CN102631903B - 负载离子液体活性炭的原位制备方法 - Google Patents

负载离子液体活性炭的原位制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102631903B
CN102631903B CN201210138409.0A CN201210138409A CN102631903B CN 102631903 B CN102631903 B CN 102631903B CN 201210138409 A CN201210138409 A CN 201210138409A CN 102631903 B CN102631903 B CN 102631903B
Authority
CN
China
Prior art keywords
add
active carbon
mol
active
ion liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210138409.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102631903A (zh
Inventor
陈孝云
陆东芳
陈星�
黄锦峰
黄碧珠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Agriculture and Forestry University
Original Assignee
Fujian Agriculture and Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Agriculture and Forestry University filed Critical Fujian Agriculture and Forestry University
Priority to CN201210138409.0A priority Critical patent/CN102631903B/zh
Publication of CN102631903A publication Critical patent/CN102631903A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102631903B publication Critical patent/CN102631903B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种负载离子液体活性炭及其原位制备方法和应用，以活性炭为原料，采用原位法制备负载离子液体活性炭。本发明制备工艺简单，所制得的负载离子液体活性炭具有比原活性炭更高的吸附容量、更快的吸附效率，其推广应用可缓解我国炭品种少及数量紧缺问题。

Description

负载离子液体活性炭的原位制备方法
技术领域
本发明属于活性炭领域，更具体涉及一种负载离子液体活性炭及其原位制备方法和应用。
背景技术
    活性炭因孔隙结构发达、比表面积大、表面官能团丰富、灰分含量低、化学性质(耐酸、耐碱、耐热)稳定、机械强度高、不溶于水和有机溶剂、可再生重复利用等优点，被广泛用于治理水体、空气、土壤等环境中有机、无机、细菌及尘埃等污染物。但由于活性炭品种少、技术含量低、缺少功能化高品质专用活性炭，制约我国活性炭行业迈向更高层次的应用。将活性炭改性处理，研制出能够对污染物进行高效、深度净化的功能活性炭，是降低活性炭使用成本、扩大其使用范围、提高其利用效率的有效途径，是活性炭行业未来发展的方向。
离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，它一般由有机阳离子和无机阴离子组成，与典型的有机溶剂不一样，离子液体一般不会成为蒸汽，所以在化学实验过程中不会产生对大气造成污染的有害气体，而且使用方便。更能引起化学家感兴趣的是，离子液体可以反复多次使用。此外，用离子液体做催化剂还可加速化学反应的过程。英国石油公司化学家莫兰说，如果英国石油公司在化工生产过程中采用离子液体，则可减少使用挥发性大的有机溶剂，降低对环境的污染，减少废物的产生。
