CN105688807A - 一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法，其包括以下步骤：活性炭预处理，将活性炭原料粉碎后筛分，选取10～20目颗粒，置于电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃下干燥3h；活性炭活化，将处理过的原料放入不锈钢反应器中密封，放入电阻炉内以10℃/min的升温速率从室温升至热解终温(700～1000℃)，维持1～10h，冷却至室温；酸洗水洗，用盐酸酸洗，再用蒸馏水水洗，放入烘箱内在120℃下干燥8h；活性炭改性，常温浸质活性炭于0.1％-0.3％的硝酸银，加入0.5mol/L盐酸生成氯化银，烘干制成吸附剂。本发明的活性炭能够有效的吸附水溶液中的有机碘，对于废水处理有很大的利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体涉及能吸附有机碘的活性炭的制备方法。
背景技术
核反应堆在核反应时或泄漏时会放出有害物质，其中反射性同位素对人体的伤害最大，核电厂房附近的气体和水体中放射性碘包括元素碘和有机碘，目前，对气态反射性碘的捕集材料较多的是各类物理法活性炭，微孔型活性炭对无机碘的吸附性很强，而对有机碘吸附性能较差，故目前各国均采用浸质活性炭来捕集有机碘，在所用浸制剂中，比较常用的浸制剂为EDTA或EDTA与KI的混合剂，然而KI与EDTA在水中的溶解度很大，用于捕集水中的有机碘的吸附受到限制，因此，通过微孔型发达的果壳活性炭进行表面改性，开发用于水体中有机态放射性的净化材料，对保障受放射性碘污染的的饮用水源的安全，处理核裂变的液体废弃物具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术，提供一种能有效吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的一种能够有效地吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法包括以下步骤：一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料预处理：将活性炭原料粉碎后筛分，选取10～20目颗粒，置于电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃下干燥3h备用；
(2)热解自活化：将处理过的原料放入不锈钢反应器中密封，放入电阻炉内以10℃/min的升温速率从室温升至热解终温(700～1000℃)，维持1～10h，冷却至室温；
(3)酸洗：用10％～20％的盐酸酸洗10min；
(4)水洗：用蒸馏水水洗5min
(5)干燥：放入烘箱内在120℃下干燥8h；
(6)活性炭改性：常温浸质活性炭于0.1％-0.3％的硝酸银，加入0.5mol/L盐酸生成氯化银，烘干制成吸附剂。
进一步说明，在热解自活化反应中，当加热温度达到150℃左右时，脱出原材料中的自由水；当加热到150℃～240℃时，原材料通过羟基缩合反应脱出结构水；当加热到240℃～400℃时，原材料中的纤维素、半纤维素发生快速热解，化学键断裂形成大量挥发性物质；当温度持续加热到设定热解终温时，固体物发生芳构化反应，析出少量挥发性物质。
进一步说明，热解自活化反应产生的气体在系统高温密闭的条件下从原材料内部强制逸出，对原材料组织结构产生一定的冲击，改善组织结构并留下细孔道，同时气体与固体炭反应，发生活化造孔，而固体物发生芳构化反应可形成多空的炭微晶。采用热解自活化制备的活性炭污染少、成本低、效率高、活性炭微孔结构发达。
进一步说明，碘化银氯化银可与碘离子生成溶解度远小于氯化银的碘化银沉淀，本发明中的微孔型活性炭负载微量的氯化银，能去除溶液中的碘离子。
进一步说明，活性炭的原料包括木屑与果壳，优选的选取椰果壳、核桃壳、油茶果壳、杉木屑，更优选的选取椰果壳。
进一步说明，本发明的制备方法中原料预处理所使用的电热恒温鼓风干燥箱可选用的型号为DHG-9140A、BDW1-101-1ABS。不锈钢反应器选用规格为250ml，电阻炉可购上海精密仪器仪表有限公司，型号SX2-5-12D，烘箱选用苏州贯觉电热设备有限公司，型号为GJ202B—3。
