CN108435143A - 一种高亲水性吸附剂、制备及吸附铷离子或锂离子的应用 - Google Patents

一种高亲水性吸附剂、制备及吸附铷离子或锂离子的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高亲水性吸附剂、制备及吸附铷离子或锂离子的应用，将锂离子筛或铷离子交换剂加入亲水性聚合物的水溶液中，充分搅拌混合并以液滴形式滴入相转化剂中，通过溶液相转化形成球体形式的初生态吸附剂后，再在二异氰酸酯的油相溶液中进行化学交联反应得到高亲水性吸附剂。本发明的吸附剂因高亲水性能力而保证了锂离子和铷离子吸附剂的离子交换条件，并能避免吸附剂在重复使用中的溶损问题，制备方法简单，操作调节温和，且本发明制备的吸附剂吸附与解吸速度较快。

Description

一种高亲水性吸附剂、制备及吸附铷离子或锂离子的应用
技术领域
本发明属于吸附剂制备技术领域，具体涉及一种高亲水性吸附剂、制备及吸附铷离子或锂离子的应用。
背景技术
锂金属及其化合物在国民经济和国防建设中发挥越来越重要的作用，80％以上的锂资源存储于盐湖卤水和海水中，因此，盐湖卤水提取锂的研究对于锂资源的开发利用具有重大战略意义。离子筛吸附法提取锂具有循环稳定性高、选择性高、吸附量高、成本低等特点，已经成为我国盐湖卤水中提取锂最具工业前景的方法之一。然而由于离子筛吸附剂多为粉体，其流动性和渗透性较差，直接用于固定床吸附提取锂存在一定难度，因此离子筛粉体的成型是实现离子筛提取锂工业化的关键。
目前的成型离子筛吸附剂中的成型剂多PVC、或PVDF等疏水性聚合物，导致离子筛不能有效同水相接触交换，使得吸附剂的吸附速率和吸附量下降，而且包埋的粉体易脱落。现有的亲水性聚合物如海藻酸钠等包埋的吸附剂，具有将强的亲水性，但是这种吸附剂机械强度不高，在使用过程中存在因溶解损失而导致结构不稳定的问题。在成型过程中如何保持粉体离子筛的性能已经成为制约离子筛提取锂工业化的关键问题。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供一种高亲水性吸附剂、制备及吸附铷离子或锂离子的应用，同时解决亲水性材料制备的吸附剂在重复使用中易因材料溶解导致的不稳定问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种高亲水性吸附剂的制备方法，将锂离子筛或铷离子交换剂加入亲水性聚合物的水溶液中，充分搅拌混合并以液滴形式滴入相转化剂中，通过溶液相转化形成球体形式的初生态吸附剂后，再在二异氰酸酯的油相溶液中进行化学交联反应得到高亲水性吸附剂。
可选的，所述的锂离子筛或铷离子交换剂的质量与亲水性聚合物的质量比为1.2～1：1。。
可选的，所述的锂离子筛为化学组成为LixMn3-xO4的锰氧体锂离子筛，x＝1.6、1.33或1，铷离子交换剂为磷钼酸铵或钨钼酸铵中的一种。
可选的，所述的亲水性聚合物为羟乙基纤维素或羧甲基纤维素钠，其中，羟乙基纤维素水溶液的质量浓度为3％～5％，羧甲基纤维素钠水溶液的质量浓度为5％～10％。
可选的，所述的相转化剂为能与水互溶的有机溶剂，能与水互溶的有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃和乙醚中的一种或一种以上的混合物。
可选的，所述的二异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯，所述的配制二异氰酸酯的溶剂为环已烷，其质量浓度为0.5％～1％。
可选的，所述的化学交联反应的条件为在30～80℃下交联反应3～10min。
一种高亲水性吸附剂，该吸附剂经所述的高亲水性吸附剂的制备方法制备得到。
所述的高亲水性吸附剂的制备方法制备得到的高亲水性吸附剂用于吸附水中铷离子或锂离子的应用，所述高亲水性吸附剂对锂离子的饱和吸附量在8～20mg/g，所述高亲水性吸附剂对铷离子的饱和交换量在21～45mg/g之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供制备锂、铷离子筛吸附剂的方法，使用了亲水性聚合物的包埋方法，有效解决了通过PVC、或PVDF等疏水性聚合物包覆离子筛，导致离子筛不能有效同水相接触交换，从而影响吸附剂的吸附性能的问题；
(2)本发明提供了对亲水性聚合物包埋离子筛制剂的化学交联方法，避免了其它专利所提供的亲水性聚合物，如海藻酸钠或多糖等包埋离子筛形成的吸附剂在使用过程中，因亲水性聚合物溶解损失导致的不稳定性问题。
(3)本发明方法制备的吸附剂，原材料及交联产生的物质，均能与水有良好的氢键作用，保证了水溶液中的离子与吸附剂间的良好交换条件。因此，吸附速率快，解析速率快。能极大地提高锂离子和铷离子的生产效率。