挥发性有机污染物主要来自燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等；而在室内则主要来自燃煤和天然气等燃烧产物、吸烟、采暖和烹调等的烟雾，建筑和装饰材料、家具、家用电器、清洁剂和人体本身的排放等。在室内装饰过程中，VOC主要来自油漆、涂料和胶粘剂。当居室中挥发性有机污染物的浓度超过一定量时，在短时间内人们就会感到头痛、恶心、呕吐、四肢乏力的症状；严重时会抽搐、昏迷、记忆力减退。可对人体的肝脏、肾脏、大脑和神经系统产生较大的危害。居室内挥发性有机污染物近年来已引起各国重视。
发明内容
为了有效地解决上述问题，本发明的目的在于提供了一种负载离子液体活性炭及其原位制备方法和应用，以活性炭为原料，采用原位法制备负载离子液体活性炭。本发明制备工艺简单，所制得的负载离子液体活性炭具有比原活性炭更高的吸附容量、更快的吸附效率，其推广应用可缓解我国炭品种少及数量紧缺问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种负载离子液体活性炭的原位制备方法，以活性炭为原料，采用原位法制备负载离子液体活性炭。所述制备方法的具体步骤为：
1)将活性炭用酸洗、水洗至中性，在100-120℃下烘干至恒重，待用；所述的活性炭为果壳炭或椰壳炭；
2)称取10g的活性炭装入500 mL的三口烧瓶中，加入100ml无水乙醇，搅拌下浸泡10~30min，接着加入0.1~1.0 mol N-甲基咪唑，反应30~60min后，加入0.1~2.0 mol溴代正丁烷或氯代正丁烷，反应20~50min，然后在50~120 ℃的油浴中加热反应1~3 h后，分离出固相产物，重复水洗至无Br-检出为止；烘干，即制得负载[Bmim]Cl或[Bmim]Br的活性炭。
一种负载离子液体活性炭的原位制备方法，以活性炭为原料，采用原位法制备负载离子液体活性炭。所述制备方法的具体步骤为：
1)将活性炭用酸洗、水洗至中性，在100-120℃下烘干至恒重，待用；所述的活性炭为果壳炭或椰壳炭；
2)称取10g的活性炭装入500 mL的三口烧瓶中，加入100ml无水乙醇，搅拌下浸泡10~30min，接着加入0.1~1.0 mol N-甲基咪唑，反应30~60min后，加入0.1~2.0 mol mol溴代正丁烷或氯代正丁烷，反应20~50min，然后在50~120 ℃的油浴中加热反应1~3 h后，分离出固相产物，加入100 mL水作为反应溶剂，在搅拌下加入0.1~2.5 mol六氟磷酸钾或0.1~2.5 mol四氟硼酸钠，并在20~50℃下反应1~5 h，分离出固相产物，重复水洗至无Br-检出为止；烘干，即制得负载[Bmim]PF6或[Bmim]BF4的活性炭。
本发明的显著优点在于：本发明制备工艺简单，所制得的负载离子液体活性炭具有比原活性炭更高的吸附容量、更快的吸附效率，其推广应用可缓解我国炭品种少及数量紧缺问题。
附图说明
图1是活性炭的氮气吸附等温线。
AC0表示未负载离子液体的活性炭；AC1表示负载离子液体的活性炭。
图2是活性炭对甲醛的吸附实验。
AC0表示未负载离子液体的活性炭；AC1表示负载离子液体的活性炭。
具体实施方式
实施例1
一种负载离子液体活性炭的原位制备方法，以活性炭为原料，采用原位法制备负载离子液体活性炭。所述制备方法的具体步骤为：
1)将活性炭用酸洗、水洗至中性，在100-120℃下烘干至恒重，待用；所述的活性炭为果壳炭或椰壳炭；
2)称取10g的活性炭装入500 mL的三口烧瓶中，加入100ml无水乙醇，搅拌下浸泡10~30min，接着加入0.2 mol N-甲基咪唑，反应30~60min后，加入0.24 mol溴代正丁烷或氯代正丁烷，反应20~50min，然后在70 ℃的油浴中加热反应1 h后，分离出固相产物，重复水洗至无Br-检出为止；烘干，即制得负载[Bmim]Cl或[Bmim]Br的活性炭。
实施例2
一种负载离子液体活性炭的原位制备方法，以活性炭为原料，采用原位法制备负载离子液体活性炭。所述制备方法的具体步骤为：
1)将活性炭用酸洗、水洗至中性，在100-120℃下烘干至恒重，待用；所述的活性炭为果壳炭或椰壳炭；
2)称取10g的活性炭装入500 mL的三口烧瓶中，加入100ml无水乙醇，搅拌下浸泡10~30min，接着加入0.2 mol N-甲基咪唑，反应30~60min后，加入0.24 mol溴代正丁烷或氯代正丁烷，反应20~50min，然后在70 ℃的油浴中加热反应1 h后，分离出固相产物，加入100 mL水作为反应溶剂，在搅拌下加入0.2 mol六氟磷酸钾或0.2 mol四氟硼酸钠，并在20~50℃下反应1~5 h，分离出固相产物，重复水洗至无Br-检出为止；烘干，即制得负载[Bmim]PF6或[Bmim]BF4的活性炭。
