处理后，一般活性炭(AC)以及KOH二次活化活性炭(KAC)的结构特性。
表1活性炭的结构特性
| 样品 | 孔容BJH(cm3/g) | 比表面积BET(m2/g) | 孔径(nm) |
| AC-P-10 | 0.37 | 766 | 1.52 |
| KAC-P-10 | 0.85 | 1235 | 2.74 |
参考图1、图2以及表1可以看出，经TEPA改性的KOH二次活化活性炭孔径为2.74nm，比表面积、孔容和孔径均比TEPA改性的一般活性炭大。
从图3可以看出本次发明的材料对CO2的吸附是一个先快后慢的过程，且在短时间内完成吸附，说明该材料对CO2具有较强的吸附力和亲合力，较短的吸附时间和较强的吸附能力有利于实际应用。
本示例实施例采用四乙烯五胺(TEPA)为改性剂，对蔗渣活性炭AC和以ZnCl2-KOH二次活化法制备的KAC进行改性，合成出大孔径、比表面积、孔容的活性炭材料。这种方法不仅保持了活性炭原有的优异性能，同时使材料具有良好的CO2吸附性能，在烟气中CO2的处理领域具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种胺基功能化活性炭制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤1.将蔗渣用超纯水煮沸5min，水洗去除蔗渣里的杂质，然后过滤烘干12h；将烘干的蔗渣切成3cm-5cm，用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h，然后在通风干燥箱中烘干12h，装入封口袋中，再放入干燥器中备用；
步骤2.将25g步骤1中处理过的蔗渣放入3个瓷方舟中再将方舟真空马弗炉里，以3℃/min的升温速率，升到500℃，活化60min，当马弗炉内温度降至200℃以下时关闭马弗炉；待炉内温度冷却至室温，取出材料然后用10％的盐酸清洗一定时间，再用超纯水洗至中性并烘干研磨得到活性炭样品；
步骤3.称取300mg-700mg步骤2中得到的活性炭样品置于一锥形瓶中，加入50mL-80mL溶剂以及16mg-124mg四乙烯五胺，在150r/min-200r/min的条件下，在恒温水浴震荡中搅拌6h-12h，然后再进行过滤并在80℃-120℃的条件下烘干得到胺基功能化活性炭。
2.根据权利要求1所述的胺基功能化活性炭制备方法，其特征在于，所述步骤3中，称取500mg步骤2中得到的活性炭样品置于一锥形瓶中，加入50mL溶剂，再加入56mg四乙烯五胺，在150r/min的条件下，在恒温水浴震荡中搅拌6h，然后再进行过滤并在100℃的条件下烘干得到胺基功能化活性炭。
3.根据权利要求2所述的胺基功能化活性炭制备方法，其特征在于，所述溶剂为超纯水。
4.根据权利要求2所述的胺基功能化活性炭制备方法，其特征在于，所述恒温水浴的温度为30℃。
5.根据权利要求2所述的胺基功能化活性炭制备方法，其特征在于，采用循环水式多用真空泵进行过滤。
6.根据权利要求2所述的胺基功能化活性炭制备方法，其特征在于，所述四乙烯五胺的质量分数为5％-15％。
7.根据权利要求6所述的胺基功能化活性炭制备方法，其特征在于，所述四乙烯五胺的质量分数为10％。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103551124A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-02-05 | 广西科技大学 | 一种染料废水处理用吸附剂的制备方法 |
| CN104772117A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-07-15 | 福建工程学院 | 一种活性炭复合改性方法 |
| CN105642228A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-06-08 | 桂林理工大学 | 一种用于吸附烟气中co2的活性炭的制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103551124A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-02-05 | 广西科技大学 | 一种染料废水处理用吸附剂的制备方法 |
| CN104772117A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-07-15 | 福建工程学院 | 一种活性炭复合改性方法 |
| CN105642228A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-06-08 | 桂林理工大学 | 一种用于吸附烟气中co2的活性炭的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 林小英 等: "桃壳活性炭氨基改性及其对CO2的吸附性能", 《福建工程学院学报》 * |
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