CN111389370A - 一种负载离子液体的核级活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载离子液体的核级活性炭的制备方法,所述方法包括用一定摩尔比的胺类与烷基类物质制备离子液体的制备步骤,以及将离子液体负载于活性炭上的负载步骤。本发明所提供的方法可以解决现有技术中活性炭上改性试剂易挥发的问题,提高活性炭着火点,延长碘吸附器使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及核空气净化技术领域,具体涉及一种核级活性炭的制备方法。
背景技术
核能作为一种清洁能源被许多国家广泛的开发利用,随着我国核电行业的蓬勃发展,核电站的建设从星星之火发展到了燎原之势,但在核电站在日常运行过程中,会释放出大量的放射性气体,放射性碘被认为是核电站排放废气中危害最大的污染物质,若将其直接排放至大气中,会对人类生命安全产生严重影响。因此,需要对含有放射性碘的废气进行处理后达到规定排放要求,才能将其排入大气中。
活性炭作为核电站放射性碘的主要吸附材料,能有效去除放射性碘,在我国核电站通风过滤系统中,采用装填负载一定化学试剂的核级活性炭的碘吸附器作为放射性碘的有效吸附装置。
核级活性炭浸渍剂包括碘化钾和三乙烯二胺,三乙烯二胺作为关键浸渍剂之一,其存在着火点低、沸点低与易挥发等问题。尤其是碘吸附器在使用过程中,为降低气流湿度对碘吸附器除碘性能的影响,碘吸附器前端均设有气流加热器。这样导致进入碘吸附器上游的气流存在较高的温度,气流经过碘吸附器必然会导致三乙烯二胺的挥发损失,从而使碘吸附器性能失效快。最终处理带来核设施运行费用增高外,同样带来高废物量的产生,目前大亚湾、秦山核电基地碘吸附器废物体积大,处置难度高的问题已经突显。同时,活性炭在浸渍三乙烯二胺后导致着火点降低,增大了气体净化系统碘吸附器着火的风险。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种负载离子液体的核级活性炭的制备方法,该方法将胺基离子液体负载于活性炭,提高了核级活性炭的着火点,延长了碘吸附器的使用寿命。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种负载离子液体的核级活性炭的制备方法,所述活性炭用于吸附放射性甲基碘,所述方法包括以下步骤:
(1)离子液体制备:将一定摩尔比的胺类与烷基类物质放入容器中,磁力搅拌混合均匀,然后将混合溶液装入聚四氟乙烯高压反应釜中,在一定温度下反应,反应时间一段时间,反应完成后自然冷却至室温,得到负载用离子液体;
(2)离子液体负载:将一定质量比的离子液体与活性炭均匀混合,加入一定比例的水,然后于一定温度条件下置于容器中干燥,制得载离子液体的核级活性炭。
进一步地,所述胺类为三乙烯二胺、六亚甲基四胺、二乙醇胺、N-二甲基对苯二胺中的一种。
进一步地,所述烷基类物质为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基类物质中的一种。
进一步地,所述胺类物质与烷基类物质摩尔比为:1:0.05-5;
进一步地,所述离子液体制备过程,反应温度范围为:10-300℃;反应时间为0.5-30小时。
进一步地,离子液体制备过程,添加一定的催化剂。
进一步地,所述离子液体负载过程中活性炭与离子液体质量比为1:0.00005-0.1;
进一步地,所述离子液体负载过程中水用量为活性炭质量的0-100%。
进一步地,所述离子液体负载过程中,操作温度范围为5-200℃;活性炭干燥温度范围为5-200℃;
进一步地,所述被负载活性炭的灰分小于10%、强度大于90%、含水量小于10%、粒径小于2目、着火点高于300℃。
本发明的有益效果在于:由于离子液体不易挥发,将其负载在活性炭表面,可以解决现有技术中活性炭表面改性试剂易挥发的问题;离子液体的着火点较高,从而提高了活性炭着火点,减少了废物的产生;降低了碘吸附器着火的风险,延长了碘吸附器的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
实施例一:
将0.5Kg三乙烯二胺和0.3Kg氯代正丁烷烃放入容器中,磁力搅拌混合均匀,然后将上述溶液装入聚四氟乙烯高压反应釜中,在120℃高温下反应,反应时间为12小时,反应完成后自然冷却至室温,得到负载用离子液体。以上离子液体与80Kg活性炭均匀混合,水含量为10Kg,然后120℃条件下至于容器中干燥,制得除碘核级活性炭。
实施例二:
将1Kg六亚甲基四胺和1.5Kg氯代正丁烷烃放入容器中,磁力搅拌混合均匀,然后将上述溶液装入聚四氟乙烯高压反应釜中,在150℃高温下反应,反应时间为15小时,反应完成后自然冷却至室温,得到负载用离子液体。以上离子液体与100Kg活性炭均匀混合,制得除碘核级活性炭。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种负载离子液体的核级活性炭的制备方法,所述活性炭用于吸附放射性甲基碘,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)离子液体制备:将一定摩尔比的胺类与烷基类物质放入容器中,磁力搅拌混合均匀,然后将混合溶液装入聚四氟乙烯高压反应釜中,在一定温度下反应,反应时间一段时间,反应完成后自然冷却至室温,得到负载用离子液体;
(2)离子液体负载:将一定质量比的离子液体与活性炭均匀混合,加入一定比例的水,然后于一定温度条件下置于容器中干燥,制得载离子液体的核级活性炭。
2.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述胺类为三乙烯二胺、六亚甲基四胺、二乙醇胺、N-二甲基对苯二胺中的一种。
3.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烷基类物质为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基类物质中的一种。
4.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述胺类物质与烷基类物质摩尔比为:1:0.05-5。
5.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述离子液体制备过程,反应温度范围为:10-300℃;反应时间为0.5-30小时。
6.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:离子液体制备过程,添加一定的催化剂。
7.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述离子液体负载过程中活性炭与离子液体质量比为1:0.00005-0.1。
8.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述离子液体负载过程中水用量为活性炭质量的0-100%。
9.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述离子液体负载过程中,操作温度范围为5-200℃;活性炭干燥温度范围为5-200℃。
10.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述被负载活性炭的灰分小于10%、强度大于90%、含水量小于10%、粒径小于2目、着火点高于300℃。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200710 |