图1为负载离子液体活性炭及未负载离子液体活性炭在77.4K下N2吸附-脱附等温线。可以看出，两种活性炭的吸附等温线表现为I型(IUPAC分类)，表明其以微孔为主；吸附平衡在很低的相对压力(小于0.1)就基本完成，更进一步表明其结构中极微孔(Ultramicropore)的存在；另外还可以看出负载离子液体后活性炭的吸附量稍有减小。
应用实例1
称取2.0g实施例2所得负载离子液体活性炭，装在内径为8 mm、容积为2.0 mL的U型玻璃吸附柱内，在室温下将甲醛质量浓度为10 mg/L的气体以一定的流速通过干燥器干燥后，进入U型玻璃吸附柱，每隔一定的时间称量U型玻璃吸附柱的重量，直到U型玻璃吸附柱的重量恒定。然后根据时间和吸附量作图(见图2)。从图可以看出，负载离子液体后活性炭对甲醛的吸附量显著增加，吸附平衡时间减短。
应用实例2
将实施例2制得的负载离子液体活性炭（AC1）及未负载离子液体活性炭（AC0）分别用于福州某人造板厂车间吸附净化空气，发现AC1对生产车间VOCs的吸附量是AC0的1.41倍。
应用实例3
将实施例2制得的负载离子液体活性炭（AC1）及未负载离子液体活性炭（AC0）分别用于刚装修好的商品房内吸附净化空气，发现AC1对VOCs的吸附量是AC0的1.29倍。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种负载离子液体活性炭的原位制备方法，其特征在于：以活性炭为原料，采用原位法制备负载离子液体活性炭；具体步骤为：
1)将活性炭用酸洗、水洗至中性，在100-120℃下烘干至恒重，待用；所述的活性炭为果壳炭或椰壳炭；
2)称取10g的活性炭装入500 mL的三口烧瓶中，加入100ml无水乙醇，搅拌下浸泡10~30min，接着加入0.1~1.0 mol N-甲基咪唑，反应30~60min后，加入0.1~2.0 mol溴代正丁烷，反应20~50min，然后在50~120℃的油浴中加热反应1~3h后，分离出固相产物，重复水洗至无Br-检出为止；烘干，即制得负载 [Bmim]Br的活性炭，应用于吸附甲醛、苯、甲苯、氯乙烯、二氧化硫中的一种或多种。
2.一种负载离子液体活性炭的原位制备方法，其特征在于：以活性炭为原料，采用原位法制备负载离子液体活性炭；具体步骤为：
1)将活性炭用酸洗、水洗至中性，在100-120℃下烘干至恒重，待用；所述的活性炭为果壳炭或椰壳炭；
2)称取10g的活性炭装入500 mL的三口烧瓶中，加入100ml无水乙醇，搅拌下浸泡10~30min，接着加入0.1~1.0 mol N-甲基咪唑，反应30~60min后，加入0.1~2.0 mol溴代正丁烷，反应20~50min，然后在50~120 ℃的油浴中加热反应1~3h后，分离出固相产物，加入100 mL水作为反应溶剂，在搅拌下加入0.1~2.5 mol六氟磷酸钾或0.1~2.5 mol四氟硼酸钠，并在20~50℃下反应1~5 h，分离出固相产物，重复水洗至无Br-检出为止；烘干，即制得负载[Bmim]PF6或[Bmim]BF4的活性炭，应用于吸附甲醛、苯、甲苯、氯乙烯、二氧化硫中的一种或多种。
CN201210138409.0A 2012-05-08 2012-05-08 负载离子液体活性炭的原位制备方法 Expired - Fee Related CN102631903B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210138409.0A CN102631903B (zh) 2012-05-08 2012-05-08 负载离子液体活性炭的原位制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210138409.0A CN102631903B (zh) 2012-05-08 2012-05-08 负载离子液体活性炭的原位制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102631903A CN102631903A (zh) 2012-08-15
CN102631903B true CN102631903B (zh) 2014-05-07

