CN106064076B - 一种辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法，具体为：首先将人造沸石置于HCl溶液中反复浸泡，然后洗涤干燥；再加入葡萄糖溶液高温反应，洗涤后干燥处理，得到包裹碳材料的人造沸石，再加入海藻酸与二乙烯三胺的共混液辐照处理，最后用去离子水洗涤至中性，真空干燥后即得到海藻酸改性载碳沸石；本发明利用绿色纯净的γ射线辐照技术，对人造沸石进行改性，所制备的吸附材料以多孔沸石分子筛为骨架，既保证液体的正常通过，又增大液体与吸附材料接触的表面积，该方法简单易行，反应体系纯净，所使用复合材料均采用天然材料，符合现代“绿色低碳”的环保理念，在废水处理方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料领域，特别是一种辐照制备海藻酸改性载碳沸石吸附材料的方法。
背景技术
随着工业的迅速发展，生产过程中产生的废水的种类和数量也迅猛增加，对水体的污染也日趋广泛和严重，威胁人类的健康和安全，特别是随着核能发电技术的推广应用，其产生的多种含特殊的放射性离子的废水，对工作人员和环境造成辐射威胁。因此开发新型高效的废水处理材料、废水处理技术及废水处理设备，有效处理各类废水，减少环境污染，具有迫切的实际需求和重要意义。
吸附材料可吸附去除废水中的某些金属离子，降低废水污染程度，还可具有一定的吸附选择性，是废水处理的常用手段之一。沸石、活性碳、粘土等无机吸附材料已被广泛应用，这些材料具备结构稳定、孔隙率高、比表面积大等特点。与无机吸附材料相比，纤维素、壳聚糖、海藻酸等有机吸附材料具备更多的活性基团，可适用于更为广泛的领域，但其存在一定结构局限性。如果将无机吸附材料和有机吸附材料复合，得到负载有机聚合物的多孔材料，可使其兼具两者优势（结构稳定、孔隙率高、比表面积大、活性基团多等），大大提升其综合使用性能。公开号为CN100429146C的专利则报道了一种有机-无机膨润土复合材料合成方法，其既具有无机柱撑膨润土多孔、大比表面积的特征,又具有有机膨润土有机碳含量高、疏水性强的特点,对污染物具有良好的去除效果，有机/无机复合吸附材料具有广阔应用前景，因此如何设计和制备结构新颖的有机/无机复合吸附材料，进一步提升其综合吸附能力已成为本领域研究的热点。
人造沸石（Na2O·Al2O3·xSiO2·yH2O）是废水处理中常用的无机吸附材料之一，其具有较高的孔隙率和很大的比表面积，还可作为其它吸附剂的支撑材料，但人造沸石本身的吸附能力有限，其对放射性废水中Cs+等碱金属离子吸附很不理想；活性炭是一种常用的吸附材料，制备简单、价格低廉，对某些离子具有较好的吸附性能；海藻酸是一种来源广泛的天然有机材料，具有很多活性基团，价格低廉、无毒，对污染物有较高去吸附效率。公开号为CN 101864096B的中国专利报道了一种有机/沸石杂化材料及其制备方法，该材料包括有机生物质（壳聚糖、明胶或海藻酸钠）和沸石两种成分，是将沸石合成液在有机生物质中晶化，得到由有质和沸石共同组成的有机/沸石杂化复合成形体材料；公开号为CN104014315B的中国专利即公开了一种巯基苯氨基硫脲壳聚糖改性沸石及其制备方法，其具有沸石和壳聚糖的双重结构特性，作为吸附性能良好的广谱型废水吸附剂而利用，该专利将壳聚糖修饰在表面，并未提及其均匀性和牢固性问题；目前，利用γ射线辐照技术制备海藻酸改性载碳沸石，形成沸石-碳-海藻酸三元多孔结构的无机-有机复合吸附材料，实现将有机吸附材料均匀而牢固地修饰在无机吸附材料表面的技术尚未见报道。
发明内容
针对现有废水处理特别是放射性废水处理技术中，人造沸石材料存在吸附效率低的局限性，提供一种海藻酸改性载碳沸石吸附材料的制备方法，增大液体与吸附材料接触的表面积，提高有机吸附材料在无机基体上分布的均匀性和结合的牢固性，提升材料的吸附性能，本发明是这样实现的：
一种辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法，其具体步骤如下：
a)将人造沸石置于HCl溶液中反复浸泡三次，每次45min，每次间隔5 min，然后用去离子水洗涤直至洗出液为中性，真空干燥；
b）将干燥后的人造沸石放入高压反应釜内，浸没于葡萄糖溶液中，于140℃-200℃温度下反应4-9h，然后冷却至室温；接着用乙醇和去离子水各洗涤三次，真空干燥后，即得到包裹碳材料的人造沸石，备用；
c）取1g海藻酸溶解于150mL去离子水中，形成共混液，调节共混液pH为7-10；
d）取步骤b）获得的包裹碳材料的人造沸石1-4g置于辐照瓶中，加入10mL步骤c）获得的溶液，然后放置到剂量率为0.7 kGy/h的Co-60γ射线辐照装置中辐照处理10-15h，再用去离子水洗涤至中性，最后70℃真空干燥4 h，即得到海藻酸改性载碳沸石。
进一步，本发明所述辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法中，步骤b）葡萄糖溶液的质量体积比为1-6%。
