CN107777687A - 一种除氨活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种除氨活性炭的制备方法,步骤包括:a、活性炭原料酸化处理后再微波活化;b、添加钴盐溶液改性。本发明利用微波加热再活化活性炭,微波加热属于内加热,升温迅速,微波场中无温度梯度存在,受热均匀,加热效率高。活性炭在微波环境中被迅速加热升温,表面官能团性质发生改变,活性炭被再活化。
Description
技术领域
本发明属于空气净化领域,具体地涉及一种除氨活性炭的制备方法。
背景技术
室内空气中氨气主要来自卫生间,建筑施工中使用的混泥土添加剂等。添加剂中含有大量氨类物质,在墙体中随着温度、湿度等环境因素的变化而还原成氨气释放出来。氨气中毒常见特征急性中毒:短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰可带血丝、胸闷、呼吸困难,可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等,可出现紫绀、眼结膜及咽部充血及水肿、呼吸率快、肺部罗音等。氨气作为室内空气中主要污染物质,它的治理已迫在眉睫,吸附法脱除氨气由于其经济又环保而受到人们的关注。
活性炭是一种多孔性的含炭物质,它具有高度发达的空隙构造,研究发现大量的微孔和小的中孔,孔径分布范围很宽,孔的形状又是各式各样的,是一种极优良的吸附剂。活性炭具有很高的比表面积,每克活性炭的吸附面积更相当于一个足球场之多。活性炭中三种孔隙都有各自的吸附特性,微孔对吸附起决定作用。在气相吸附中,活性炭吸附主要由活性炭的表面化学性质和微孔的多少决定。
活性炭是一种用途广泛的吸附材料,在长期的应用和研究中,发现活性炭的吸附能力对不同的化合物有很大的差异.一般情况下,活性炭对于非极性化台物和饱和键化合物以及分子量较大的化合物吸附较为有利;相反,则吸附较差,这就对在复杂环境中应用的活性炭提出了化学改性的要求。
目前,针对氨气吸附改性制备活性炭的方法已公开的专利有CN102266711A,CN201210104994.2, CN1393282等。
CN102266711A报道了一种脱除恶臭气体中硫化物和氨的吸收剂,它由多种化学原料组成,主要用于石油炼制中的脱臭。由于它由各种化学原料组成,不能应用于室内空气净化的场合。
CN201210104994.2报道了一种除氨活性炭及用其去除集约化养殖场中氨气的方法,选用柱状活性炭为载体,将活性炭用高压水热化学法和等体积溶液浸渍改性法组合改性,以提高活性炭对氨气的去除。但其去除氨气的初始浓度很高,为350-1050mg/m3,对于室内空气污染中氨气浓度低的情况却去除效果不明显。CN1393282报道了一种新型脱氨剂,该脱氨剂由90-50%的活性氧化铝和10-50%的柠檬酸所组成,在常温条件下,对加氢裂化干气中的微量氨进行脱除。经脱氨剂处理后,其氨的含量可小于0.5ppm,但还是高于室内空气质量标准中允许的氨气浓度(<0.2 mg/m3)。
目前,氨气的去除大都采用活性炭吸附净化,又因为氨气是极性的小分子物质,而且沸点较低,一般的活性炭对其吸附能力较差,故对活性炭进行改性尤为重要。
针对活性炭对氨气的脱附,国内外学者做了广泛的研究。如:傅成诚等用柠檬酸除氨活性炭,增加活性炭表面酸性基团含量,改性后活性炭对NH3的平均净化率提高36.2% ;盛丽丽等通过用硝酸对活性炭进行改性,得出硝酸改性可显著增加活性炭表面酸性基团含量,对氨气的吸附量提高了36.98%。。汤鸿等用除氨活性炭考察了低浓度恶臭污染的去除,得出用亚铁盐和铜盐配方改性处理的活性炭对氨气和三甲胺有较好的吸附性能。Shan 等用HNO3 和(NH4)2S2O8
除氨活性炭,考察了其对NH3 的吸附性能。Park 等通过用臭氧除氨活性炭,得出对NH3的去除率提高了66%。Huang 等通过用HNO3、H2SO4 和CH3COOH 除氨活性炭,并研究了三种酸除氨活性炭对其表面改性效果。
但是通过以上方法制备的除氨活性炭在吸附氨气的过程中还是无法满足当前的需要,尤其是针对室内空气中低浓度和室温条件下的氨气的去除。
发明内容
本发明的目的为了克服单纯的活性炭对氨气吸附所存在的缺点与不足,提供了一种活性炭再活化方法以及除氨活性炭的制备方法,提供了应用该除氨活性炭去除室内环境中氨气的方法。
为实现以上目的,本发明的技术方案为:
一种除氨活性炭的制备方法,步骤包括:a、活性炭原料酸化处理后再微波活化;b、添加钴盐溶液改性。
优选地,活性炭原料酸化处理是将活性炭原料浸泡在一定浓度有机酸水溶液中1-12h。
优选地,所述的有机酸为甲酸、乙酸等中的一种,浓度为质量分数5-20%的水溶液。
优选地,所述步骤a的具体步骤为:首先是将活性炭原料浸泡在一定浓度有机酸水溶液中1-12h,脱水分离出多余的水分,再将活性炭置于微波环境中再活化30-120min,微波功率100-500KW,再活化温度110-300℃。
优选地,步骤b添加钴盐溶液改性的具体步骤为:将再活化活性炭浸泡于一定浓度的钴盐溶液中1-12h,脱水分离出多余的水分,烘干。
优选地,所述的钴盐为氯化钴、硝酸钴等中的一种,浓度为质量分数10-30%的水溶液。
优选地,烘干是温度100-110℃,除氨活性炭烘干后水分小于10%。
有益效果:
