CN111558350A - 用于海水提锂的hto/纤维素气凝胶微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，它为了解决现有锂离子筛呈粉末状，不易回收以及吸附率较低的问题。制备方法：一、将TiO2和Li2CO3的混合物在空气中进行热处理，得到锂钛氧化物；二、将锂钛氧化物分散在稀盐酸中，经过洗涤、干燥后得到HTO粉末；三、将ɑ‑纤维素加入到离子液体中，油浴中加热搅拌，得到纤维素溶液，然后将HTO粉末添加到纤维素溶液中，HTO/纤维素混合溶液滴入乙醇凝固浴中，得到水凝胶微球，最后进行冷冻干燥。本发明制备的HTO/纤维素气凝胶微球易回收，拥有丰富的孔道结构，能让HTO上更多锂吸附的活性位点直接暴露于含锂的溶液中，实现快速高效的吸附脱附锂。

Description

用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法
技术领域
本发明涉及用于海水提锂的气凝胶微球的制备方法，具体是一种可用于海水提锂的绿色、高效、可再生的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法。
背景技术
锂是现代社会最重要的资源之一，广泛应用于陶瓷，玻璃，制药，核工业和知名电池技术等众多领域。因此，对各种应用的锂需求不断增长，需要探索和处理所有可行的资源。而海洋含有2.6×1011吨锂，浓度约为0.21ppm，可以作为未来锂最理想的供应来源。目前，最高效的选择性的从海水中提锂的方法是利用锂钛氧化物(简称锂离子筛，HTO)对锂离子的选择性吸附。然而，锂钛氧化物作为粉末状物质，具有不易回收，损失量大，吸附速率慢，土柱实验消耗能量大等缺点，严重影响了其工业应用。
中国专利CN201811336738.X《一种片状Li4Mn5O12离子筛前驱体及离子筛的制备方法》，该专利公开了利用锂盐、硝酸锰和水干燥活化，焙烧之后得到片状Li4Mn5O12离子筛前驱体，脱锂之后得到MnO2·0.3H2O离子筛，用于盐湖海水提锂。但其主要针对海水锂离子提取的离子筛的制备，没有考虑在实际应用中，粉末的易损失，吸、脱附速率慢等弊端，无法满足工业要求。
中国专利CN201110445347.3《锂离子筛膜及其制备方法》中公开了将锂离子筛前驱体的溶胶负载在陶瓷管上，脱锂后对含锂溶液中锂具有一定选择透过性的锂离子筛膜。该专利公布的锂离子筛膜在工业应用中，面临着由于陶瓷管的密度比大多数有机材料大而导致锂离子筛在膜上的相对含量太少，从而导致相对吸附量太低。同时陶瓷管的亲水性不如亲水的纤维素，对锂溶液的渗透量相对较低，吸附率降低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有锂离子筛呈粉末状，不易回收以及吸附率较低的问题，而提供一种用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法。
本发明用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法按照以下步骤实现：
一、LTO粉末的制备：按照质量比为1：1将Li2CO3粉末和TiO2粉末混合并放入球磨机中研磨，随后在650～750℃下加热处理，得到锂钛氧化物(LTO)；
二、HTO粉末的制备：将锂钛氧化物分散在稀盐酸中，得到Li+吸附剂，经过洗涤、干燥后得到HTO粉末；
三、HTO/纤维素气凝胶微球的制备：将ɑ-纤维素加入到离子液体中，油浴中在85～95℃下搅拌，得到纤维素溶液，然后将HTO粉末添加到纤维素溶液中，得到HTO/纤维素混合溶液，HTO/纤维素混合溶液用滴管滴加到乙醇凝固浴中进行固化，得到水凝胶微球，水凝胶微球经洗涤后进行冷冻干燥，得到用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球；
其中步骤三中HTO粉末与ɑ-纤维素的质量比为0.5～4：4。
本发明纤维素含有丰富的羟基，相比于其他无机或者有机聚合物基体，具有较强的亲水性。能快速的吸收含有金属离子的水溶液，并使其在内部迅速扩散。而且通过物理复合，溶解再生方法制备的HTO/纤维素气凝胶微球，不仅不会破坏HTO的结构，而且拥有丰富的孔道结构，能让HTO上更多锂吸附的活性位点直接暴露于含锂的溶液中，实现快速高效的吸附脱附锂。生产中使用的离子液体能够有效回收，节约成本，而且不污染环境。镶嵌在纤维素微球上HTO，在吸附脱附循环过程中不会脱落，能持久循环再生的从海水中提取锂。
附图说明