Family

ID=46616585

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210138409.0A Expired - Fee Related CN102631903B (zh) 2012-05-08 2012-05-08 负载离子液体活性炭的原位制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102631903B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106111090A (zh) * 2016-07-23 2016-11-16 芜湖长启炉业有限公司 基于活性氧化铝改性的用于净化谷物烘干机尾气的组合物及其制备方法和应用
CN106215887A (zh) * 2016-07-23 2016-12-14 芜湖长启炉业有限公司 基于沸石粉末改性的用于净化谷物烘干机尾气的组合物及其制备方法和应用

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104722284A (zh) * 2013-12-18 2015-06-24 中国科学院大连化学物理研究所 一种由微孔材料负载离子液体的复合材料或薄膜及其制备
CN103638970B (zh) * 2013-12-31 2016-07-06 海南大学 一种在固定床中沼气净化的方法
WO2016031474A1 (ja) * 2014-08-27 2016-03-03 大阪ガスケミカル株式会社 吸着剤
CN104549495A (zh) * 2014-12-31 2015-04-29 浙江工业大学 一种活性炭固载型离子液体催化剂及其应用
CN106215886B (zh) * 2016-07-23 2018-08-21 芜湖长启炉业有限公司 基于硅藻土改性的用于净化谷物烘干机尾气的组合物及其制备方法和应用
CN106040205B (zh) * 2016-07-23 2018-09-04 芜湖长启炉业有限公司 基于活性炭改性的用于净化谷物烘干机尾气的组合物及其制备方法和应用
CN109589949B (zh) * 2018-12-21 2021-11-02 齐鲁工业大学 一种离子液体负载多孔材料的合成方法及应用
CN110142025B (zh) * 2019-05-21 2022-02-15 河北科技大学 离子液体、其应用和改性活性炭及其制备方法
CN111389370A (zh) * 2020-03-20 2020-07-10 中国辐射防护研究院 一种负载离子液体的核级活性炭的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101185833A (zh) * 2007-09-11 2008-05-28 浙江大学 一种可再生负载型脱硫剂及其制备方法
CN101250160A (zh) * 2008-03-21 2008-08-27 西北师范大学 氯化1,3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体及其合成方法
CN101747260A (zh) * 2009-12-24 2010-06-23 昆明理工大学 一种离子液体的制备方法
CN102107134A (zh) * 2011-01-11 2011-06-29 福建农林大学 负载离子液体活性炭及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101185833A (zh) * 2007-09-11 2008-05-28 浙江大学 一种可再生负载型脱硫剂及其制备方法
CN101250160A (zh) * 2008-03-21 2008-08-27 西北师范大学 氯化1,3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体及其合成方法
CN101747260A (zh) * 2009-12-24 2010-06-23 昆明理工大学 一种离子液体的制备方法
CN102107134A (zh) * 2011-01-11 2011-06-29 福建农林大学 负载离子液体活性炭及其制备方法和应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106111090A (zh) * 2016-07-23 2016-11-16 芜湖长启炉业有限公司 基于活性氧化铝改性的用于净化谷物烘干机尾气的组合物及其制备方法和应用
CN106215887A (zh) * 2016-07-23 2016-12-14 芜湖长启炉业有限公司 基于沸石粉末改性的用于净化谷物烘干机尾气的组合物及其制备方法和应用
CN106111090B (zh) * 2016-07-23 2018-09-04 芜湖长启炉业有限公司 基于活性氧化铝改性的用于净化谷物烘干机尾气的组合物及其制备方法和应用
CN106215887B (zh) * 2016-07-23 2018-09-18 芜湖长启炉业有限公司 基于沸石粉末改性的用于净化谷物烘干机尾气的组合物及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN102631903A (zh) 2012-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102631903B (zh) 负载离子液体活性炭的原位制备方法
CN102107134B (zh) 负载离子液体活性炭及其制备方法和应用
Huang et al. Removal of typical industrial gaseous pollutants: From carbon, zeolite, and metal-organic frameworks to molecularly imprinted adsorbents
Guo et al. CO2 removal from flue gas with amine-impregnated titanate nanotubes
CN100591413C (zh) 一种有机废气吸附剂及其制备方法和应用
CN102580679B (zh) 一种改性微波活性炭吸附剂的制备方法
CN107715845B (zh) 一种烟气脱硫脱硝吸附剂及其制备和使用方法
CN101455974B (zh) 综合利用氯化汞触媒生产中尾气的方法
CN106621748B (zh) 一种处理固体废物焚烧废气的组合式成套装置及方法
CN103480336B (zh) 一种改性生物质活化焦脱汞吸附剂及其制备方法
CN109513311A (zh) 一种实现高效节能的动态流化床分级吸附的废气处理方法
CN107876005B (zh) 一种脱除氯化污染物的吸附剂及其制备方法和应用
Yang et al. Experimental and kinetic study on Hg0 removal by microwave/hydrogen peroxide modified seaweed-based porous biochars
CN103252212A (zh) 一种生物质碳基烟气脱汞吸附剂及其制备方法
CN101301603B (zh) 燃煤烟气汞污染物吸附剂及其制备方法和应用
CN102745687A (zh) 一种提高城市污泥活性炭性能的新方法
CN104148013B (zh) 烟气除汞活性炭的制备方法
CN101985355B (zh) 一种污泥制备活性炭的方法及装置
CN104028237A (zh) 一种具有释香功能的壳聚糖固载β-环糊精甲醛吸附剂
CN108434956A (zh) 生活垃圾焚烧烟气超净处理工艺及系统
CN205216530U (zh) 一种沥青烟气净化装置
CN206642549U (zh) 多组分挥发性有机化合物回收处理装置
CN104888729A (zh) 一种添加海泡石的活性炭吸附剂
CN105854831A (zh) 一种脱硫脱硝的碳酸钙复合物
CN104437394A (zh) 一种双层高氨基密度植物纤维基吸附材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140507

Termination date: 20170508

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee