CN104324691B - 一种高co2吸附性能碳吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：以羧甲基纤维素为原料，柠檬酸作为固体酸催化剂，纯水为溶剂，经历高温高压水热条件处理后，离心分离得到深棕色固体产物，将棕色固体产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次至滤液澄清，真空干燥后将得到的产品与碱按一定比例混合后高温活化，得到高比表面积的孔结构发达的炭材料，可作为高吸附性能的吸附材料除CO2气体。本操作工艺的主要特点是以羧甲基纤维素为原料，环保廉价易得，经高温活化后有较高的比表面积和孔容，孔结构尤其是微孔结构发达，利于对CO2等气体的吸附。通过控制反应条件(活化比，活化温度)制备不同形貌和孔结构的碳吸附剂，进而调节其吸附性能，制备的吸附剂在25℃，1MP条件下对CO2气体的吸附容量高达150‑182mg/g，吸附性能优异。

Description

一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法
所属技术领域：
本发明涉及纳米材料制备领域，特别是涉及一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法
背景技术：
随着工业的迅速发展，化石燃料的大量燃烧以及机动车尾气排放的增加，大气中CO2含量已经由工业革命时期的300ppm上升到400ppm，而其大量排放导致的温室效应是21世纪全球面临最严重的环境问题之一，引起全球变暖，海平面上升，臭氧层空洞等一系列问题，除了寻找环保的可再生资源外，开发有效的技术捕捉CO2气体成了科研工作者的研究重点。目前用于掩蔽CO2气体的方法技术主要包括低温精馏法，吸收法，膜分离等方法，但是成本昂贵，对仪器要求高，反应周期长且反应难以控制限制了其广泛的商业应用。相比与此，碳材料吸附是一种环保的方法，能够克服上述缺点，同时能耗低，无腐蚀，易于脱附再生，重新投入使用，是一种高效的捕捉CO2气体方法，得到广泛关注。
研究表明高比表面积和发达的孔隙结构能够提供更多的吸附点，有利于对CO2气体的吸附。因此，探索一种简单易行、环保的方法制备具有高比表面积和发达孔隙结构的新型碳质材料具有重要意义。生物质水热炭化制备的碳材料表面富含羟基，羰基，羧基等含氧官能团，可以通过调节制备条件和后处理活化有效控制产物的形貌和孔结构。Castilla课题组对比了不同活化手段对碳材料比表面积和孔结构的影响，结果表明：H3PO4(400m2/g)＜H2(1040m2/g)＜KOH(1800m2/g)，KOH活化更有利于高比表面积碳材料的生成。Sevilla课题组研究发现KOH活化的条件(活化比，活化温度)可以调节和控制产物的微孔和介孔，利于发达孔隙的生成。
美国专利(US6638340 B1)介绍了一种用于去除水蒸气、CO2等空气中污染物的复合材料吸附剂。该吸附剂由沸石，氧化铝及金属构成，金属的含量不低于10％mol用以平衡沸石提供的负电荷，譬如以沸石，氧化铝和钠为原料制备的吸附剂可以有效去除水蒸气中的污染物包括CO2以及一些烃类物质。但是不同的掺杂金属对吸附性能影响较大，且吸附剂回收利用率差，降低了实际使用价值。
美国专利(US7329307)介绍了一种增强性能CO2吸附剂的制备和使用，该法涉及CO2去除体系中CO2吸附剂的处理。首先用润滑剂将聚合物与LiOH的混合物溶解，形成初级LiOH吸附剂，该过程形成吸附剂的主要构架，将润滑剂萃取出去形成次级LiOH吸附剂，将溶剂去除得到三次LiOH吸附剂，最后与水化合形成四级含水LiOH吸附剂，即最终的CO2吸附剂。该法利用了LiOH与水分对CO2吸附的影响，所得吸附剂性能较好，但反应较繁琐，过程中润滑剂和溶剂的去除程度对吸附效果影响较大，难以控制，增加了反应难度。
美国专利(WO 2013022521 A1)介绍了一种可以有效用于分离气体去除CO2的吸附剂。该发明为一种复合吸附剂，包含一种含沸石的CO2吸附剂以及热容至少83.7J/(mol.K)的浓度为10％的金属氧化物。该吸附剂有效用于循环吸附过程中的多层吸附，第一层主要是金属氧化物等去除水蒸气的吸附剂，第二层为CO2吸附剂，该复合吸附剂有效应用于低温空气分离之前的预纯化过程，但是该吸附剂对于纯CO2的饱和吸附量较低。
公开号为CN103170312A的中国专利介绍了一种基于碳纳米管的CO2吸附剂及其制备方法，该方法将碳纳米管放入石英管中，通N2和O2混合气氧化后得到表面氧化的碳纳米管，随后分散在有机胺和甲苯的混合溶液中，氩气氛围中回流，冷却洗涤过滤后通风环境下干燥，得到基于碳纳米管的CO2吸附剂。该吸附 剂对CO2吸附量有效提高，稳定性高，但反应涉及甲苯等有机试剂，环境负荷大，不利于大规模商业化生产。
