CN113842891A - 浸渍活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种浸渍活性炭及其制备方法。该浸渍活性炭包括活性炭，以及分别负载于活性炭上的三乙撑二胺和碘化钾；其中三乙撑二胺的负载量为4.5～5.5wt.％，碘化钾的负载量为1.5～2.5wt.％。该制备方法包括：采用分步浸渍的方式，将三乙撑二胺和碘化钾分别负载于活性炭上，其中三乙撑二胺的负载量为4.5～5.5wt.％，碘化钾的负载量为1.5～2.5wt.％。本发明提供的浸渍活性炭，对放射性碘具有优异的吸附性能。

Description

浸渍活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种浸渍活性炭及其制备方法，具体涉及一种对放射性碘具有优异吸附性能的复合浸渍活性炭以及该复合浸渍活性炭的制备工艺。
背景技术
放射性碘是核工业产生的重要有害放射性核素。在核电站的事故工况下，会有大量放射性碘进入到环境中。即便是在核电站正常运行的状态下，从管道到房间的热载体泄露、绝热材料的密封失效、非气密的燃料配件的重新装载和储存等过程也可能向环境中释放放射性碘。放射性碘的危害程度与核素的核性质、生物学效应、存在介质、存在形式、化合物形态等多种因素有关。对环境危害较大的放射性碘同位素为131I和129I，前者在于比活度高，后者是产量高、半衰期长。已经研究表明，环境中的气态碘化物中，70％以上的为有机碘，而以甲基碘(CH3I)为代表的有机碘较难捕集，更易进入环境中。当放射性碘通过呼吸、空气-牧草-牛奶、空气-蔬菜、空气-土壤-植物等途径进入动物体内并浓集于甲状腺时，可使甲状腺受到较大剂量的持续辐照，严重时会产生低甲状腺素症状，甚至癌变。尤其是对于身体处于发育期的青少年、儿童、婴儿，由于甲状腺代谢旺盛，所以对放射性碘会更加敏感。
基于上述情况，如何对放射性碘进行处理，降低环境中放射性碘含量是非常重要的研究课题。目前，吸附过滤法是最常用的捕集碘方法之一，其具有吸附效率高、成本低廉、设备简单等优点。对于可用于放射性碘的吸收材料，活性炭是研究最多、应用最广的一种。但是由于一般活性炭对有机碘的吸附效率极低，所以一般采用化学浸渍法处理活性炭，以增强活性炭对有机碘(如甲基碘)的吸附能力。但是对放射性碘的吸附能力到达一定程度后，比如吸附量达到400mg/g左右时，很难再继续提高。
因此，如何提供一种对放射性碘具有优异吸附性能的浸渍活性炭，以及提供其制备工艺，仍旧是目前重要的研究课题。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种浸渍活性炭，该浸渍活性炭对于放射性碘具有优异的吸附性能。本发明还提供一种浸渍活性炭的制备方法，采用该制备方法制得的浸渍活性炭能够有效地吸附放射性碘。
为实现上述目的，本发明首先提供一种浸渍活性炭，其包括活性炭，以及分别负载于活性炭上的三乙撑二胺和碘化钾；其中三乙撑二胺的负载量为4.5～5.5wt.％，碘化钾的负载量为1.5～2.5wt.％。
上述浸渍活性炭采用活性炭作为固体吸附材料(或称为载体、基体)，采用三乙撑二胺(TEDA)和碘化钾(KI)作为活性成分(或称为浸渍剂)；其中作为活性成分的TEDA和KI是分别负载于活性炭上。
其中，所谓“分别负载”，可以是先将TEDA负载于活性炭上，然后将KI负载于活性炭上；也可以是先将KI负载于活性炭上，然后将TEDA负载于活性炭上。换言之，浸渍活性炭包括活性炭以及先后负载于活性炭上的TEDA和KI，或者，浸渍活性炭包括活性炭以及先后负载于活性炭上的KI和TEDA。其中对于前者，两次浸渍均在20～60℃的温度下完成，对于后者，两次浸渍均在50～60℃的温度范围下完成。
