CN105709689B - 碳基功能材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳基功能材料及其制备方法。碳基功能材料以活性炭、石墨烯复合物为载体，以功能纳米粒子为填料负载在碳基材料表面或孔隙中，形成碳基材料装载功能填料的复合结构。制备方法：将Zn粉、AgNO3水溶液、TiO2水溶液、氧化石墨烯水溶液、活性炭、表面活性剂按固含量质量比真空搅拌，混合均匀；将混合液置于密闭反应釜中，在130~200℃下水热反应1‑6 h取出，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经干燥处理得到碳基功能材料的前驱物；前驱物经煅烧处理最终制得碳基功能材料。本发明碳基功能材料具有合理的孔隙结构，良好的吸附性能，可用于有毒有害气体的净化，废气处理，杀菌抑菌，工业和生活用水净化处理。

Description

碳基功能材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料，具体是一种碳基功能材料及其制备方法。
背景技术
活性炭是一类具有大比表面积的黑色多孔的固体炭质材料，具有良好的吸附性能，但单一活性炭吸附材料，吸附在微孔中的物质不易脱附，限制其使用范围。
CN 201310244705.3公开了一种由植物酸解渣制备活性炭吸附材料的方法，方法简单、减低能耗，仅提高了单一吸附性能。
CN 201110223114.9公开了一种活性炭吸附装置，包括多个活性炭过滤柱，可充分吸附杂质，仅提高了过滤效果。不同的吸附材料对吸附效果的影响较大，研究开发廉价高效的吸附材料势在必行。
石墨烯具有二维碳片层结构，且强度高具有巨大的比表面积和密度小等特性，成为备受瞩目的研究热点，在吸附领域具有可观的研究前景。
CN 201310304050.4公开了一种三维石墨烯气凝胶，用于室内空气净化，吸附有毒气体甲醛，绿色环保，但发明仅应用于室内空气净化处理，应用领域局限。
活性炭和石墨烯都是具有强吸附功能的环保的材料，目前研究开发的材料要么仅为单一材料，吸附性能有限；要么性能单一，仅具有吸附颗粒物性能、无法兼具吸附有毒有害气体或水质净化等性能。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供一种碳基功能材料及其制备方法，按照本发明方法制备的碳基功能材料具有良好的吸附性能，并且工艺简单、高效、环保。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种碳基功能材料，所述的碳基功能材料以活性炭、石墨烯复合物为载体，以功能纳米粒子作为填料负载在碳基材料表面或孔隙中，形成碳基材料装载功能填料的复合结构。
一种碳基功能材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）将Zn粉、AgNO3水溶液、TiO2水溶液、氧化石墨烯水溶液、活性炭、表面活性剂按固含量质量比进行真空搅拌混合，搅拌时长大于30分钟，搅拌速度大于100转每分钟，直至其混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在130~200℃下水热反应1~6h；
（3）取出步骤（2）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经干燥处理后，得到碳基功能材料的前驱物；
（4）将步骤（3）得到的前驱物经煅烧处理，最终制得权利要求1所述的碳基功能材料。
采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，具有以下优势：
本发明碳基功能材料具有合理的孔隙结构，良好的吸附性能，机械强度高，易反复再生等特点，可广泛应用于有毒有害气体的净化，废气处理，杀菌抑菌，工业和生活用水的净化处理等领域；与传统的制备方法相比，本发明操作工艺简单、高效，易于实现产业化生产及应用。
作为优选，本发明进一步的技术方案是：
步骤（1）所述的Zn粉、AgNO3水溶液、TiO2水溶液、氧化石墨烯水溶液、活性炭、表面活性剂按固含量质量比为0.2~3：0.06~1：0.3~18：0.2~5.5：16~21：0.15~6.3进行混合。
步骤（1）所述的Zn粉为颗粒状，目数大于400目，锌含量大于90%；AgNO3水溶液浓度为0.01~1mol/L；TiO2水溶液的浓度为0.01~0.1mol/L；氧化石墨烯水溶液质量浓度为0.05~5%；活性炭粒径大于300目，比表面积大于800m2/g。
步骤（1）所述的表面活性剂为水溶性表面活性剂。
水溶性表面活性剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、烷基糖苷、椰油酸二乙醇酰胺、十二烷基苯磺酸钠其中一种或几种。
步骤（3）中干燥处理工艺为加热干燥或真空冷冻干燥。
加热干燥温度为40~90℃，干燥时间为1~60 h。
真空冷冻干燥温度为-50℃~30℃，干燥时间为10~60 h，真空度1Pa~300Pa。
步骤（4）中的煅烧处理工艺为在氮气或氩气保护条件下，温度为400℃~1200℃，恒温时间为0.5~6 h。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1：
一种碳基功能材料的制备方法，按如下步骤进行：
（1）将Zn粉、AgNO3水溶液、TiO2水溶液、氧化石墨烯水溶液、活性炭、表面活性剂按固含量质量比为0.2: 0.06: 0.3: 0.2: 16: 0.15进行真空搅拌混合，搅拌时长35分钟，搅拌速度110转每分钟，直至其混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在130℃下水热反应5 h；
（3）取出步骤（2）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经加热干燥（温度为40℃，干燥时间为68 h）后，得到碳基功能材料的前驱物；
（4）将步骤（3）得到的前驱物经煅烧处理工艺，在氮气混合气保护条件下，温度为400℃，恒温时间为5.5 h后，最终制得碳基功能材料。
实施例2：
一种碳基功能材料的制备方法，按如下步骤进行：
（1）将Zn粉、AgNO3水溶液、TiO2水溶液、氧化石墨烯水溶液、活性炭、表面活性剂按固含量质量比为1: 0.1: 5: 2.5: 18: 1.5进行真空搅拌混合，搅拌时长40分钟，搅拌速度150转每分钟，直至其混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在150℃下水热反应3.5 h；
（3）取出步骤（2）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经加热干燥（温度为50℃，干燥时间为48 h）后，得到碳基功能材料的前驱物；
（4）将步骤（3）得到的前驱物经煅烧处理工艺，在氮气混合气保护条件下，温度为800℃，恒温时间为3 h后，最终制得碳基功能材料。
实施例3：
一种碳基功能材料的制备方法，按如下步骤进行：
（1）将Zn粉、AgNO3水溶液、TiO2水溶液、氧化石墨烯水溶液、活性炭、表面活性剂按固含量质量比为2: 0.5: 10: 4.5: 19: 4.5进行真空搅拌混合，搅拌时长40分钟，搅拌速度150转每分钟，直至其混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在160℃下水热反应3.5 h；
（3）取出步骤（2）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经加热干燥（温度为70℃，干燥时间为24 h）后，得到碳基功能材料的前驱物；
（4）将步骤（3）得到的前驱物经煅烧处理工艺，在氩气混合气保护条件下，温度为600℃~400℃，恒温时间为4.5 h后，最终制得碳基功能材料。
实施例4：
一种碳基功能材料的制备方法，按如下步骤进行：
（1）将Zn粉、AgNO3水溶液、TiO2水溶液、氧化石墨烯水溶液、活性炭、表面活性剂按固含量质量比为3: 1: 18: 5.5: 21: 6.3进行真空搅拌混合，搅拌时长45分钟，搅拌速度160转每分钟，直至其混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在180℃下水热反应1.5 h；
（3）取出步骤（2）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经真空冷冻干燥（温度为-50℃~30℃，干燥时间为10~60 h，真空度1Pa~300Pa）后，得到碳基功能材料的前驱物；
（4）将步骤（3）得到的前驱物经煅烧处理工艺，在氩氢混合气保护条件下，温度为1000℃，恒温时间为1.5 h后，最终制得碳基功能材料。
上述实施例1-4制备的碳基功能材料，是以活性炭、石墨烯复合物为载体，以功能纳米粒子作为填料负载在碳基材料表面或孔隙中，碳基功能材料结构是碳基材料装载功能填料的复合结构。
以上仅是本发明专利的优选实施方式，应当指出，尽管参照优选实施例对本发明专利作了详细说明，对于本领域的普通技术人员来说，可以对本发明专利的技术方案进行若干改进和润饰，但不脱离本发明专利技术方案的实质和范围，这些改进和润饰也视为本发明专利的保护范围。

