CN115672277A - 一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛的复合材料及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二氧化碳吸附材料领域，其中，锌‑氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、取草酸锌、1,2,4‑三氮唑和甲醇放入高压反应釜内，并放入烘箱内加热，得到锌‑氮唑螯合体样本A；S2、通过甲醇清洗锌‑氮唑螯合体样本A，得到锌‑氮唑螯合体样本B；S3、取锌‑氮唑螯合体样本B、分子筛和凹凸棒土置入球磨机中研磨、混合，得到混合样品；S4、将S3中所得混合样品通过挤出机挤出锌‑氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料。本发明的复合材料的制备方法，通过合成新型的高CO2吸附容量的吸附材料，不仅改性成本较低，且提高了材料的疏水性，从而实现了分子筛在高湿度环境下，仍然具备高效的吸附能力的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化碳吸附材料领域，尤其涉及一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛的复合材料及制备方法与应用。
背景技术
气候变化是人类面临的全球性问题，随着各国二氧化碳排放，温室气体猛增，对生命系统形成威胁，工业固体吸附剂吸附二氧化碳技术由于循环再生性良好以及运营成本低廉而广受关注。
13X分子筛是目前常用的CO2吸附剂，但其吸附选择性差，吸附效果受水汽影响严重；传统分子筛疏水改性措施一般通过脱铝补硅去除分子筛表面亲水羟基官能团，该方法成本高，改性过程中容易导致分子筛骨架坍塌，并且对CO2的吸附容量提升效果并不显著；因此，急需开发高疏水型13X分子筛基质的改性二氧化碳吸附材料。
发明内容
本发明的一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛的复合材料及制备方法与应用，用于解决背景技术中分子筛由于疏水能力差，导致的在高湿度下对二氧化碳吸附效果一般的技术问题。
本发明提供的技术方案如下：一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取草酸锌、1,2,4-三氮唑和甲醇放入高压反应釜内，并放入烘箱内加热，得到锌-氮唑螯合体样本A；
S2、通过甲醇清洗锌-氮唑螯合体样本A，得到锌-氮唑螯合体样本B；
S3、取锌-氮唑螯合体样本B、分子筛和凹凸棒土置入球磨机中研磨、混合，得到混合样品；
S4、将S3中所得混合样品通过挤出机挤出锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料。
进一步的，步骤S1中，草酸锌、1,2,4-三氮唑和甲醇的质量比为：(0.5～2.5):(0.2～2):(5～20)。
进一步的，步骤S1中，高压反应釜为聚四氟乙烯高压釜。
进一步的，步骤S1中，高压反应釜在180℃烘箱中加热48小时。
进一步的，步骤S2中，清洗3～5次。
进一步的，步骤S3中，锌-氮唑螯合体样本B、分子筛和凹凸棒土的质量比为：(1～10):(0.5～5):(0.1～1)。
进一步的，步骤S3中，球磨机中研磨时间为5～10h,颗粒度为 100～500目。
进一步的，步骤S4中挤出机温度为150～250℃。
一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛的复合材料，通过任一项所述的复合材料的制备方法得到。
锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛的复合材料在CO2吸附中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，通过合成超疏水且具有一定吸附CO2能力的低成本锌-氮唑螯合体，并与分子筛、凹凸棒土复合，形成了新型的高CO2吸附容量的吸附材料，不仅改性成本较低，且提高了材料的疏水性，从而实现了分子筛在高湿度环境下，仍然具备高效的吸附能力的技术效果，从而解决了分子筛由于疏水能力差，导致的在高湿度下对二氧化碳吸附效果一般的技术问题。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2、实施例3所得锌-氮唑螯合体 /凹凸棒土/分子筛复合材料在高湿度下对二氧化碳的吸附效果的对比图；
图2是本发明锌-氮唑螯合体/凹凸棒土/分子筛复合材料的SEM 图；
图3是本发明高湿度下不同材料对二氧化碳的吸附效果对比图；
图4是本发明锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1、取1.65g草酸锌、0.66g1,2,4-三氮唑和6.32mL甲醇放入高压反应釜内，高压反应釜在180℃烘箱中加热48h，得到锌-氮唑螯合体样本A；
S2、通过甲醇清洗锌-氮唑螯合体样本A，清洗4次，得到锌-氮唑螯合体样本B；