本发明提供的浸渍活性炭，对于甲基碘的吸附量高于420mg/g；其中采用先负载KI后负载TEDA并将两次负载温度控制在50～60℃的范围内，对于甲基碘的吸附量能够达到470mg/g；若采用先负载TEDA后负载KI的方式，对于甲基碘的吸附量能够达到435mg/g，若将两次浸渍的温度均控制在50～60℃的范围内，则对于甲基碘的吸附量能够达到490mg/g以上，接近500mg/g。
本发明其次提供一种浸渍活性炭的制备方法，包括：采用分步浸渍的方式，将TEDA和KI分别负载于活性炭上，其中三乙撑二胺的负载量为4.5～5.5wt.％，碘化钾的负载量为1.5～2.5wt.％。
如前述，上述活性成分是先后负载于活性炭上，可以是将TEDA和KI先后负载于活性炭上，也可以是将KI和TEDA先后负载于活性炭上。
具体的浸渍工艺可以采用常规的浸渍工艺，比如可以将活性炭浸渍于TEDA溶液(或KI溶液)中，浸渍完成后干燥，得到负载有TEDA(或负载有KI)的活性炭；然后将负载有TEDA(或负载有KI)的活性炭浸渍于KI溶液(或TEDA溶液)中，浸渍完成后干燥，最终得到浸渍活性炭。
其中，上述两次浸渍过程中的温度均可以控制在20～60℃的范围内，两次浸渍温度可以相同或不同。比如将第一次浸渍时的温度控制在20～30℃，将第二次浸渍时的温度控制在50～60℃；再比如两次浸渍的温度均控制在20～30℃；还比如两次浸渍的温度均控制在50～60℃。
对于不同的浸渍顺序(负载顺序)，浸渍温度能够显著影响浸渍活性炭对于甲基碘的吸附量，提高浸渍温度有利于提高浸渍活性炭对于甲基碘的吸附能力；因此作为优选的实施方案，通常将两次浸渍的温度均控制在50～60℃范围内。
上述浸渍过程中的时间可以根据TEDA溶液和KI溶液的浓度等情况合理调整，一般情况下，为保证充分负载，通常控制两次浸渍的时间均不小于12小时。浸渍完成后的干燥工艺可以选择目前常规的干燥方式，比如烘干。为避免TEDA高温分解，因此干燥温度不宜过高，一般控制在70℃以下；同时干燥时间也不宜过长，所以一般将干燥温度控制在60～70℃范围呢，保证干燥效率的同时避免TEDA分解。当然，上述干燥温度主要针对浸渍TEDA后的干燥，以及先将负载有TEDA的活性炭浸渍KI后的干燥。
本发明对于上述活性炭的具体种类不做特别限定，可以是椰壳活性炭、杏壳活性炭、核桃壳活性炭、木质活性炭、煤质活性炭、稻壳活性炭、再生炭等中的一种或多种。在具体实施过程中，选择椰壳活性炭作为固体吸附材料。
由于活性炭具有孔隙发达、强度高、饱和后可多次再生、高吸附能力、低阻力等显著优点。不难理解，除了负载顺序、浸渍工艺等之外，活性炭的形貌也会影响最终浸渍活性炭的吸附能力。在本发明具体实施过程中，所采用的活性炭的平均粒径为2～3mm、比表面积不低于700m2/g、孔容不低于0.4mL/g。采用上述粒度均匀、比表面积大、和孔结构发达的活性炭作为固体吸附材料，能够使制得的浸渍活性炭具有较大的比表面积和较大的孔径，能够有效去除甲基碘等放射性气体污染物。
本发明提供的浸渍活性炭，通过采用活性炭作为固体吸附材料，采用TEDA和KI作为活性组分，且两种活性组分是分别负载于活性炭上的。该浸渍活性炭能够有效吸附放射性气体，能够实现对于放射性气体的高效吸附，其中对于甲基碘的吸附量能够达到420mg/g以上；尤其是通过控制浸渍顺序和浸渍温度等条件，使该浸渍活性炭具有优异的吸附能力，其中对于甲基碘的吸附量能够达到435mg/g以上，甚至可达到490mg/g以上，吸附效率能够达到100％。
相较于同时浸渍TEDA和KI的方式，本发明提供的浸渍活性炭的制备方法，通过采用分别负载TEDA和KI的方式，能够显著提升浸渍活性炭对于放射性气体的吸附能力，使其对于甲基碘的吸附量能够达到420mg/g以上。尤其是，通过控制浸渍温度和浸渍顺序，能够进一步提高浸渍活性炭对于放射性气体的吸附能力；比如先后浸渍TEDA和KI，得到的浸渍活性炭对于甲基碘的吸附量能够高于435mg/g、吸附效率达到100％(远远超出了行业要求的97％)，通过进一步将两次浸渍温度控制在50～60℃的范围内，得到的浸渍活性炭对于甲基碘的吸附量能够达到490mg/g以上；而对于先后浸渍KI和TEDA，并将两次浸渍的温度均控制在50～60℃的范围内，对于甲基碘的吸附量能够超过470mg/g，吸附效率达到100％。