公开号为CN102784630 A的中国专利介绍了一种钙基CO2吸附剂的制备方法，取钙前驱体和惰性载体前驱体与溶剂混合，搅拌混合液使其混合均匀，采用喷雾干燥机对混合液进行干燥得到固体物，最后对固体物煅烧后即可得到捕获CO2的钙基吸附剂。该吸附剂适用于高温下循环捕获CO2，但反应共分三步进行，耗时长，反应复杂，对喷雾干燥机的参数设置要求较高，增加了反应周期，也增加了反应成本。
公开号为CN101780398 A的中国专利介绍了一种吸附CO2用多孔炭复合材料及其制备方法和应用，该法将有机前驱体、催化剂与无极模板混合老化后，经干燥炭化处理、无机模板剂去除及担载聚乙烯亚胺后，得到吸附二氧化碳用多孔炭复合材料，将该材料置于固定床吸附塔中，用来吸附二氧化碳。该吸附剂吸附容量大，并且有效排除了水对吸附性能的影响，但反应中聚乙烯亚胺的使用量较大，同时该吸附剂只适用于固定床吸附塔中，限制其广泛应用。
公开号为CN101559348A的中国专利介绍了一种用于CH4/N2的气体中分离CO2的吸附剂及其制备方法和应用。去凹凸棒石粘土原料，粉碎，加入酸溶液，60-90℃恒温改性处理适当时间，洗涤pH值为7，干燥焙烧而得。该吸附剂能有效吸附分离CH4/N2气体中的CO2，对CO2选择性吸附能力较高。但反应涉及高浓度的HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4等强酸，产率相对较低，对环境造成一定程度负荷。
公开号为CN1676210A的中国专利介绍了一种高钙基CO2吸收剂及其制备方法。以醇，水，铝盐及氧化钙为原料，先在800～1000℃煅烧1-4h，加入醇和水并干燥后在500-700℃中煅烧3h，磨碎磨细后在700～1100℃煅烧1～3h， 再次磨碎研细即为高活性钙基CO2吸收剂。该吸收剂反应活性较稳定，是天然气重整制氢反应工艺的理想吸收剂，但是反应分多部进行，且均涉及高温活化，不易控制且温度对产物的性能影响较大。
综上所述，目前制备的CO2吸附剂主要以聚合物，金属盐，碳纳米管，分子筛等为原料，有机溶剂为试剂，经酸碱处理后通过高温或者几步复杂的处理过程，得到多孔或者富含利于与CO2结合的官能团的吸附剂，这些方法通常反应条件难以控制且对产物吸附性能有很大影响，需要三步以上处理，增加了反应成本，且不利于大规模的商业化生产。而碳质材料在污染气体处理方面展现出稳定且优异性能，因此，探索一种简单易行、环保的方法制备具有高CO2吸附性能的新型碳质材料具有重要意义。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括：一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：以羧甲基纤维素为原料，柠檬酸作为固体酸催化剂，纯水为溶剂，经历高温高压水热条件处理后，离心分离得到深棕色固体产物，将棕色固体产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次至滤液澄清，真空干燥后将得到的产品与碱按一定比例混合后高温活化，得到高比表面积的孔结构发达的炭材料，可作为高吸附性能的吸附材料除CO2气体。本操作工艺的主要特点是以羧甲基纤维素为原料，环保廉价易得，经高温活化后有较高的比表面积和孔容，孔结构尤其是微孔结构发达，利于对CO2等气体的吸附。通过控制反应条件(活化比，活化温度)制备不同形貌和孔结构的碳吸附剂，进而调节其吸附性能，制备的吸附剂在25℃，1MP条件下对CO2气体的吸附容量高达150-182mg/g，吸附性能优异。
本发明的优点是：
1、以羧甲基纤维素为原料，充分利用天然资源，原料丰富廉价环保易得， 羧甲基纤维素作为阴离子型纤维素醚，易溶于水，克服了纤维素难溶于水的缺陷，表面含有大量含氧官能团，水热处理后得到的碳材料有一定的孔结构且富含含氧官能团，利于进一步的活化处理制备高比表面积和发达孔隙结构的吸附剂。
2、本发明克服了现有传统工艺中的技术不足，水热反应以水为溶剂，原料不需预处理，降低反应温度，缩短反应时间，反应条件温和，过程操作简单，生产成本低，得率高，适用于大规模商业化生产。
3、本发明制备的水热炭经过碱处理高温活化后得到的吸附剂比表面积高达2000m2/g,微孔(d＜2nm)发达，符合高CO2吸附性能吸附剂的要求，低压条件下，CO2吸附量与超微孔量成正比，高压条件下，吸附量与比表面积及孔容成正比。
4、本发明高CO2吸附量的炭吸附剂的形貌与孔结构可以通过活化条件中的碱炭比以及活化条件来控制，间接调控其对CO2的吸附容量，增加了其市场应用前景和经济效益。
附图说明：
图1是本发明实施例1制备得到的碳吸附剂的扫描和透射图片；
图2是本发明实施例2制备得到的碳吸附剂的扫描和透射图片。
具体实施方式：
下面对本发明实施作进一步详细描述：
