CN108993398A - 一种用于吸附废水中磷离子的改性活性炭 - Google Patents
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Abstract
一种用于吸附废水中磷离子的改性活性炭，涉及活性炭改性领域，该改性活性炭是将原样活性炭通过磁化改性得到的，所述磁化改性是指将原样活性炭放置在磁感应强度为100mT‑400mT的磁场中0.5‑4h，其中还可以在磁化改性之前先进行表面氧化改性。本发明还提供了一种磁化改性装置，所述装置是一块设置有孔洞的永磁铁；或者所述装置是至少两个平行设置的永磁铁，所述永磁铁在相同位置设有通孔，通孔中设有螺杆，其贯穿所述永磁铁，通孔两侧设有调节螺栓。使用本发明的改性活性炭，其磷离子吸附能力相较单独表面氧化改性的活性炭接近或者更好，其中一个技术方案对于磷离子的吸附容量达到了126mg/g。所述磁化改性装置，其制作方法简单，便于操作。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭改性领域，具体涉及一种组合改性活性炭。
背景技术
随着经济的发展，工业化程度的不断上升，环境污染已经成为了不可忽视的一个问题。随着化学工厂等的不断增加，工业废水的难处理成本高，导致一些企业偷排多排，水体中的含磷量居高不下，很多湖泊仍然存在富营养化的问题，对生态环境有着很大的破坏。
一般来说处理废水有很多方法，例如物理处理法、化学处理法、生物吸附法、物理化学吸附法等。各种处理方法的机理不尽相同，对于废水的处理效果、成本也各异。吸附法是多种废水处理方法中十分常用的一种，属于物理化学吸附法中的一种，吸附法对于废水中的污染物吸附效果较好，应用范围也较广，同时成本较低，因此被广泛应用。活性炭由于其比表面积可高达1000～3000m2/g，且为多孔固体，孔隙结构发达，因此具有较强的吸附性，可有效去除污染物的色度、臭味，特别是对废水中的大部分有机污染物和无机污染物有较强吸附性。
众所周知，活性炭对废水和废气的处理有很大的应用空间，这是由活性炭的表面结构以及物理特性决定。一般来说，活性炭吸附处理法都应用在水量较小，污染物浓度较低的污染废水的处理，对废水的预处理要求较高。同时由于活性炭的成本较为昂贵，所以一般将活性炭吸附法利用在处理废水中的微量元素上。但是利用活性炭吸附废水中的有机污染物质的方法也有一定的缺陷，活性炭的非极性及疏水性的化学特性决定了它只能对溶液中的非极性物质产生良好的吸附作用，对于极性物质的吸附效果则不理想。因此对活性炭进行改性使其的吸附性能更加优异成为了新的课题。
现有申请号为201210531335.7，发明名称为一种氧化锆改性的活性炭纤维及其在去除水体中磷酸盐中的应用的发明专利，该发明公开了一种氧化锆改性的活性炭纤维吸附剂及其在去除水体中磷酸盐上的应用。所述的氧化锆改性的活性炭纤维系采用液相合成法在活性炭纤维表面负载氧化锆纳米粒，方法是将预处理后的活性炭纤维和正丙醇锆加入到无水甲苯中，超声分散，在惰性气氛中加热回流进行锆化反应，反应产物分离、洗涤，真空干燥后制得。所述的氧化锆改性的活性炭纤维作为吸附剂，可应用于水体中磷酸盐进行吸附去除。该方法仍然存在平衡吸附量较低的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的吸附废水中的磷离子的方法操作复杂、活性炭平衡吸附量较低的问题，发明人提出了一种用于吸附废水中磷离子的改性活性炭，该改性活性炭的平衡吸附量高，而且其制备方法简单，无需添加药剂。
一种用于吸附废水中磷离子的改性活性炭，该改性活性炭是将原样活性炭通过磁化改性得到的，所述磁化改性是指将原样活性炭放置在磁感应强度为100mT-400mT的磁场中0.5-4h。
其中，该改性活性炭是将原样活性炭放置在磁感应强度为200mT-400mT的磁场中2-4h。
其中，该改性活性炭在进行磁化改性之前先进行了表面氧化改性，所述表面氧化改性是指使用包括HNO3、HClO和H2O2中的一种氧化剂对原样活性炭进行改性。
其中，所述表面氧化改性是指，配置浓度为8％-16％的HNO3溶液，将原样活性炭按照与HNO3溶液1:100-1:5的质量比加入至HNO3溶液中，在室温下搅拌均匀并过滤后，烘干。
其中，所述表面氧化改性是将原样活性炭按照与HNO3溶液1:10-1:5的质量比加入至HNO3溶液中。
其中，所述原样活性炭是颗粒活性炭、粉末活性炭、球型活性炭、圆柱形活性炭、活性炭纤维中的一种。
其中，所述原样活性炭为颗粒活性炭，所述活性炭的粒径为0.063～2.75mm。
其中，所述磁场是由永磁铁或者电磁铁产生的。
其中，所述永磁铁是由钐钴或者钕铁硼制成的。
一种用于吸附废水中磷离子的改性活性炭的制备方法，其通过以下步骤制得：
(1)将原样活性炭使用蒸馏水清洗后烘干；
(2)配置浓度为16％的HNO3溶液，将步骤(1)所得活性炭按照与HNO3溶液1:5的质量比加入至HNO3溶液中，在室温下搅拌均匀并过滤后，烘干；
(3)将步骤(2)所得活性炭放置在磁感应强度为400mT的磁场中4h，结束后即得所述改性活性炭。