并且，本发明提供的制备方法，具有简单、快捷、易于操作，易于实现工业化应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所采用的活性炭的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1所制备得到的浸渍活性炭的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1所采用的活性炭以及制备得到的浸渍活性炭的红外光谱图；
图4为本发明实施例1所制备得到的浸渍活性炭的热重曲线；
图5为本发明实施例1所采用的活性炭、制备得到的浸渍活性炭、以及浸渍活性炭在吸附甲基碘之后的红外光谱图；
图6为本发明实施例1-3和对比例1-3所制备得到的浸渍活性炭对甲基碘的饱和吸附量对比图(24小时)；
图7为本发明实施例1-3和对比例1-3所制备得到的浸渍活性炭对甲基碘的吸附效率对比图。
具体实施方式
目前，针对气态放射性碘，尤其是以甲基碘为代表的有机碘的捕集方法，主要有液体吸收法和固体吸附法两种。其中液体吸收法具有设备工艺复杂、产物易解吸、有害因素多等缺点，因此目前主要采用固体吸附法对气态放射性碘进行处理，即采用浸渍一种或几种化学试剂的固体吸附材料来捕集放射性碘，其中常用的固体吸附材料主要有沸石分子筛、硅胶、活性炭、金属或金属氧化物、聚合吸附剂等；常用的浸渍剂(活性组分)包括稳定碘的化合物、含银化合物、胺基材料等。
经过长期的摸索，目前认为成效显著又可实用的化学浸渍剂是碘化钾(KI)和三乙撑二胺(TEDA)以及二者的混合物。但是采用活性炭作为固体吸附材料、单独采用KI和TEDA作为浸渍剂，虽然对放射性碘具有良好的捕集能力，但是难以进一步提高，比如对于甲基碘的吸附量较低，通常很难达到420mg/g以上。为此，研究人员不断寻找新的材料或者加以改性，比如采用六亚甲基四胺(HMTA)替代TEDA，在TEDA分子中加入一个或多个烷基等方式，虽然能够在一定程度上改善对于放射性气体的吸附量，但是提高程度有限，此外由于工艺较为复杂，因此加工成本较高，且在工业化应用方面存在一定的局限性。
基于上述现状，本发明提供一种浸渍活性炭及其制备方法，仍旧以传统的固体吸附材料(活性炭)和活性材料(KI和TEDA)作为原料，通过对浸渍工艺进行优化，采用分别浸渍KI和TEDA的方式，能够大幅度提高浸渍活性炭对于放射性气体的吸附能力，其中对于甲基碘的吸附量提高到了420mg/g以上；通过进一步控制浸渍顺序和浸渍时的温度，可以将甲基碘的吸附量提高到435mg/g以上，甚至可达到470mg/g以上，此外对于甲基碘的吸附效率达到了100％。并且，该制备方法简单有效，易于在生产中大规模推广。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种浸渍活性炭及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)准确称量12g的TEDA，配制成浓度为0.1g/mL的TEDA溶液，用去离子水稀释到300mL；将上述稀释后的TEDA溶液倒入装有200g干燥活性炭的烧杯中，使TEDA溶液完全浸没活性炭(即TEDA实际用量约为空白活性炭的6wt.％)；
(2)用保鲜膜密封好烧杯后，于50～60℃温度条件下浸渍不少于12h；随后将被TEDA溶液浸渍后的活性炭放入烘箱中，在70℃条件下烘干烧杯中的所有水分，得到负载TEDA的浸渍活性炭；
(3)准确称量6g的KI，配制成浓度为0.1g/mL的KI溶液，用去离子水稀释到300mL；将上述稀释后的KI溶液倒入步骤(2)中的烧杯中，使KI溶液完全浸没负载TEDA的浸渍活性炭(即KI实际用量约为空白活性炭的3wt.％)；