本发明的有益效果是：本发明在微孔型活性炭上负载微量氯化银，不影响活性炭的微孔型结构，且氯化银与碘离子可以反应生成溶解度较小的碘化银沉淀，能够有效的吸附水溶液中的有机碘，解决了废水处理中，有机碘的难处理问题。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将杉木屑碎后筛分，选取20目颗粒，置于电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃下干燥3h后放至不锈钢反应器中密封，再放入电阻炉内以10℃/min的升温速率从室温升至热解终温700℃，维持10h，冷却至室温，再用20％的盐酸酸洗10min，再用蒸馏水水洗5min。将经过水洗的活性炭放入烘箱内在120℃下干燥8h；常温浸质20g活性炭于0.3％的硝酸银溶液中，加入0.5mol/L盐酸10ml生成氯化银，烘干制成吸附剂。在此条件下制得的活性炭对有机碘的吸附率达到90.6％。
实施例2
将核桃壳粉碎后筛分，选取10目颗粒，置于电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃下干燥3h后放至不锈钢反应器中密封，再放入电阻炉内以10℃/min的升温速率从室温升至热解终温1000℃，维持1h，冷却至室温，再用10％的盐酸酸洗10min，再用蒸馏水水洗5min。将经过水洗的活性炭放入烘箱内在120℃下干燥8h；常温浸质20g活性炭于0.3％的硝酸银溶液中，加入0.5mol/L盐酸10ml生成氯化银，烘干制成吸附剂。在此条件下制得的活性炭对有机碘的吸附率达到，对亚甲基蓝的吸附率达到95.2％
实施例3
将椰果壳粉碎后筛分，选取20目颗粒，置于电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃下干燥3h后放至不锈钢反应器中密封，再放入电阻炉内以10℃/min的升温速率从室温升至热解终温800℃，维持6h，冷却至室温，再用20％的盐酸酸洗10min，再用蒸馏水水洗5min。将经过水洗的活性炭放入烘箱内在120℃下干燥8h；常温浸质20g活性炭于0.3％的硝酸银溶液中，加入0.5mol/L盐酸10ml生成氯化银，烘干制成吸附剂。在此条件下制得的活性炭对有机碘的吸附率达到99.5％
实施例4
将椰果壳粉碎后筛分，选取20目颗粒，置于电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃下干燥3h后放至不锈钢反应器中密封，再放入电阻炉内以10℃/min的升温速率从室温升至热解终温900℃，维持4h，冷却至室温，再用15％的盐酸酸洗10min，再用蒸馏水水洗5min。将经过水洗的活性炭放入烘箱内在120℃下干燥8h；常温浸质20g活性炭于0.3％的硝酸银溶液中，加入0.5mol/L盐酸10ml生成氯化银，烘干制成吸附剂。在此条件下制得的活性炭对有机碘的吸附率达到94.8％。
Claims (6)
1.一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料预处理：将活性炭原料粉碎后筛分，选取10～20目颗粒，置于电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃下干燥3h备用；
(2)热解自活化：将处理过的原料放入不锈钢反应器中密封，放入电阻炉内以10℃/min的升温速率从室温升至热解温度，维持1～10h，冷却至室温；
(3)酸洗：用10％～20％的盐酸酸洗10min；
(4)水洗：用蒸馏水水洗5min
(5)干燥：放入烘箱内在120℃下干燥8h；
(6)活性炭改性：常温浸质活性炭于硝酸银溶液中，加入0.5mol/L盐酸，烘干制成活性炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法，其特征在于：所述的活性炭材料为包括木屑和果壳。
3.根据权利要求1或2所述的一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法，其特征在于：所述的活性炭材料具体为椰果壳、核桃壳、油茶果壳、杉木屑的一种。
4.根据权利要求1所述的一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法，其特征在于：所述的硝酸银溶液的浓度为0.1％-0.3％。
5.根据权利要求1所述的一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法，其特征在于：所述的热解温度为700-1000℃。
6.根据权利要求1所述的一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述的盐酸的添加量与活性炭的比例为10ml盐酸：20g活性炭。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160622 |