一种去除废水中磷离子的方法，将上述的改性活性炭按照与含磷废水1:10000-1:9000的质量比，加入至含磷废水中，在25℃-55℃的温度下完全振荡后分离。
一种用于磁化改性的装置，所述装置是一块设置有孔洞的永磁铁；
或者所述装置是至少两个平行设置的永磁铁，所述永磁铁在相同位置设有通孔，通孔中设有螺杆，其贯穿所述永磁铁，并使得至少两个永磁铁可以沿着螺杆运动并保持平行，通孔两侧设有调节螺栓，通过调节螺栓可以调节至少两个永磁铁的间距。
有益效果
本发明的方法制得的改性活性炭，其磷离子吸附能力相较表面氧化改性的活性炭接近或者更好，其中先使用16％HNO3氧化改性，后使用磁感应强度为400mT的磁场磁改性4h的活性炭，其对于磷离子的吸附容量达到了126mg/g，远高于化学改性的吸附容量40mg/g。此外本发明还提供了一种与现有技术完全不同的活性炭改性的方法，改性操作更加简单方便，除了磁化装置，无需添加其他药剂。本发明还提供了一种磁化改性装置，其制作方法简单，便于操作。
附图说明
图1为永磁场装置示意图。
图2为活性炭容器示意图。
图3为第二种磁化装置示意图。
具体实施方式
本发明实施例所用药品及装置如下所示：
实施例中所用的原样活性炭为中国医药上海化学试剂有限公司所生产的颗粒活性炭，其粒径为0.063-2.75mm。
实施例中所用的硝酸为上海中试化工总公司所生产的AR级硝酸。
实施例中所用含磷废水为生活污水，此类废水要通过简单过滤去除废水中的悬浮杂质，所述废水中的磷离子浓度将在实施例中具体给出。
实施例中所用原样活性炭已进行预处理操作，即用蒸馏水清洗，放入烘箱内在102-110℃进行高温烘烤，直至完全烘干。将活性炭进行密闭袋装，备用。
我们使用如下永磁场装置与活性炭容器进行磁化改性：如图1和图2所示，图1是永磁场装置的侧视图，所述永磁场装置为一块方型的钐钴材质的永磁铁，其长宽高分别为：4.2cm、2.1cm、4.5cm，在方形磁铁中心处开凿出一个长宽高分别为3.5cm、1.1cm、4.5cm的方形孔洞，其中可以安装活性炭容器。通过特斯拉计可以测出此永磁铁装置孔洞位置处的磁感应强度。以下实施例中将使用磁感应强度分别为400mT和100mT的两个永磁场装置。图2为活性炭容器，是与永磁场装置的孔洞大小相适合的树酯或者石英的中空器皿，用于装填待改性的原样活性炭。进行磁化改性试验时，将原样活性炭填满活性炭容器后，将活性炭容器安装于永磁场装置中即可。
本发明还可以选用另一种用于磁化改性装置，如图3所示，两个永磁铁平行设置，两个永磁铁在相同位置设有通孔，通孔中设有螺杆，其贯穿两个永磁铁，并使得两个永磁铁可以沿着螺杆运动并保持平行。通过调节通孔两侧的调节螺栓，使得可以自由调节两个永磁铁之间的距离，并调节磁场的磁感应强度。
本发明还可以选用电磁铁作为磁化改性装置。上述三种磁化改性装置的目的都是为了产生确定的磁感应强度的磁场。实施例中选择了第一种磁化改性装置进行试验。
吸附容量的计算公式如下：
qe——在平衡浓度为Co时的吸附容量，mg/g；
V——吸附质溶液体积，L；
Co——一溶液中吸附质的初始质量浓度，mg/L；
Ce——活性炭吸附平衡时吸附质剩余质量浓度，mg/L；
m——活性炭样品质量，g。
实施例1表面氧化改性活性炭及其对磷离子的吸附效果测试
1.活性炭的表面氧化改性。
利用硝酸溶液对活性炭进行表面氧化改性。配制16％的硝酸溶液150ml，称取20g活性炭，将活性炭加入硝酸溶液的容量瓶中，封口，置于25℃空气振荡摇床中振荡反应2h。到时取出，过滤去除大部分硝酸，将得到的活性炭放入烘箱中，温度设置105℃，进行烘干，得到新的改性活性炭，干燥备用。
2.吸附容量测试
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为5.8mg/L。
分别称取0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg的16％HNO3氧化改性后的活性炭，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃和55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，具体数据如表1所示。
表1实施例1的磷浓度测试(单位：mg/L)
由表1我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，通过16％HNO3改性的活性炭在55℃的情况下最大吸附容量为40mg/g，25℃时最大吸附容量为38mg/g。
实施例2对活性炭进行100mT磁感应强度下的磁改性0.5小时，并测试其吸附能力。
1.活性炭的磁化改性。
取40g活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为100mT的如图1的永磁场装置内改性0.5h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为6.4mg/L。
对改性后的活性炭进行测试，分别称取0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg的0.5小时100mT下磁改性的活性炭，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，结果如表2所示。