(4)用保鲜膜密封好烧杯后，于50～60℃下再次浸渍不少于12h；随后将被KI溶液浸渍后的活性炭再次放入烘箱中，同样在70℃条件下烘干烧杯中所有水分，得到负载了TEDA和KI的浸渍活性炭。
本实施例所采用的活性炭为椰壳活性炭。图1(a)和图1(b)分别为该活性炭在不同放大倍数下的扫描电镜照片；图2(a)和图2(b)分别为本实施例所制备得到的浸渍活性炭在不同放大倍数下的扫描电镜照片。如图1所示，空白活性炭的孔隙内壁壁面光滑，无白色霜状无附着物；如图2所示，在浸渍活性炭的表面出现了大量的白色霜状附着物(图2(b)中白色椭圆所示区域)，表明活性组分TEDA和KI成功的进入到活性炭内部孔隙中。
图3为本实施例所采用的活性炭(即空白活性炭)以及所制备得到的浸渍活性炭(图中表示为T-K-50～60)的红外光谱图。如图3所示，相较于空白活性炭，浸渍活性炭在1380cm-1位置处出现了更为明显的吸收峰，对应C-N-C的非对称振动，表明TEDA已经附着在活性炭表面。
对本实施例获得的浸渍活性炭进行热重分析，结果如图4所示。由图4中的热重曲线可见，在温度从170℃升高到550℃这一阶段，样品质量减少了约5.21％，该减少量与TEDA的负载量基本一致。说明在上述温度范围内，TEDA被气化而从样品中逸出导致样品质量降低。由此也可说明，在该浸渍活性炭性上负载的TEDA质量分数约为5.21％，这也可以侧面说明，采用本实施例的制备方法，可以实现TEDA的有效负载。
对本实施例所采用的活性炭(即空白活性炭)以及制备得到的浸渍活性炭进行比表面积及孔结构性质表征，其结果见表1。由表1可知，浸渍后活性炭的比表面积要低于空白活性炭的比表面积，其值从861.2692m2/g降低到707.1004m2/g，这表明活性组分会渗入空白活性炭内部并堵塞部分孔隙，导致浸渍活性炭的比表面积降低。另外，从孔容的数据也能看出空白活性炭的总孔容从0.4248mL/g降为0.3442mL/g，也清晰的表明空白活性炭经过浸渍处理后，活性组分负载到活性炭内部孔隙中，导致最终得到的浸渍活性炭的总孔容降低。而空白活性炭在经过浸渍和高温干燥后平均孔径变大，这可能是由于在浸渍和干燥过程中空白活性炭的碳骨架发生坍塌，改变了孔结构，从而使其平均孔径增大。
表1活性炭浸渍处理前后的BET分析测试结果
吸附剂 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 平均孔径(nm) 孔容(mL/g)
空白活性炭 861.2692 2.1698 0.4248
浸渍活性炭 707.1004 2.3306 0.3442
对上述浸渍活性炭进行甲基碘静态吸附，测定其甲基碘吸附量。具体为：取2g浸渍活性炭，置于250mL水热反应釜中。另取2g液态甲基碘放置于小烧杯中，然后将小烧杯同样置于该水热反应釜内，以将浸渍活性炭与甲基碘分隔开来。将水热反应釜在烘箱中55℃条件下保温24h。当釜内温度高于甲基碘的沸点(40.3℃)，烧杯内液态甲基碘蒸发变成气相被烧杯外的浸渍活性炭所吸附，通过称量吸附后浸渍活性炭的质量得出其吸附容量数据(如无特别说明，本专利中浸渍活性炭对于甲基碘的吸附量，均采用上述密闭反应器中浸渍活性炭静态吸附气体甲基碘方法测得)。结果显示，本实施例获得的浸渍活性炭，其甲基碘吸附量达到了493.02mg/g。
采用期刊论文《李启东,何燧源,高震,罗启云,徐志成.核空气净化用活性炭的研制及其性能测试——Ⅰ.国产浸渍活性炭的制备和筛选,林产化学与工业,1982(02):24-31.》中记载的方法，对上述浸渍活性炭进行真实放射性核素动态吸附效率测试，结果显示：采用先TEDA后KI的浸渍顺序，并控制两次浸渍温度均在50～60℃范围内，得到的浸渍活性炭对于甲基碘吸附效率为100％，满足行业对甲基碘吸附效率大于97％的要求。