图1为实施例得到的HTO/纤维素气凝胶微球的SEM图；
图2为实施例得到的HTO/纤维素气凝胶微球多孔的SEM图；
图3为实施例得到的图2HTO/纤维素气凝胶微球的EDS图(C元素)；
图4为实施例得到的图2HTO/纤维素气凝胶微球的EDS图(O元素)；
图5为实施例得到的图2HTO/纤维素气凝胶微球的EDS图(Ti元素)；
图6为实施例得到的HTO/纤维素气凝胶微球的实物照片；
图7为HTO颗粒和HTO/纤维素气凝胶微球对锂离子吸附量随时间变化的曲线图，其中■代表HTO颗粒，●代表HTO/纤维素气凝胶微球，▲代表纤维素气凝胶微球；
图8为HTO/纤维素气凝胶微球作为Li+吸附剂的吸附回收性能测试图，其中每组左侧柱状代表吸附量，每组右侧柱状(带有斜线)代表相对吸附量；
图9为HTO/纤维素气凝胶微球在海水中对各种离子的吸附量测试图；
图10为HTO/纤维素气凝胶微球对于不同浓度的Li+溶液的吸附容量测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法按照以下步骤实施：
一、LTO粉末的制备：按照质量比为1：1将Li2CO3粉末和TiO2粉末混合并放入球磨机中研磨，随后在650～750℃下加热处理，得到锂钛氧化物(LTO)；
二、HTO粉末的制备：将锂钛氧化物分散在稀盐酸中，得到Li+吸附剂，经过洗涤、干燥后得到HTO粉末；
三、HTO/纤维素气凝胶微球的制备：将ɑ-纤维素加入到离子液体中，油浴中在85～95℃下搅拌，得到纤维素溶液，然后将HTO粉末添加到纤维素溶液中，得到HTO/纤维素混合溶液，HTO/纤维素混合溶液用滴管滴加到乙醇凝固浴中进行固化，得到水凝胶微球，水凝胶微球经洗涤后进行冷冻干燥，得到用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球；
其中步骤三中HTO粉末与ɑ-纤维素的质量比为0.5～4：4。
本实施方式将锂钛氧化物粉末(HTO)与多孔的纤维素材料进行复合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将Li2CO3粉末和TiO2粉末混合并放入球磨机中研磨0.5h，随后在700℃下加热处理，得到锂钛氧化物。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中热处理的时间为8～10小时。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述稀盐酸的浓度为0.2mol/L。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二的洗涤是使用去离子(DI)水洗涤，直至达到中性pH。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三所述的离子液体为BminCl(氯化1-丁基-3-甲基咪唑)。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中HTO粉末与ɑ-纤维素的质量比为1：1。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中所述的HTO/纤维素混合溶液中ɑ-纤维素的浓度为2wt％。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中所述的冷冻干燥是以0.010mbar的真空度在-50℃的温度下进行冷冻干燥。
实施例：本实施例用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法按照以下步骤实施：
一、LTO粉末的制备：按照质量比为1：1将TiO2粉末和Li2CO3粉末混合并放入球磨机中研磨0.5h，之后以6℃ min-1的升温速率加热至700℃进行热处理8小时，得到锂钛氧化物(LTO)；
二、HTO粉末的制备：将1.0g锂钛氧化物分散在1L浓度为0.2mol/L稀盐酸中，得到Li+吸附剂H2TiO3(HTO)，用去离子(DI)水彻底洗涤，直至达到中性pH，50℃下干燥后得到HTO粉末；
三、HTO/纤维素气凝胶微球的制备：将0.4g的ɑ-纤维素加入到20g BminCl中，油浴中在90℃下搅拌，得到纤维素溶液(澄清均匀)，然后将HTO粉末添加到纤维素溶液中，得到HTO/纤维素混合溶液，HTO与ɑ-纤维素的比例设置为1：1(w/w)，HTO/纤维素混合溶液中纤维素的浓度为2wt％，将HTO/纤维素混合溶液用滴管滴在乙醇凝固浴中进行固化，得到水凝胶微球，水凝胶微球浸入去离子水中以除去BminCl和乙醇，采用高真空(0.010mbar)在-50℃下进行冷冻干燥，得到用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球。