表2实施例2的磷浓度测试(单位：mg/L)
由表2我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，通过100mT磁感应强度下的磁改性0.5小时的活性炭在55℃的最大吸附容量为50mg/g，25℃时最大吸附容量为45mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为6.4mg/L的10000g废水中加入1g改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.4mg/L；在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.9mg/L。
实施例3对活性炭进行100mT磁感应强度下的磁改性4小时，并测试其吸附能力。
1.活性炭的磁化改性。
取40g活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为100mT的如图1的永磁场装置内改性4h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为7.3mg/L。
对改性后的活性炭进行测试，分别称取0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg的4小时100mT下磁改性的活性炭，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，结果如表3所示。
表3实施例3的磷浓度测试(单位：mg/L)
由表3我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，通过100mT磁感应强度下的磁改性4小时的活性炭在55℃的最大吸附容量为64mg/g，25℃时最大吸附容量为59mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为7.3mg/L的9500g废水中加入1g改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为0.9mg/L；在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.4mg/L。
实施例4对活性炭进行200mT磁感应强度下的磁改性2h，并测试其吸附能力。
1.活性炭的磁化改性。
取40g活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为200mT的如图1的永磁场装置内改性2h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用分光光度法测得其磷质量浓度为7.3mg/L。
对改性后的活性炭进行测试，分别称取0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg的2小时200mT下磁改性的活性炭，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，结果如表4所示。
表4实施例4的磷浓度测试(单位：mg/L)
由表4我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，通过200mT磁感应强度下的磁改性2小时的活性炭在55℃的最大吸附容量为67mg/g，25℃时最大吸附容量为61mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为7.3mg/L的废水中加入9000：1质量比的改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为0.6mg/L；在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度1.2mg/L。
实施例5对活性炭进行400mT磁感应强度下的磁改性0.5小时，并测试其吸附能力。
1.活性炭的磁化改性。
取40g活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为400mT的如图1的永磁场装置内改性0.5h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为7.3mg/L。
对改性后的活性炭进行测试，分别称取0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg的0.5小时400mT下磁改性的活性炭，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表5所示。
表5实施例5的磷浓度测试(单位：mg/L)