(4)本发明制备方法简单，操作调节温和；生产效率高，成本低。现有技术中制备球形锂离子筛吸附剂的方法通常为聚合物直接包埋法。比如，申请号为“201010250056.4”“球形二氧化锰型锂离子筛”中给出了一种利用PVC造粒成球的方法，(1)在5～50℃及一个大气压的条件下，将聚氯乙烯、二氧化锰型锂离子筛的前驱体和有机溶剂混合，得混合物；(2)在与步骤(1)相同的温度及压力条件下，将由步骤(1)所得的混合物滴入水或主要由水和乙醇组成的混合物中，所得的固相物依次经洗涤、干燥、脱锂、洗涤和干燥后得目标物；其中：所说的有机溶剂是：与水互溶的非质子有机溶剂；所制得的球形二氧化锰型锂离子筛的平均直径为2.0mm～3.5mm。目前的成型离子筛吸附剂中的包埋成型剂多为PVC、或PVDF等疏水性聚合物，导致离子筛不能有效同水相接触交换，使得吸附剂的吸附速率和吸附量下降，而且包埋的粉体易脱落。
再比如，CN103316623A“一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法”中，包括：将多聚糖与溶剂加热溶解混合，再将离子筛前驱体加入溶液中，搅拌均匀得到粘稠溶液；将粘稠溶液于50～100℃下滴入油相中，得到粒径为2～5mm的固体球形吸附剂；将上述球形吸附剂置于交联剂中，于20～80℃交联10～30h，过滤洗涤，得到交联的球形MnO2吸附剂颗粒；将吸附剂颗粒在脱锂溶剂中洗脱，最终制得球形锂离子筛吸附剂。这种制备方法中选用的多聚糖价格较为昂贵，交联反应过程时间长(交联10～30h)，反应温度高“50～100℃下滴入油相”。本发明提供的方法是一种能在常温下能快速(30min)完成相转化和交联反应的过程，说明本发明选用的原料种类、各反应条件都是创造点所在，通过本发明制备得到的吸附剂材料与水分子间有极高的亲和力，能极大地提高锂和铷离子透过吸附剂发生离子交换，具有吸附和解吸附过程快速的显著特点。并能够反复交联，多次重复使用。
还有，在“CN101307149A一种医用吸附剂载体的制备方法”中，包括：制备纤维素溶液；制备交联球形纤维素颗粒：向纤维素溶液中加入致孔剂、交联剂，分散均匀，然后将纤维素溶液分散在加入表面活性剂的分散剂中，然后升高温度使交联剂与纤维素溶液发生交联反应，制得含有致孔剂的交联球形纤维素颗粒；后处理：用可以溶解所述致孔剂的溶剂处理所述交联球形纤维素颗粒，将所述致孔剂去除，制得一种医用吸附剂载体－多孔交联的球形纤维素颗粒。其也提到了可以使用二异氰酸酯作为交联剂，但是其具体的制备方法与本发明的技术方案不同，且其使用的领域与本发明也不同。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为实施例1制备的高亲水性吸附剂的形貌图，(a)500倍，(b)1000倍；
图2为实施例2制备的高亲水性吸附剂的形貌图，(a)500倍，(b)1000倍；
图3为实施例3制备的高亲水性吸附剂的形貌图，(a)500倍，(b)1000倍；
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明的一种高亲水性吸附剂的制备方法，首先，将粉状的锂或铷离子吸附剂加入亲水性聚合物的水溶液中，充分搅拌混合并以液滴形式滴入相转化剂中，通过溶液相转化形成球体形式的初生态吸附剂；然后，将初生态的球形吸附剂再加入到以正已烷为溶剂的甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液中，进行化学交联反应，得到高亲水性吸附剂。
本发明制备得到的高亲水性吸附剂主要用于从海水、卤水、锂云母酸浸提锂残液、碳酸锂沉淀提锂残液等，吸附提取铷离子或锂离子。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
羧甲基纤维素配制成质量浓度为6％的水溶液10mL，再加入锰系锂离子筛吸附剂0.6g；搅拌均匀成粘稠状，用注射器手动压出并滴入到相转化剂四氢呋喃溶液中，相转化反应3min后成为球形固体颗粒，既得到的初生态的锂离子球形吸附剂。
将该初生态球形吸附剂取出在60℃下烘干，在30℃下，置于质量体积比浓度为1％的甲苯-2,4-二异氰酸酯的正已烷溶液中，反应30min后取出，得到球状高亲水性锂离子吸附剂。该吸附剂的形貌如图1所述，图1(a)为吸附剂表面放大500倍的形貌图，图1(b)为吸附剂表面放大1000倍的形貌图。
将制得的球状锂离子吸附剂装入吸附柱，用于氯化锂配制的Li+浓度为0.5g/L的溶液，进行吸附试验，装填量3g(湿重，粉体吸附剂含量为0.6g)，流速为3mL/min，120min后吸附达到平衡，计算得吸附量为12mg/g(以粉体吸附剂质量计)。用0.5mol/L盐酸溶液进行解析，流速2ml/min，120min后测得解析率为91.5％，吸附剂重复使用至第四次的吸附量仍稳定在11.8mg/g。
实施例2：
取羟乙基纤维素4％的水溶液，取10mL向其中加入锰系锂离子筛吸附剂0.48g，混合并搅拌均匀成粘稠状，用注射器手动压出并滴入到相转化剂乙醚溶液中，相转化反应3min后成为球形固体颗粒，既得到的初生态的锂离子球形吸附剂。