Claims (1)

1.一种碳基功能材料的制备方法，所述的碳基功能材料以活性炭、石墨烯复合物为载体，以功能纳米粒子作为填料负载在碳基材料表面或孔隙中，形成碳基材料装载功能填料的复合结构；其特征在于，所述的碳基功能材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）将Zn粉、AgNO3水溶液、TiO2水溶液、氧化石墨烯水溶液、活性炭、表面活性剂按固含量质量比进行真空搅拌混合，搅拌时长大于30分钟，搅拌速度大于100转每分钟，直至其混合均匀；
所述的Zn粉、AgNO3水溶液、TiO2水溶液、氧化石墨烯水溶液、活性炭、表面活性剂按固含量质量比为0.2~3：0.06~1：0.3~18：0.2~5.5：16~21：0.15~6.3进行混合；
所述的Zn粉为颗粒状，目数大于400目，锌含量大于90%；AgNO3水溶液浓度为0.01~1mol/L；TiO2水溶液的浓度为0.01~0.1mol/L；氧化石墨烯水溶液质量浓度为0.05~5%；活性炭粒径大于300目，比表面积大于800m2/g；
所述的表面活性剂为水溶性表面活性剂；水溶性表面活性剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、烷基糖苷、椰油酸二乙醇酰胺、十二烷基苯磺酸钠其中一种或几种；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于密闭反应釜中，在130~200℃下水热反应1~6 h；
（3）取出步骤（2）反应完成并冷却后的混合液，经过滤、离心工艺进行固液分离，分离后的固体经干燥处理后，得到碳基功能材料的前驱物；
干燥处理工艺为加热干燥或真空冷冻干燥；加热干燥温度为40~90℃，干燥时间为1~60h；真空冷冻干燥温度为-50℃~30℃，干燥时间为10~60 h，真空度1Pa~300Pa；
（4）将步骤（3）得到的前驱物经煅烧处理，最终制得所述的碳基功能材料；煅烧处理工艺为在氮气或氩气保护条件下，温度为400℃~1200℃，恒温时间为0.5~6 h。
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