由表5我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，通过400mT磁感应强度下的磁改性0.5小时的活性炭在55℃的最大吸附容量为66mg/g，25℃时最大吸附容量为61mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为7.3mg/L的9000g废水中加入1g改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为0.7mg/L；在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.2mg/L。
实施例6对活性炭进行400mT磁感应强度下的磁改性4小时，并测试其吸附能力。
1.活性炭的磁化改性。
取40g活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为400mT的如图1的永磁场装置内改性4h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为8.8mg/L。
对改性后的活性炭进行测试，分别称取0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg的4小时400mT下磁改性的活性炭，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表6所示。
表6实施例6的磷浓度测试(单位：mg/L)
由表6我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，通过400mT磁感应强度下的磁改性4小时的活性炭在55℃的最大吸附容量为71mg/L，25℃时最大吸附容量为63mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为8.8mg/L的废水中加入9500：1质量比的改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.7mg/L；在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为2.5mg/L。
实施例7对活性炭先用8％浓度的HNO3改性后进行100mT磁感应强度下的磁改性。
1.对活性炭进行先表面氧化改性后磁改性的试验。
步骤如下：(1)利用硝酸溶液对活性炭进行表面氧化改性。配制8％的硝酸溶液150ml，称取硝酸溶液质量1％的活性炭，将活性炭投加入容量瓶中，封口，置于25℃空气振荡摇床中振荡反应2h。到时取出，过滤去除大部分硝酸，将得到的活性炭放入烘箱中，温度设置105℃，进行烘干，得到新的改性活性炭，干燥备用。重复操作2次，得到2份表面氧化改性后的活性炭。
(2)将上一步中得到的2份表面氧化改性后的活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为100mT的如图1的永磁场装置内改性0.5h和4h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附性能测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为8.8mg/L。
(1)分别取先表面氧化改性后磁改性0.5h的活性炭0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表7所示。
表7
由表7我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先用8％浓度的HNO3改性后进行100mT磁感应强度下的磁改性0.5h的活性炭在55℃的最大吸附容量为76mg/g，25℃时最大吸附容量为71mg/g。
(2)分别取先表面氧化改性后磁改性4h的活性炭0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，根据结果如表8所示。
表8
由表8我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先用8％浓度的HNO3改性后进行100mT磁感应强度下的磁改性0.5h的活性炭在55℃的最大吸附容量为81mg/g，25℃时最大吸附容量为75mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为8.8mg/L的废水中加入10000：1质量比的本实施例中改性时间为0.5h的改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.2mg/L。在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.7mg/L。
向初始磷离子浓度为8.8mg/L的废水中加入10000：1质量比的本实施例中改性时间为4h的改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为0.7mg/L。在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.3mg/L。