进一步，本发明所述辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法中，步骤a）HCl溶液浓度为0.5mol/L。
进一步，本发明所述辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法中，步骤c）调节共混液pH为7-10是指，加入二乙烯三胺溶液以调节共混液pH为7-10。
进一步，本发明所述辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法中，步骤a）和步骤b）中，所述真空干燥是指70℃真空干燥4h。
本发明利用绿色纯净的γ射线辐照技术，对人造沸石进行改性，所制备的吸附材料以多孔沸石分子筛为骨架，既保证液体的正常通过，又增大液体与吸附材料接触的表面积；碳层的存在和海藻酸的辐射交联，大大提高了海藻酸在多孔材料中的结合能力和分散均匀性；将无机碳吸附材料和有机海藻酸吸附材料有机复合，克服了单一吸附体系的不足，大大提升了材料的综合吸附效果。该方法简单易行，反应体系纯净，所使用复合材料均采用天然材料，符合现代“绿色低碳”的环保理念，在废水处理方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例制备的海藻酸改性载碳沸石吸附材料结构示意图；图中，1为沸石骨架，2为碳吸附层，3为海藻酸吸附材料。
图2为实施例制备的海藻酸改性载碳沸石吸附材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过实施例的方式，对本发明技术方案进一步进行说明。
实施例中使用的试剂来源：
实施例中所用人造沸石购自国药集团（Na2O·Al2O3·xSiO2·yH2O，20-80目，CP），其他常用化学试剂均为商业途径购买；
实施例中使用的仪器来源：
原子吸收谱仪购自北京普析通用仪器公司，型号为TAS—990；
辐照装置购自北京三强核力辐射工程技术有限公司，所用放射源为30万居里Co-60 γ 射线辐射源；
实施例1
（1）将50g人造沸石浸没于用0.5 mol/L HCl中，反复浸泡三次，每次45 min，每次间隔5 min，然后用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，置于真空干燥箱内70℃干燥4 h；
（2）称取10 g干燥后的人造沸石放入高压反应釜内，用1 %（g/v）的葡萄糖溶液浸没，密封，在140℃下反应4 h，自然冷却至室温；将反应物先用乙醇洗涤三次，再用去离子水洗涤三次，然后置于真空干燥箱内70 ℃干燥4 h，即得到包裹碳材料的人造沸石；
（3）称取1 g海藻酸置于150 mL去离子水中，加热至70℃并搅拌使其充分溶解，加入二乙烯三胺溶液（二乙烯三胺与水体积比为1:50）调节溶液pH值为7；
（4）称取1 g包裹碳材料的人造沸石置入辐照瓶中，加入10ml步骤（3）获得的溶液，然后在室温条件下放置到剂量率为0.7 kGy/h的Co-60γ射线辐照装置中辐照处理15h，然后用去离子水洗涤至中性，接着在70 ℃真空环境中干燥4 h，即得到海藻酸改性载碳沸石。
本实施例获得的藻酸改性载碳沸石材料结构示意图如图1所示，图1中，1为沸石骨架，2为碳吸附层，3为海藻酸吸附材料；该藻酸改性载碳沸石材料的扫描电镜图如图2所示。
利用原子吸收谱仪对本实施例获得的海藻酸改性载碳沸石的吸附性能进行了测试分析。测试方法参照文献：Md.Rabiul Awual et al，Chemical Engineering Journal ,242 (2014) 127–135所公开方法进行（以下实施例同），其大致步骤为：实验在室温下进行，将0.1g吸附剂（即本实施例获得的海藻酸改性载碳沸石）浸没在25mL Cs+溶液（Cs+浓度为C1）中，在盘旋混合仪器的混匀下保持6h,吸附剂吸附后,取上清液于离心管中，使离心机后保持3000r/min的速度5分钟,对所测样品用原子吸收谱仪进行测试，检测Cs+在经过吸附处理后残留在溶液中的浓度C2，则浓度差C=C1—C2；通过溶液体积V，吸附剂质量m，可得到吸附剂对Cs+的吸附量Q=CV/m；洗脱和重用方法测试，用浓度为0.1mol/L的HCl浸泡进行过吸附测试的吸附剂保持4h,然后用去离子水冲洗至中性，并在70℃下烘干4h。重复以上测试方法得到第一次洗脱后重用的吸附剂的吸附量。
测试结果表明，本实施例获得的海藻酸改性载碳沸石对铯离子的最大吸附量为38.9 mg/g，在吸附-脱附四个循环后其吸附能力为首次最大吸附量的67%。
实施例2
A）将50g人造沸石用0.5 mol/L HCl反复浸泡三次，每次45 min，每次间隔5 min，然后用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，置于真空干燥箱内70 ℃干燥4 h；