一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：以羧甲基纤维素为原料，柠檬酸作为固体酸催化剂，纯水为溶剂，经历高温高压水热条件处理后，离心分离得到深棕色固体产物，将棕色固体产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次至滤液澄清，真空干燥后将得到的产品与碱按一定比例混合后高温活化，得到高比表面积的孔结构发达的炭材料，可作为高吸附性能的吸附材料除CO2 气体。
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：
将1.0g羧甲基纤维素添加到40mL水溶液中，加入柠檬酸，浓度为2％，放入聚四氟乙烯于反应釜中，保证溶液体积与釜容积为6:7，10℃/min升温速率升温至目标温度250℃，恒温10h，冷却降至室温，以5000r/min的转速离心分离3次，得到棕色固体产物。先后用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次，90℃真空干燥10h得到水热碳产物。
将干燥的NaOH与炭按照2:1的比例混合研磨均匀，放入管式电阻炉中，以5℃/min升温至目标温度700℃，恒温3h，得到泡沫炭状碳吸附剂，比表面积为1705m2/g，平均孔径为2.45nm。
利用麦克公司ASPS 2020 N2吸附仪测试制备吸附剂对CO2的吸附性能，吸附测试前，将吸附剂在200℃条件下脱气4h，除去水分和杂质，后测试其在室温条件下(25℃)的CO2吸附性能。结果表明，实例1中的吸附剂对CO2的饱和吸附值为156mg/g。
实施例2：
将1.5g羧甲基纤维素添加到50mL水溶液中，加入柠檬酸，浓度为4％，放入聚四氟乙烯于反应釜中，保证溶液体积与釜容积为9:10，7℃/min升温速率升温至目标温度220℃，恒温12h，冷却降至室温，以8000r/min的转速离心分离3次，得到棕色固体产物。先后用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，110℃真空干燥8h得到水热碳产物。
将干燥的NaCO3与炭按照4:1的比例混合研磨均匀，放入管式电阻炉中，以10℃/min升温至目标温度800℃，恒温2h，得到粉末状碳吸附剂，比表面 积为2080m2/g，平均孔径为2.12nm。
利用麦克公司ASPS 2020 N2吸附仪测试制备吸附剂对CO2的吸附性能，吸附测试前，将吸附剂在200℃条件下脱气4h，除去水分和杂质，后测试其在室温条件下(25℃)的CO2吸附性能。结果表明，实例1中的吸附剂对CO2的饱和吸附值为182mg/g。

Claims (7)

1.一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：以羧甲基纤维素为原料，柠檬酸作为固体酸催化剂，纯水为溶剂，经历高温高压水热条件处理后，离心分离得到深棕色固体产物，将棕色固体产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次至滤液澄清，真空干燥后将得到的产品与碱按一定比例混合后高温活化，得到高比表面积的孔结构发达的炭材料，作为高吸附性能的吸附材料除CO2气体；
羧甲基纤维素无需任何前期处理，水热反应温度为210～260℃，反应时间为8～14h；
水热反应中原料浓度为2％～10％，柠檬酸的浓度为1％～5％，溶剂量与反应器容量比为3:5～9:10。
2.按照权利要求1所述的一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：该法制备的高CO2吸附性能碳吸附剂的离心分离速率为4000～12000rpm，离心时间为15～30min。
3.按照权利要求1所述的一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：该法制备的高CO2吸附性能碳吸附剂先用蒸馏水洗涤1～5次，再用无水乙醇洗涤1～5次。
4.按照权利要求1所述的一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：该法制备的CO2吸附剂真空干燥温度为80～100℃。
5.按照权利要求1所述的一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：该法制备的高CO2吸附性能碳吸附剂碱活化反应中，碱采用NaOH，Na2CO3，KOH或K2CO3，碱碳活化比例为8:1～1:8。
6.按照权利要求1所述的一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：该法制备的高CO2吸附性能碳吸附剂高温活化温度为550℃～950℃，活化时间为1～4h。
7.按照权利要求1所述的一种高CO2吸附性能碳吸附剂的制备方法，其特征在于：该法制备的高CO2吸附性能碳吸附剂比表面积达1500～2100m2/g，平均孔径分布在1.8～2.5nm。
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