实施例8对活性炭先用16％浓度的HNO3改性后进行100mT磁感应强度下的磁改性。
1.对活性炭进行先表面氧化改性后磁改性的试验。
步骤如下：(1)利用硝酸溶液对活性炭进行表面氧化改性。配制16％的硝酸溶液150ml，称取硝酸溶液质量10％的活性炭，将活性炭投加入容量瓶中，封口，置于25℃空气振荡摇床中振荡反应2h。到时取出，过滤去除大部分硝酸，将得到的活性炭放入烘箱中，温度设置105℃，进行烘干，得到新的改性活性炭，干燥备用。重复操作2次，得到2份表面氧化改性后的活性炭。
(2)将上一步中得到的2份表面氧化改性后的活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为100mT的如图1的永磁场装置内改性0.5h和4h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为10.4mg/L。
(1)分别取先表面氧化改性后磁改性0.5h的活性炭0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表9所示。
表9
由表9我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先用16％浓度的HNO3改性后进行100mT磁感应强度下的磁改性0.5h的活性炭在55℃的最大吸附容量为93mg/g，25℃时最大吸附容量为82mg/g。
(2)分别取先表面氧化改性后磁改性4h的活性炭10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表10所示。
表10
由表10我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先用16％浓度的HNO3改性后进行100mT磁感应强度下的磁改性4h的活性炭在55℃的最大吸附容量为98mg/g，25℃时最大吸附容量为90mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为10.4mg/L的废水中加入9000：1质量比的本实施例中改性时间为0.5h的改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.1mg/L；在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为2.2mg/L。
向初始磷离子浓度为10.4mg/L的废水中加入9000：1质量比的本实施例中改性时间为4h的改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为0.6mg/L；在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.4mg/L。
实施例9对活性炭先用8％浓度的HNO3改性后进行400mT磁感应强度下的磁改性。
1.对活性炭进行先表面氧化改性后磁改性的试验。
步骤如下：(1)利用硝酸溶液对活性炭进行表面氧化改性。配制8％的硝酸溶液150ml，称取硝酸溶液质量20％的活性炭，将活性炭投加入容量瓶中，封口，置于25℃空气振荡摇床中振荡反应2h。到时取出，过滤去除大部分硝酸，将得到的活性炭放入烘箱中，温度设置105℃，进行烘干，得到新的改性活性炭，干燥备用。重复操作2次，得到2份表面氧化改性后的活性炭。
(2)将上一步中得到的2份表面氧化改性后的活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为400mT的如图1的永磁场装置内改性0.5h和4h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为11.2mg/L。
(1)分别取先表面氧化改性后磁改性0.5h的活性炭0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表11所示。
表11
由表11我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先用8％浓度的HNO3改性后进行400mT磁感应强度下的磁改性0.5h的活性炭在55℃的最大吸附容量为95mg/g，25℃时最大吸附容量为85mg/g。
(2)分别取先表面氧化改性后磁改性4h的活性炭0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表12所示。
表12
由表12我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先用8％浓度的HNO3改性后进行400mT磁感应强度下的磁改性4h的活性炭在55℃的最大吸附容量为103mg/g，25℃时最大吸附容量为94mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为11.2mg/L的废水中加入10000：1质量比的本实施例中改性时间为0.5h的改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.7mg/L。在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为2.7mg/L。