将该初生态球形吸附剂在30℃下，置于质量浓度为1.5％的甲苯-2,4-二异氰酸酯的正已烷溶液中，反应30min后取出，得到球状高亲水性锂离子吸附剂。该吸附剂的形貌如图2所述，图2(a)为吸附剂表面放大500倍的形貌图，图2(b)为吸附剂表面放大1000倍的形貌图。
将制得的球状锂离子吸附剂装入吸附柱，用于对氯化锂配制的Li+浓度为0.5g/L的溶液，进行吸附试验，装填量3g(湿重，粉体吸附剂含量为0.48g)，流速为3mL/min，120min后停止吸附，计算得吸附量为12.5mg/g(以粉体吸附剂质量计)。用0.5mol/L盐酸溶液进行解析，流速2ml/min，120min后测得解析率为90.6％，吸附剂重复使用至第四次的吸附量为9.11mg/g。
实施例3：
制取羟乙基纤维素5％的水溶液，向其中加入铷离子交换剂磷钼酸铵(溶液中，磷钼酸铵与羟乙基纤维素的质量比为1:1)，混合并搅拌均匀成粘稠状，用注射器手动压出并滴入到丙酮溶液中，相转化反应3min后成为球形固体颗粒，既得到的初生态的铷离子球形吸附剂。
将该初生态球形吸附剂在30℃下，置于质量浓度为1％的甲苯-2,4-二异氰酸酯的环已烷溶液中反应10min，取出后得到球状高亲水性锂离子吸附剂。该吸附剂的形貌如图3所述，图3(a)为吸附剂表面放大500倍的形貌图，图3(b)为吸附剂表面放大1000倍的形貌图。
将制得的球状铷离子吸附剂用于实际水中铷离子的分离回收。实际水中各种离子比例为：Rb+/K+＝0.027，Rb+/Na+＝0.038，装填量为20g(湿重，粉体吸附剂含量为6.0g)，流速为2mL/min。24h后吸附达到平衡，铷的吸附量为34mg/g(以粉体吸附剂质量计)，用20％的氯化铵溶液解析，在2mL/L的流速下，12h，铷的解析达到85％，解析液中Rb/K为0.45，Rb/Na为1.02。重复使用三次后的吸附量能稳定在28mg/g左右。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (9)

1.一种高亲水性吸附剂的制备方法，其特征在于，将锂离子筛或铷离子交换剂加入亲水性聚合物的水溶液中，充分搅拌混合并以液滴形式滴入相转化剂中，通过溶液相转化形成球体形式的初生态吸附剂后，再在二异氰酸酯的油相溶液中进行化学交联反应得到高亲水性吸附剂。
2.如权利要求1所述的高亲水性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的锂离子筛或铷离子交换剂的质量与亲水性聚合物的质量比为1.2～1：1。
3.如权利要求1所述的高亲水性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的锂离子筛为化学组成为LixMn3-xO4的锰氧体锂离子筛，x＝1.6、1.33或1，铷离子交换剂为磷钼酸铵或钨钼酸铵中的一种。
4.如权利要求1所述的高亲水性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的亲水性聚合物为羟乙基纤维素或羧甲基纤维素钠，其中，羟乙基纤维素水溶液的质量浓度为3％～5％，羧甲基纤维素钠水溶液的质量浓度为5％～10％。
5.如权利要求1所述的高亲水性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的相转化剂为能与水互溶的有机溶剂，能与水互溶的有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃和乙醚中的一种或一种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的高亲水性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的二异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯，所述的配制二异氰酸酯的溶剂为环已烷，其质量浓度为0.5％～1％。
7.如权利要求1所述的高亲水性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的化学交联反应的条件为在30～80℃下交联反应3～10min。
8.一种高亲水性吸附剂，其特征在于，该吸附剂经权利要求1-7任一所述的高亲水性吸附剂的制备方法制备得到。
9.权利要求1-7任一所述的高亲水性吸附剂的制备方法制备得到的高亲水性吸附剂用于吸附水中铷离子或锂离子的应用，所述高亲水性吸附剂对锂离子的饱和吸附量在8～20mg/g，所述高亲水性吸附剂对铷离子的饱和交换量在21～45mg/g之间。
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