对比本实施例的空白活性炭、制得的浸渍活性炭(T-K-50～60)、以及浸渍活性炭在吸附甲基碘之后的红外光谱图，如图5所示，浸渍活性炭在吸附甲基碘之后，在波数为2920cm-1处的吸收峰明显增强，该处的吸收峰对应于甲基(—CH3)的不对称振动，表明了甲基(—CH3)基团大量的出现在浸渍活性炭表面，直接说明了浸渍活性炭吸附了大量的甲基碘，与上述的甲基碘吸附结果一致。
实施例2
本实施例提供一种浸渍活性炭及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)准确称量12g的TEDA，配制成浓度为0.1g/mL的TEDA溶液，用去离子水稀释到300mL，将上述稀释后的TEDA溶液倒入装有200g干燥活性炭的烧杯中，使TEDA溶液完全浸没活性炭(即TEDA实际用量约为空白活性炭的6wt.％)；
(2)用保鲜膜密封好烧杯后，于20～30℃温度条件下浸渍不少于12h；随后将被TEDA溶液浸渍后的活性炭放入烘箱中，在70℃条件下烘干烧杯中的所有水分，得到负载TEDA的浸渍活性炭；
(3)准确称量6g的KI，配制成浓度为0.1g/mL的KI溶液，用去离子水稀释到300mL，将上述稀释后的KI溶液倒入步骤(2)中的烧杯中，使KI溶液完全浸没负载TEDA的浸渍活性炭(即KI实际用量约为空白活性炭的3wt.％)；
(4)用保鲜膜密封好烧杯后，于20～30℃下再次浸渍不少于12h；随后将被KI浸渍后的活性炭再次放入烘箱中，同样在70℃条件下烘干烧杯中所有水分，得到负载了TEDA和KI的浸渍活性炭。
对上述浸渍活性炭进行甲基碘静态吸附以测定其甲基碘吸附量，方法同实施例1。结果显示：在20～30℃下先后负载TEDA和KI，得到的浸渍活性炭的甲基碘吸附量为438.91mg/g；对上述浸渍活性炭进行真实放射性核素动态吸附效率测试，结果显示：该浸渍活性炭的甲基碘吸附效率为100％，满足行业对甲基碘吸附效率大于97％的要求。
实施例3
本实施例提供一种浸渍活性炭及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)准确量取6g的KI，配制成浓度为0.1g/mL的KI溶液，用去离子水稀释到300mL；将上述稀释后的KI溶液倒入装有200g干燥活性炭的烧杯中，使KI溶液完全浸没活性炭(即KI实际用量约空白活性炭的3wt.％)；
(2)用保鲜膜密封好烧杯后，于50～60℃温度条件下浸渍不少于12h；随后将被KI溶液浸渍后的活性炭放入烘箱中，在70℃条件下直接烘干烧杯中的所有水分，得到负载KI的浸渍活性炭；
(3)再准确称量12g的TEDA，配制成浓度为0.1g/mL的TEDA溶液，用去离子水稀释到300mL；将上述稀释后的TEDA溶液倒入步骤(2)的烧杯中，使TEDA溶液完全浸没负载KI的浸渍活性炭(即TEDA实际用量约为空白活性炭的6wt.％)；
(4)用保鲜膜密封好烧杯后，于50～60℃下再次浸渍不少于12h；随后将被TEDA浸渍后的活性炭再次放入烘箱中，同样在70℃条件下直接烘干烧杯中所有水分，得到负载了TEDA和KI的浸渍活性炭。
对上述浸渍活性炭进行甲基碘静态吸附测定其甲基碘吸附量，方法同实施例1。结果显示：在50～60℃下先后负载KI和TEDA，得到的浸渍活性炭的甲基碘吸附量为477.06mg/g；对上述浸渍活性炭进行真实放射性核素动态吸附效率测试，结果显示该浸渍活性炭的甲基碘吸附效率为100％，满足行业对甲基碘吸附效率大于97％的要求。
实施例4
本实施例提供一种浸渍活性炭及其制备方法，该制备方法与实施例3类似，区别仅在于：将步骤(2)和步骤(4)中的浸渍温度均控制在20～30℃条件下。
对本实施例得到的浸渍活性炭进行甲基碘静态吸附，测定其甲基碘吸附量，方法同实施例1。结果显示：采用先负载KI后负载TEDA的方式，并将两次浸渍温度均控制在20～30℃的范围内，得到的浸渍活性炭的甲基碘吸附量为426.67mg/g；对上述浸渍活性炭进行真实放射性核素动态吸附效率测试，结果显示：该活性炭的甲基碘吸附效率为93.587％。