B）称取10 g干燥后的沸石放入高压反应釜内，并用3 %（g/v）的葡萄糖溶液浸没，密封，在200℃下反应4 h，自然冷却至室温，采用乙醇和去离子水各洗涤三次，置于真空干燥箱内70℃干燥4 h，即得到包裹碳材料的人造沸石， C）称取1 g海藻酸置于150 mL去离子水中，加热至70℃并搅拌使其充分溶解，然后加入二乙烯三胺溶液（二乙烯三胺与水的体积比为1:50）调节溶液pH值为8，获得共混液；
D）称取2 g步骤B）获得的包裹碳材料的人造沸石置入辐照瓶中，加入10mL步骤C）获得的共混液，然后在室温条件下放置到剂量率为0.7 kGy/h的Co-60γ射线辐照装置中辐照处理12h，再用去离子水洗涤至中性，70 ℃真空干燥4 h，即得到海藻酸改性载碳沸石吸附材料。
利用原子吸收谱仪对本实施例所得样品的吸附性能进行了测试分析。测试结果表明，其对铯离子的最大吸附量为49.1 mg/g，在吸附-脱附四个循环后其吸附能力为首次最大吸附量的72 %。
实施例3
A）将50g人造沸石用0.5 mol/L HCl反复浸泡三次，每次45 min，每次间隔5 min，然后用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，置于真空干燥箱内70 ℃干燥4 h；
B）称取10 g干燥后的沸石放入高压反应釜内，并用6 %（g/v）的葡萄糖溶液浸没，密封，在200℃下反应9 h，自然冷却至室温，采用乙醇和去离子水各洗涤三次，置于真空干燥箱内70℃干燥4 h，即得到包裹碳材料的人造沸石；
C）称取1 g海藻酸置于150 mL去离子水中，加热至70℃并搅拌使其充分溶解，然后加入二乙烯三胺1:50（V/V）调节溶液pH值为10，即获得共混液；
D）称取4 g步骤B）获得的包裹碳材料的人造沸石置入辐照瓶中，加入10mL步骤C）获得的共混液，然后在室温条件下放置到剂量率为0.7 kGy/h的Co-60γ射线辐照装置中辐照处理10 h，然后用去离子水洗涤至洗出液为中性，70℃真空干燥4 h，即得到海藻酸改性载碳沸石吸附材料。
利用原子吸收谱仪对本实施例所得样品的吸附性能进行了测试分析。测试结果表明，其对铯离子的最大吸附量为40.7 mg/g，在吸附-脱附四个循环后其吸附能力为首次最大吸附量的75 %。
实施例4
将50g人造沸石用0.5 mol/L HCl反复浸泡三次，每次45 min，每次间隔5 min，然后用去离子水洗涤直至洗涤液呈中性，置于真空干燥箱内70 ℃干燥4 h，然后称取10 g干燥后的沸石放入高压反应釜内，并用3 %（g/v）的葡萄糖溶液浸没，密封，在160℃下反应6h，自然冷却至室温，采用乙醇和去离子水各洗涤三次，置于真空干燥箱内70℃干燥4 h，即得到包裹碳材料的人造沸石，称取2 g包裹碳材料的人造沸石置入辐照瓶中备用；
称取1 g海藻酸置于150 mL去离子水中，加热至70℃并搅拌使其充分溶解，然后加入二乙烯三胺1:50（V/V）调节溶液pH值为8，量取共混液10mL倒入装有包裹碳材料的人造沸石的辐照瓶中，然后在室温条件下放置到剂量率为0.7 kGy/h的Co-60γ射线辐照装置中辐照处理15 h，然后用去离子水洗涤至洗出液为中性，70℃真空干燥4 h，即得到海藻酸改性载碳沸石吸附材料。
利用原子吸收谱仪对本实施例所得样品的吸附性能进行了测试分析。测试结果表明，其对铯离子的最大吸附量为56 mg/g，在吸附-脱附四个循环后其吸附能力为首次最大吸附量的85 %。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法，其特征在于，具体步骤如下：
a)将人造沸石置于HCl溶液中反复浸泡三次，每次45min，每次间隔5 min，然后用去离子水洗涤直至洗出液为中性，真空干燥；
b）将干燥后的人造沸石放入高压反应釜内，浸没于葡萄糖溶液中，于140℃-200℃温度下反应4-9h，然后冷却至室温；接着用乙醇和去离子水各洗涤三次，真空干燥后，即得到包裹碳材料的人造沸石，备用；
c）取1g海藻酸溶解于150mL去离子水中，加入二乙烯三胺调节溶液pH为7-10；
d）取步骤b）获得的包裹碳材料的人造沸石1-4g置于辐照瓶中，加入10mL步骤c）获得的溶液，然后放置到剂量率为0.7 kGy/h的Co-60γ射线辐照装置中辐照处理10-15h，再用去离子水洗涤至中性，最后70℃真空干燥4 h，即得到海藻酸改性载碳沸石。
2.根据权利要求1所述辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法，其特征在于，步骤b）所述葡萄糖溶液的质量体积比为1-6%。
3.根据权利要求2所述辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法，其特征在于，步骤a）中所述HCl溶液浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求3所述辐照制备海藻酸改性载碳沸石的方法，其特征在于，步骤a）和步骤b）所述真空干燥是指70℃真空干燥4h。
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