CN104368307A - 一种氨吸附专用活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氨吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于：以商品颗粒活性炭为原料，经过酸化前处理，然后通过金属无机盐溶液浸渍改性后，洗涤、过滤、干燥，制得室温高效吸附氨气的活性炭材料。本操作工艺的主要特点是，生产成本低，操作简单，便于实现工业化批量生产，所制得的活性炭对氨气吸附效果较好，改性样品在室温下不易脱附，可以起到长期有效去除氨气的作用。

Description

一种氨吸附专用活性炭的制备方法
所属技术领域：
本发明涉及一种活性炭吸附剂的制备方法，特别是涉及一种氨吸附专用活性炭的制备方法。
背景技术：
当今世界的主要担忧之一是环境污染，而由化学品的排放引起的环境污染在近几年更有上升的趋势。氨气，作为有毒工业气体，它通常是由传统产业产生的，例如农业、食物、食品和饮料、橡胶工业。这种无色、有刺激性气味的气体对人体的毒理作用和它的高溶水性有关。确实，由于氨与水的高相容性，氨易于与皮肤、眼睛和呼吸系统反应形成氢氧化铵。这个放热反应能够引起热损伤如皮肤烧伤。美国政府工业卫生学家会议ACGIH限定氨气暴露的累积时间的平均浓度为25ppm，短时间接触的容许浓度为35ppm。此外，氨在空气污染中，易与微粒物质形成盐，通过对氮氧化物的氧化形成光化学烟雾的形式造成空气污染。因此研制室温下去除氨气的有效材料具有重要的现实意义。
目前，对气体去除最有效、最快捷的方法为吸附法。所用的吸附材料多为孔隙发达、比表面积高的多孔材料，如沸石、氧化铝、活性炭、活性炭纤维等。活性炭具有比表面积高、吸附性能好、化学性质稳定等特点，因此常被用作去除气态污染物的吸附剂。虽然活性炭在使用过程中很安全，但活性炭对污染气体的去除机制是基于物理吸附，在一定程度上限制了它的使用。吸附饱和时，活性炭失去吸附能力，甚至出现脱附现象。因此，在大多数情况下，使用活性炭时应附加一种或几种化学试剂，即需要对活性炭进行改性处理，满足实验和工程上的需求。
美国专利(US20020256854)公开了一种去除和消灭液相中氨气的方法，该方法所述的除氨材料是天然的或人工合成的沸石。沸石是循环使用的，氨形成硫酸铵，最后通过燃烧将氨彻底消灭。此发明也公开了氨气去除系统的检测和维护的提供者。此种方法所用的去除剂为沸石，且有效成分只为沸石，大大的降低了其对氨气的去除能力，沸石结构复杂，对研究其吸附氨气的机理不利。
加拿大专利(CA2285277)介绍了一种去除废气中的氨气的装置和方法，该方法所述的去除氨气的有效物质为金属的氢氧化物或金属负载的离子交换树脂；或者，氨气可以被硫酸、硫酸锌和金属负载的离子交换树脂去除；金属负载的离子交换树脂可以用硫酸和硫酸锌浸渍，含有硫酸和硫酸锌的氨可以形成(NH4)2SO4·ZnSO4·6H2O。此法所制得的去除剂对甲醛的去除率较低。
公开号为CN103055833A的中国专利介绍了一种除氨材料的制备方法，其是将NaY分子筛与除氨有效成分、润滑剂混合均匀后，加入粘结剂和去离子水混捏，挤压成型，烘干，即得所述除氨材料，其中，NaY分子筛、除氨有效成分、润滑剂以及粘结剂的重量配比为1:0.2～0.7:0.02～0.15:0.1～0.7。此法所述的除氨材料需挤压成型，降低了产品的有效使用面积，其除氨有效成分为磷酸等酸性物质，缺乏新意。
公开号为CN101759241A的中国专利介绍了一种去除废水中氨气的方法，该方法是在废水中加入压缩空气，经高压射入含有丙三醇的反应器中，将混合后的废水进入吹脱容器中进行曝气吹脱。此法在实施过程中，不易控制压缩空气的压力及流量，且氨极易溶于水，操作的可行性和重复性不高。
公开号为CN102627277A的中国专利介绍了一种改性活性炭及用其去除集约化养殖场中氨气的方法，该方法将活性炭用高压水热化学法和等体积溶液浸渍法组合改性，吸附温度为30～80℃，空速为300～1200h-1，氨气浓度为350～1050mg/m3。此法适用于氨气浓度较高的场所，且所制得的活性炭需要高压水热化学法，不适用于工业化生产。
综上所述，对氨气去除的有效吸附剂几乎没有使用活性炭作为原料，多为沸石、分子筛、金属的氢氧化物、离子交换树脂等。这些吸附剂在吸附过程及效果上普遍存在操作繁琐，反应条件苛刻，对氨气的去除不完全等缺陷。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种氨吸附专用活性炭的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括：以10-20目颗粒活性炭为原料，经过酸化前处理，然后通过金属无机盐溶液浸渍改性后，洗涤、过滤、干燥，制得室温高效吸附氨气的活性炭材料。本操作工艺的主要特点是，生产成本低，操作简单，便于实现工业化批量生产，所制得的活性炭对氨气吸附效果较好，改性样品在室温下不易脱附，可以起到长期有效去除氨气的作用。
本发明的优点是：
1、采用商品颗粒活性炭为原料，直接对其进行改性，省去了活性炭的制备过程，可以较快的制备出预期的改性活性炭。
2、活性炭的前处理阶段采用一定浓度的酸溶液经70-90℃水浴处理，条件温和，容易控制。
3、氨气浓度的检测使用高精密的氨气气体检测仪，与以往的气相色谱法相比，更加方便、快捷。
4、改性时所选的金属无机盐溶液，如氯化锌、氯化铜、氯化镁、氯化铁等，价格相对低廉。
5、本发明操作步骤简便、快捷。
6、本发明的吸附剂对氨气去除效果好，且不易发生脱附。
7、吸附氨气后的活性炭依然具有反应活性。
具体实施方式：
一种氨吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于：以10-20目颗粒活性炭为原料，经过酸化前处理，然后通过金属无机盐溶液浸渍改性后，洗涤、过滤、干燥，制得室温高效吸附氨气的活性炭材料。
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：
将颗粒活性炭用水洗去表面粉尘及杂质后，用摩尔浓度为1mol/L的硝酸溶液150mL进行恒温水浴处理浸渍5h，过滤，用水洗至中性、烘干备用；取前处理的活性炭10.0g，加入100mL的质量分数为5.7％的ZnCl2溶液，自然干燥后于105℃烘干，24h，制得改性活性炭。取1.0g改性后的活性炭于氨气浓度为50ppm的密闭装置中，经测定达到吸附平衡时，对氨气的吸附量为22.6mg/g。
实施例2：
将颗粒活性炭用水洗去表面粉尘及杂质后，用摩尔浓度为1mol/L的硝酸溶液150mL进行恒温水浴处理浸渍5h，过滤，用水洗至中性、烘干备用；取前处理的活性炭10.0g，加入100mL的质量分数为9.1％的ZnCl2溶液，自然干燥后于105℃烘干，24h，制得改性活性炭。取1.0g改性后的活性炭于氨气浓度为50ppm的密闭装置中，经测定达到吸附平衡时，对氨气的吸附量为42.9mg/g。
实施例3：
将颗粒活性炭用水洗去表面粉尘及杂质后，用摩尔浓度为1mol/L的硝酸溶液150mL进行恒温水浴处理浸渍5h，过滤，用水洗至中性、烘干备用；取前处理的活性炭10.0g，加入100mL的质量分数为11.5％的ZnCl2溶液，自然干燥后于105℃烘干，24h，制得改性活性炭。取1.0g改性后的活性炭于氨气浓度为50ppm的密闭装置中，经测定达到吸附平衡时，对氨气的吸附量为75.58mg/g。
实施例4：
将颗粒活性炭用水洗去表面粉尘及杂质后，用摩尔浓度为1mol/L的硝酸溶液150mL进行恒温水浴处理浸渍5h，过滤，用水洗至中性、烘干备用；取前处理的活性炭10.0g，加入100mL的质量分数为13％的ZnCl2溶液，自然干燥后于105℃烘干，24h，制得改性活性炭。取1.0g改性后的活性炭于氨气浓度为50ppm的密闭装置中，经测定达到吸附平衡时，对氨气的吸附量为70.06mg/g。