对比例1
本对比例提供一种浸渍活性炭及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)准确称量12g的TEDA和6g的KI，分别配制成浓度为0.1g/mL的TEDA溶液和0.1g/mL的KI溶液，将二者混合均匀后用去离子水稀释到300mL，得到混合溶液；将上述混合溶液倒入装有200g干燥活性炭的烧杯中，使混合溶液完全浸没活性炭(即TEDA实际用量约为空白活性炭的6wt.％，KI实际用量约为空白活性炭的3％)；
(2)用保鲜膜密封好烧杯后，于20～30℃温度条件下浸渍不少于12h；随后将被混合溶液浸渍后的活性炭放入烘箱中，在70℃条件下烘干烧杯中的所有水分，得到负载TEDA和KI的浸渍活性炭。
对上述浸渍活性炭进行甲基碘静态吸附，测定其甲基碘吸附量，方法同实施例1。结果显示：在20～30℃下同时负载TEDA和KI，得到的浸渍活性炭的甲基碘吸附量仅为316.28mg/g；对上述浸渍活性炭进行真实放射性核素动态吸附效率测试，结果显示：该浸渍活性炭的甲基碘吸附效率为93.132％，未能满足行业对甲基碘吸附效率大于97％的要求。
对比例2
本对比例提供一种浸渍活性炭及其制备方法，该制备方法与对比例1类似，区别仅在于：将步骤(2)中的浸渍温度控制在50～60℃条件下。
对本对比例得到的浸渍活性炭进行甲基碘静态吸附，测定其甲基碘吸附量，方法同实施例1。结果显示：在50～60℃下同时负载TEDA和KI，得到的浸渍活性炭的甲基碘吸附量仅为334.82mg/g；对上述浸渍活性炭进行真实放射性核素动态吸附效率测试，结果显示，该浸渍活性炭的甲基碘吸附效率为96.056％，不能满足行业对甲基碘吸附效率大于97％的要求。
对比上述实施例1-4和对比例1-2所获得的浸渍活性炭对甲基碘的吸附量情况，结果如图6所示，大致归纳如下：
1、对比例1-2采用同时浸渍TEDA和KI的方式(TEDA+KI)，在浸渍温度为20～30℃(对比例1)和50～60℃(对比例2)的条件下，所获得的浸渍活性炭对甲基碘的吸附量远远小于420mg/g，甚至未达到335mg/g。
2、实施例3-4采用先浸渍KI后浸渍TEDA的方式(先KI后TEDA)，在两次浸渍温度均为20～30℃(实施例4)和50～60℃(实施例3)的条件下，所获得的浸渍活性炭对甲基碘的吸附量相较于对比例1-2有明显提升，均在420mg/g以上；其中实施例3的吸附量甚至达到了477.06mg/g，高于实施例4(426.67mg/g)，说明在50～60℃的浸渍温度下得到的浸渍活性炭，具有更为突出的吸附性能。
3、实施例1-2采用先浸渍TEDA后浸渍KI的方式(先TEDA后KI)，在两次浸渍温度均为20～30℃(实施例2)和50～60℃(实施例1)的条件下，所获得的浸渍活性炭对甲基碘的吸附量相较于对比例1-2有明显提升，均超过了420mg/g，甚至均在435mg/g以上，尤其是实施例1的吸附量甚至达到了493.02mg/g，接近500mg/g，说明在50～60℃的浸渍温度下得到的浸渍活性炭，具有更为突出的吸附性能。
由上述结果可知，相较于同时浸渍TEDA和KI(TEDA+KI)，采用分别浸渍KI和TEDA(先KI后TEDA、先TEDA后KI)的方式所获得的浸渍活性炭，对甲基碘以及放射性气体的吸附能力更强；在此基础上，提高浸渍温度有利于提高浸渍活性炭对甲基碘的吸附量，通过将先后两次浸渍的温度均控制在50～60℃范围内，使浸渍活性炭具有更为优异的吸附性能。此外，在两次浸渍温度一致的条件下，采用先TEDA后KI的浸渍顺序，其效果优于先KI后TEDA的浸渍顺序。
对比上述实施例1-4和对比例1-2所获得的浸渍活性炭对甲基碘的吸附效率，结果如图7所示，大致归纳如下：