S3、取7g锌-氮唑螯合体样本B、35g13X分子筛和0.7g凹凸棒土置入球磨机中研磨8h、使锌-氮唑螯合体样本B、分子筛和凹凸棒土颗粒度为400目，混合,得到混合样品；
S4、将S3中所得混合样品通过挤出机200℃挤出锌-氮唑螯合体 /凹凸棒/分子筛复合材料。
实施例2
S1、取3.30g草酸锌、3.30g1,2,4-三氮唑和15.81mL甲醇放入高压反应釜内，高压反应釜在180℃烘箱中加热48h，得到锌-氮唑螯合体样本A；
S2、通过甲醇清洗锌-氮唑螯合体样本A，清洗4次，得到锌-氮唑螯合体样本B；
S3、取35g锌-氮唑螯合体样本B、3.5g13X分子筛和7g凹凸棒土置入球磨机中研磨8h、使锌-氮唑螯合体样本B、分子筛和凹凸棒土颗粒度为400目，混合,得到混合样品；
S4、将S3中所得混合样品通过挤出机200℃挤出锌-氮唑螯合体 /凹凸棒/分子筛复合材料。
实施例3
S1、取8.25g草酸锌、6.6g1,2,4-三氮唑和25.28mL甲醇放入高压反应釜内，高压反应釜在180℃烘箱中加热48h，得到锌-氮唑螯合体样本A；
S2、通过甲醇清洗锌-氮唑螯合体样本A，清洗4次，得到锌-氮唑螯合体样本B；
S3、取70g锌-氮唑螯合体样本B、21g13X分子筛和3.5g凹凸棒土置入球磨机中研磨8h、使锌-氮唑螯合体样本B、分子筛和凹凸棒土颗粒度为400目，混合,得到混合样品；
S4、将S3中所得混合样品通过挤出机200℃挤出锌-氮唑螯合体 /凹凸棒/分子筛复合材料。
参考图1，实验结果表明：在20000ppm的饱和二氧化碳、RH＝100％的饱和水蒸汽环境下，实施例2所得的锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料相比于实施例1和实施例3所得的锌-氮唑螯合体/凹凸棒 /分子筛复合材料吸附效果更佳，吸附时间更长。
参考图2，经SEM表征，实施例2所得的锌-氮唑螯合体/凹凸棒 /分子筛复合材料微观形貌为棒状结构,证明材料锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料风阻小，透气性好。
参考图3，实验结果表明：在20000ppm的饱和二氧化碳、RH＝100％的饱和水蒸汽环境下，实施例2所得的锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料相比于分子筛/锌-氮唑螯合体、锌-氮唑螯合体/凹凸棒、及分子筛/凹凸棒，吸附效果更佳，吸附时间更长，明显提高了材料在高湿度下对二氧化碳的吸附能力。
Claims (10)
1.一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取草酸锌、1,2,4-三氮唑和甲醇放入高压反应釜内，并放入烘箱内加热，得到锌-氮唑螯合体样本A；
S2、通过甲醇清洗锌-氮唑螯合体样本A，得到锌-氮唑螯合体样本B；
S3、取锌-氮唑螯合体样本B、分子筛和凹凸棒土置入球磨机中研磨、混合，得到混合样品；
S4、将S3中所得混合样品通过挤出机挤出锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料。
2.如权利要求1所述的一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，草酸锌、1,2,4-三氮唑和甲醇的质量比为：(0.5～2.5):(0.2～2):(5～20)。
3.如权利要求1所述的一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，高压反应釜为聚四氟乙烯高压釜。
4.如权利要求1所述的一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，高压反应釜在180℃烘箱中加热48小时。
5.如权利要求1所述的一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，清洗3～5次。
6.如权利要求1所述的一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，锌-氮唑螯合体样本B、分子筛和凹凸棒土的质量比为：(1～10):(0.5～5):(0.1～1)。
7.如权利要求1所述的一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，球磨机中研磨时间为5～10h,颗粒度为100～500目。
8.如权利要求1所述的一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中挤出机温度为150～250℃。
9.一种锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛的复合材料，通过权利要求1-8中任一项所述的复合材料的制备方法得到。
10.权利要求9所述的锌-氮唑螯合体/凹凸棒/分子筛的复合材料在CO2吸附中的应用。
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