1、本发明利用微波加热再活化活性炭,微波加热属于内加热,升温迅速,微波场中无温度梯度存在,受热均匀,加热效率高。活性炭在微波环境中被迅速加热升温,表面官能团性质发生改变,活性炭被再活化。
2、活性炭浸泡有机酸溶液后,有机酸中和了活性炭表面碱性基团,增加了表面酸性基团,多余的有机酸在微波环境中被迅速加热脱附或分解,活性炭被微波再活化,表面酸性基团增加,碱性基团减少。再活化活性炭总酸性基团浓度大于0.4mmol/g,总碱性基团浓度小于0.2mmol/g。总酸性基团浓度的增加有利于活性炭对氨气的吸附。
3、再活化活性炭负载钴盐后,在吸附氨气时钴盐与氨气形成非常稳定的钴氨络合物,提高了活性炭对氨气的吸附性能。
4、本发明制备的除氨活性炭通过对活性炭酸化处理后再微波活化的方法和添加钴盐溶液改性的方法相结合,极大的提高了活性炭对氨气的吸附能力。将本发明制备的除氨活性炭用于空气净化器中,1h对氨气的去除率高达90%以上。
具体实施例
下面通过示例性的实施例具体说明本发明。应当理解,本发明的范围不应局限于实施例的范围。任何不偏离本发明主旨的变化或改变能够为本领域的技术人员所理解。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但不限制本发明。
如下实施例中的除氨活性炭的测试方法参照GB/T 18801-2015 <空气净化器>的测试方法,在30m3的试验舱中发生约2mg/ m3的氨气,空气净化器装载200g直径为2mm的除氨活性炭,空气净化器风量350 m3/h,测试空气净化器1h对氨气的去除效率。对氨气的去除率通过如下公式计算:
η= (C1-C2)/ C1×100%
式中:
C1-初始氨气浓度(mg/m3) ;
C2-1h后氨气浓度(mg/m3)
实施例1
200g活性炭浸泡在质量分数为5%的甲酸水溶液中,活性炭与溶液的比例为1:2,2h后滤干活性炭水分,放置于微波环境中再活化30min,微波功率100KW,温度110℃。将再活化的活性炭用质量分数为10%的氯化钴水溶液浸泡2h,活性炭与溶液的比例为1:2,浸泡后的活性炭在105℃的烘箱中烘干至水分小于10%,制成除氨活性炭。该除氨活性炭装载于空气净化器中1h对氨气的去除率为95%。
实施例2
200g活性炭浸泡在质量分数为5%的乙酸水溶液中,活性炭与溶液的比例为1:2,2h后滤干活性炭水分,放置于微波环境中再活化1h,微波功率200KW,温度150℃。将再活化的活性炭用质量分数为20%的氯化钴水溶液浸泡2h,活性炭与溶液的比例为1:2,浸泡后的活性炭在105℃的烘箱中烘干至水分小于10%,制成除氨活性炭。该除氨活性炭装载于空气净化器中1h对氨气的去除率为92%。
实施例3
200g活性炭浸泡在质量分数为10%的甲酸水溶液中,活性炭与溶液的比例为1:2,4h后滤干活性炭水分,放置于微波环境中再活化30min,微波功率100KW,温度110℃。将再活化的活性炭用质量分数为20%的硝酸钴水溶液浸泡4h,活性炭与溶液的比例为1:2,浸泡后的活性炭在105℃的烘箱中烘干至水分小于10%,制成除氨活性炭。该除氨活性炭装载于空气净化器中1h对氨气的去除率为97%。
比较例
将未改性的活性炭200g装载于空气净化器中1h对氨气的去除率为25%。
通过以上实施例可以得出,本发明的实施例1、实施例2和实施例3制备的除氨活性炭装载于空气净化器中,氨气的去除率与现有未改性的活性炭相比,有着明显的优势。
以上所述的实施例仅为说明本发明的技术思想及特点,其描述较为具体和详细,其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施,应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,即凡依据本发明实施例所作的任何修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种除氨活性炭的制备方法,其特征在于,步骤包括:a、活性炭原料酸化处理后再微波活化;b、添加钴盐溶液改性。
2.根据权利要求1所述的除氨活性炭的制备方法,其特征在于,活性炭原料酸化处理是将活性炭原料浸泡在一定浓度有机酸水溶液中1-12h。
3.根据权利要求2所述的除氨活性炭的制备方法,其特征在于,所述的有机酸为甲酸、乙酸等中的一种,浓度为质量分数5-20%的水溶液。
4.根据权利要求1所述的除氨活性炭的制备方法,其特征在于,所述步骤a的具体步骤为:首先是将活性炭原料浸泡在一定浓度有机酸水溶液中1-12h,脱水分离出多余的水分,再将活性炭置于微波环境中再活化30-120min,微波功率100-500KW,再活化温度110-300℃。
5.根据权利要求1所述的除氨活性炭的制备方法,其特征在于,步骤b添加钴盐溶液改性的具体步骤为:将再活化活性炭浸泡于一定浓度的钴盐溶液中1-12h,脱水分离出多余的水分,烘干。
6.根据权利要求5所述的除氨活性炭的制备方法,其特征在于,所述的钴盐为氯化钴、硝酸钴等中的一种,浓度为质量分数10-30%的水溶液。
7.根据权利要求5所述的除氨活性炭的制备方法,其特征在于,烘干是温度100-110℃,除氨活性炭烘干后水分小于10%。
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