本实施例得到的HTO/纤维素气凝胶微球以及纯纤维素气凝胶微球的BET表面积，大孔体积，介孔体积和孔隙率数据见表1所示。
表1
Figure BDA0002542037720000041
图7为HTO颗粒和HTO/纤维素气凝胶微球对锂离子吸附量随时间变化的曲线图，通过图7的曲线图可知HTO/纤维素气凝胶微球的吸附量随时间的变化曲线较HTO粉末更陡，说明气凝胶微球的吸附效率较单独HTO粉末快，相比于HTO粉末提锂更加高效。
图8反映了HTO/纤维素复合气凝胶微球经过五次循环再生后，吸附量较初始的吸附量只有些许轻微的下降。而强度随着循环使用次数的增加并没有较大的改变，说明该微球不易碎，仍然具有较高的循环使用价值。
海水的成分如表2所示，根据图9和图10可知HTO/纤维素气凝胶微球对海水的Li+提取效率为69.93％，大大高于其他离子(Na2+，K+，Ca2+，最大提取效率<4％)。因此，结果表明，HTO/纤维素气凝胶微球在从海水中选择性分离Li+方面具有巨大的潜力。
表2
lons C<sub>0</sub>(mg/L)
Li<sup>+</sup> 0.21
Sr<sup>2+</sup> 7.29
K<sup>+</sup> 332
Ca<sup>2+</sup> 456.8
Mg<sup>2+</sup> 1143.9
Na<sup>+</sup> 10770

Claims (9)

1.用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：
一、LTO粉末的制备：按照质量比为1：1将Li2CO3粉末和TiO2粉末混合并放入球磨机中研磨，随后在650～750℃下加热处理，得到锂钛氧化物；
二、HTO粉末的制备：将锂钛氧化物分散在稀盐酸中，得到Li+吸附剂，经过洗涤、干燥后得到HTO粉末；
三、HTO/纤维素气凝胶微球的制备：将ɑ-纤维素加入到离子液体中，油浴中在85～95℃下搅拌，得到纤维素溶液，然后将HTO粉末添加到纤维素溶液中，得到HTO/纤维素混合溶液，HTO/纤维素混合溶液用滴管滴加到乙醇凝固浴中进行固化，得到水凝胶微球，水凝胶微球经洗涤后进行冷冻干燥，得到用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球；
其中步骤三中HTO粉末与ɑ-纤维素的质量比为0.5～4：4。
2.根据权利要求1所述的用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，其特征在于步骤一中将Li2CO3粉末和TiO2粉末混合并放入球磨机中研磨0.5h，随后在700℃下加热处理，得到锂钛氧化物。
3.根据权利要求2所述的用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，其特征在于步骤一中热处理的时间为8～10小时。
4.根据权利要求1所述的用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，其特征在于步骤二中所述稀盐酸的浓度为0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，其特征在于步骤二的洗涤是使用去离子水洗涤，直至达到中性pH。
6.根据权利要求1所述的用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，其特征在于步骤三所述的离子液体为BminCl。
7.根据权利要求1所述的用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，其特征在于步骤三中HTO粉末与ɑ-纤维素的质量比为1：1。
8.根据权利要求1所述的用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，其特征在于步骤三中所述的HTO/纤维素混合溶液中ɑ-纤维素的浓度为2wt％。
9.根据权利要求1所述的用于海水提锂的HTO/纤维素气凝胶微球的制备方法，其特征在于步骤三中所述的冷冻干燥是以0.010mbar的真空度在-50℃的温度下进行冷冻干燥。
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