1、对比例1-2采用同时浸渍TEDA和KI的方式(TEDA+KI)，在浸渍温度为20～30℃(对比例1)和50～60℃(对比例2)的条件下，所获得的浸渍活性炭对甲基碘的吸附率均低于97％，未达到行业要求。
2、实施例3和实施例4采用先浸渍KI后浸渍TEDA的方式(先KI后TEDA)，在两次浸渍温度均为20～30℃(实施例4)和50～60℃(实施例3)的条件下，所获得的浸渍活性炭对甲基碘的吸附率存在显著差异，其中实施例3的吸附率甚至达到了100％，远高于行业要求，而实施例4的吸附率则仅为93.587％，未达到行业要求。
3、实施例1-2采用先浸渍TEDA后浸渍KI的方式(先TEDA后KI)，在两次浸渍温度均为20～30℃(实施例2)和50～60℃(实施例1)的条件下，所获得的浸渍活性炭对甲基碘的吸附率均达到了100％，远远超过行业要求。
由上述结果可知，在相同的浸渍温度下，相较于同时浸渍TEDA和KI(TEDA+KI)，采用先KI后TEDA的浸渍顺序，能够提高浸渍活性炭对于甲基碘的吸附效率(对比例1和实施例4，对比例2和实施例3)；而且，提高浸渍温度更有利于提高浸渍活性炭对于甲基碘的吸附效率(实施例3和实施例4，实施例1和实施例2)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种浸渍活性炭，其特征在于，包括活性炭，以及分别负载于活性炭上的三乙撑二胺和碘化钾；其中三乙撑二胺的负载量为4.5～5.5wt.％，碘化钾的负载量为1.5～2.5wt.％。
2.根据权利要求1所述的浸渍活性炭，其特征在于，所述活性炭吸附剂对于甲基碘的吸附量高于435mg/g。
3.根据权利要求1或2所述的浸渍活性炭，其特征在于，所述浸渍活性炭包括活性炭以及先后负载于活性炭上的三乙撑二胺和碘化钾，其中两次浸渍均在50～60℃的温度范围下完成；
或者，所述浸渍活性炭包括活性炭以及先后负载于活性炭上的碘化钾和三乙撑二胺，其中两次浸渍均在20～60℃的温度下完成。
4.一种浸渍活性炭的制备方法，其特征在于，包括：采用分步浸渍的方式，将三乙撑二胺和碘化钾分别负载于活性炭上，其中三乙撑二胺的负载量为4.5～5.5wt.％，碘化钾的负载量为1.5～2.5wt.％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将活性炭浸渍于三乙撑二胺溶液中，控制浸渍温度为20～60℃，浸渍完成后干燥，得到负载有三乙撑二胺的活性炭；将负载有三乙撑二胺的活性炭浸渍于碘化钾溶液中，控制浸渍温度为20～60℃，浸渍完成后干燥，得到浸渍活性炭。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，控制两次浸渍的温度均在50～60℃的范围内，或者均在20～30℃的范围内。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将活性炭浸渍于碘化钾溶液中，控制浸渍温度为50～60℃，浸渍完成后干燥，得到负载有碘化钾的活性炭；将负载有碘化钾的活性炭浸渍于三乙撑二胺溶液中，控制浸渍温度为50～60℃，浸渍完成后干燥，得到浸渍活性炭。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，在三乙撑二胺浸渍完成后，控制后续干燥温度不超过70℃。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭的平均粒径为2～3mm、比表面积不低于700m2/g、孔容不低于0.4mL/g。
10.根据权利要求4或9所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭选自椰壳活性炭、杏壳活性炭、核桃壳活性炭、木质活性炭、煤质活性炭、稻壳活性炭和再生炭中的至少一种。
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