Claims (7)

1.一种氨吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于：以10-20目颗粒活性炭为原料，经过酸化前处理，然后通过金属无机盐溶液浸渍改性后，洗涤、过滤、干燥，制得室温高效吸附氨气的活性炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种氨吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于：颗粒活性炭原料为唐山建新活性炭厂生产的椰壳颗粒活性炭，比表面积为500～1000m2/g，也可为煤质、木质活性炭，省去了活性炭的制备过程。
3.根据权利要求1所述的一种氨吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于：活性炭采用酸化前处理，采用的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、醋酸中的一种或几种混合而成，酸的摩尔浓度为1～9mol/L，酸的用量为100-200mL。
4.根据权利要求1所述的一种氨吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于：将活性炭用一定浓度的酸溶液经70～90℃水浴处理5-8h，随后于110～130℃干燥24-48h。
5.根据权利要求1所述的一种氨吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于：采用金属无机盐溶液浸渍对活性炭进行改性，金属无机盐溶液为氯化锌、氯化铜、氯化铁、氯化镁、氯化钡中的一种或几种混合而成，质量分数为1％-20％。
6.根据权利要求1所述的一种氨吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于：将前处理过的活性炭以固液比1:1～1:5的比例置于金属无机盐溶液中常温浸渍24h后，于105～130℃干燥24h，制得改性后的活性炭。
7.根据权利要求1所述的一种氨吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于：专用活性炭对氨气的去除性能测试在自行设计的静态夹套式反应器中进行。反应开始前，将反应器内废气吹出后封闭，反应器顶部两个端口接微型真空循环泵(流量为0.1L/min)，使气体在反应系统内循环分布均匀。原料气组成为：氨气浓度为10～80ppm，其余为空气。反应在17～25℃常压环境下进行，由深圳科尔诺泵吸式氨气检测仪GT901-NH3检测吸附前后氨气浓度，计算得到活性炭样品对氨气的吸附量。
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