向初始磷离子浓度为11.2mg/L的废水中加入10000：1质量比的本实施例中改性时间为4h的改性活性炭，在55℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为0.9mg/L。在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.8mg/L。
实施例10对活性炭先用16％浓度的HNO3改性后进行400mT磁感应强度下的磁改性。
1.对活性炭进行先表面氧化改性后磁改性的试验。
步骤如下：(1)利用硝酸溶液对活性炭进行表面氧化改性。配制16％的硝酸溶液150ml，称取硝酸溶液质量20％的活性炭，将活性炭投加入容量瓶中，封口，置于25℃空气振荡摇床中振荡反应2h。到时取出，过滤去除大部分硝酸，将得到的活性炭放入烘箱中，温度设置105℃，进行烘干，得到新的改性活性炭，干燥备用。重复操作2次，得到2份表面氧化改性后的活性炭。
(2)将上一步中得到的2份表面氧化改性后的活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为400mT的如图1的永磁场装置内改性0.5h和4h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为13.4mg/L。
(1)分别取先表面氧化改性后磁改性0.5h的活性炭0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表13所示。
表13
由表13我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先用16％浓度的HNO3改性后进行400mT磁感应强度下的磁改性0.5h的活性炭在55℃的最大吸附容量为117mg/g，25℃时最大吸附容量为102mg/g。
(2)分别取先表面氧化改性后磁改性4h的活性炭0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表14所示。
表14
由表14我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先用16％浓度的HNO3改性后进行400mT磁感应强度下的磁改性4h的活性炭在55℃的最大吸附容量为126mg/g，25℃时最大吸附容量为115mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为13.4mg/L的废水中加入10000：1质量比的本实施例中改性时间为0.5h的改性活性炭，在55℃，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.7mg/L。在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为2.2mg/L。
向初始磷离子浓度为13.4mg/L的废水中加入10000：1质量比的本实施例中改性时间为4h的改性活性炭，在55℃，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为0.8mg/L。在25℃时，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.9mg/L。
实施例11对活性炭先用16％浓度的HNO3改性后进行200mT磁感应强度下的磁改性。
1.对活性炭进行先表面氧化改性后磁改性的试验。
步骤如下：(1)利用硝酸溶液对活性炭进行表面氧化改性。配制16％的硝酸溶液150ml，称取20g活性炭，将活性炭投加入容量瓶中，封口，置于25℃空气振荡摇床中振荡反应2h。到时取出，过滤去除大部分硝酸，将得到的活性炭放入烘箱中，温度设置105℃，进行烘干，得到新的改性活性炭，干燥备用。重复操作2次，得到2份表面氧化改性后的活性炭。
(2)将上一步中得到的2份表面氧化改性后的活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为200mT的如图1的永磁场装置内改性4h，改性结束后取出放置待测。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用分光光度法测得其磷质量浓度为13.4mg/L。
分别取先表面氧化改性后磁改性2h的活性炭0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表15所示。
表15
由表15我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先用16％浓度的HNO3改性后进行200mT磁感应强度下的磁改性4h的活性炭在55℃的最大吸附容量为119mg/g，25℃时最大吸附容量为104mg/g。
3.活性炭投加量对含磷废水中磷离子吸附效果测试。
向初始磷离子浓度为13.4mg/L的废水中加入10000：1质量百分比的本实施例中改性时间为4h的改性活性炭，在55℃，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为1.6mg/L；在25℃，吸附0.5h时间后，磷离子浓度为3.0mg/L。
实施例12对活性炭先磁改性后进行表面氧化改性的试验。
1.对活性炭先磁改性后进行表面氧化改性的试验，
步骤如下：(1)取40g活性炭，放置在如图2的活性炭容器内，将活性炭容器放置在磁感应强度为100mT的如图1的永磁场装置内改性4h，改性结束后取出放置待测。
(2)将上一步中得到的磁改性活性炭加入装有16％的硝酸溶液150ml的瓶中，封口，置于25℃空气振荡摇床中振荡反应2h。到时取出，过滤去除大部分硝酸，将得到的活性炭放入烘箱中，温度设置105℃，进行烘干，得到先磁改性后表面氧化改性的活性炭，干燥备用。
2.吸附容量测试。
选取从南京市城北污水处理厂得到的生活污水，对其进行初步的过滤操作，对所得滤液使用GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测得其磷质量浓度为13.4mg/L。
(1)分别称取0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg先磁改性4h后表面氧化改性的活性炭，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表16所示。
表16
由表16我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，先磁改性4h后表面氧化改性的活性炭在55℃的最大吸附容量为117mg/g，25℃时最大吸附容量为104mg/g。
实施例13改性活性炭的吸附性能衰减测试。
选取实施例10中先用16％浓度的HNO3改性后进行400mT磁感应强度下的磁改性4h的改性活性炭，放置于无强磁环境的干燥器皿中30天。30天后取其0mg，10mg，25mg，40mg，55mg，70mg，85mg，100mg，分别放入瓶中备用，加入含磷废水各1000ml，在25℃，55℃的条件下分别进行恒温条件下的完全振荡，分离，并通过GB/T 11893-1989钼酸铵分光光度法测定剩余总磷的质量浓度，其结果如表17所示。
表17
由表17我们可以通过吸附容量的计算公式计算出，放置了30天的改性活性炭在55℃的最大吸附容量为125.9mg/g，25℃时最大吸附容量为114.9mg/g。其最大吸附容量相比现场配置的改性活性炭少0.1mg/g，从而证明放置30天不会造成改性活性炭的吸附容量的显著下降。
Claims (10)
1.一种用于吸附废水中磷离子的改性活性炭，其特征在于：将原样活性炭通过磁化改性得到改性活性炭，所述磁化改性是指将原样活性炭放置在磁感应强度为100mT-400mT的磁场中0.5-4h。
2.根据权利要求1所述的改性活性炭，其特征在于：该改性活性炭是将原样活性炭放置在磁感应强度为200mT-400mT的磁场中2-4h。
3.根据权利要求1或2所述的改性活性炭，其特征在于：该改性活性炭在磁化改性之前先进行了表面氧化改性，所述表面氧化改性是指使用包括HNO3、HClO和H2O2中的一种氧化剂对原样活性炭进行改性；所述原样活性炭是颗粒活性炭、粉末活性炭、球型活性炭、圆柱形活性炭、活性炭纤维中的一种。
4.根据权利要求3所述的改性活性炭，其特征在于：所述表面氧化改性是指，配置浓度为8％-16％的HNO3溶液，将原样活性炭按照与HNO3溶液1:100-1:5的质量比加入至HNO3溶液中，在室温下搅拌均匀并过滤后，烘干；
所述原样活性炭为颗粒活性炭，所述活性炭的粒径为0.063～2.75mm。
5.根据权利要求4所述的改性活性炭，其特征在于：所述表面氧化改性是将原样活性炭按照与HNO3溶液1:10-1:5的质量比加入至HNO3溶液中。
6.根据权利要求1-5任一所述的改性活性炭，其特征在于，所述磁场是由永磁铁或者电磁铁产生的。
7.根据权利要求6所述的改性活性炭，其特征在于，所述永磁铁是由钐钴或者钕铁硼制成的。
8.一种用于吸附废水中磷离子的改性活性炭的制备方法，其特征在于：
通过以下步骤制得：
(1)将原样活性炭清洗后烘干；
(2)配置浓度为16％的HNO3溶液，将步骤(1)所得活性炭按照与HNO3溶液1:5的质量比加入至HNO3溶液中，在室温下搅拌均匀并过滤后，烘干；
(3)将步骤(2)所得活性炭放置在磁感应强度为400mT的磁场中4h，结束后即得所述改性活性炭。
9.一种去除废水中磷离子的方法，其特征在于，将与含磷废水的质量比为1:10000-1:9000的权利要求1-8中任意一项的改性活性炭，加入至含磷废水中，在25℃-55℃的温度下完全振荡后分离。
10.一种磁化改性的装置，其特征在于，所述装置是设置有孔洞的永磁铁；或者所述永磁铁是至少两个平行设置的永磁铁，所述永磁铁设有通孔，通孔中设有螺杆，所述螺杆贯穿所述至少两个永磁铁，通孔两侧设有调节螺栓。
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