CN114797753A - 一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料及其制备方法和应用，该捕集材料的化学吸附组分为氧化镁/氧化钙，载体为高比表面积的氧化铝。其制备方法如下：利用溶胶‑凝胶法制备了该多孔氧化铝基材料，将铝盐、助剂、镁盐/钙盐以摩尔比1:2：(0.1‑0.5)溶于水和叔丁醇的共溶剂中，搅拌溶解后置于一定温度的烘箱中，一定时间后形成凝胶。将该凝胶通过洗涤、干燥、高温焙烧等处理后得到高效吸附CO2的捕集材料。本发明的优点是所使用的原材料均价廉易得，制备工艺简单，同时能够在常压下高效的捕集二氧化碳。
Description
技术领域
本发明涉及固体吸附剂捕集二氧化碳领域，具体涉及一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化碳是大气中典型的温室气体，导致了严重的全球变暖、气候变化等相关的环境问题。自工业革命开始以来，随着化石燃料的大规模燃烧，大气中的二氧化碳浓度在不到260年的时间里从工业化前的约280ppm急剧增加到现在的约400ppm。在能源层级没有根本性变化的情况下，具有重大环境和社会意义的碳捕集与封存技术(CCS) 成为各国学者关注的焦点。
人们开发了各种材料和技术来捕获二氧化碳，例如膜分离、溶剂吸收和分子筛吸附。传统的CO2捕获方法是基于使用液体胺(如乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和甲基二乙醇胺(MDEA)等)作为CO2吸附剂的技术。然而这种工艺存在一些固有的缺陷，包括溶剂易降解挥发、再生能耗高及对设备腐蚀性强等。因此，需要开发一种替代液胺吸附的路线。
发明内容
针对上述问题，现提供一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料及其制备方法和应用，其具有原材料价廉易得、制备方法简单、能够在常压下高效捕集二氧化碳的优点。
具体技术方案如下：
本发明的第一个方面是提供一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤:
1)将铝盐、助剂、镁盐和/或钙盐按配比溶于水中，搅拌一端时间后置于烘箱中聚合形成凝胶；
2)将步骤1)制得的凝胶洗涤干净后以超临界流体干燥法干燥，得到具有高比表面积的气凝胶；
3)将步骤2)制得的气凝胶高温焙烧，制得一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤1)中铝盐、助剂、镁盐/ 钙盐的摩尔比为1:(1-2)：(0.1-0.5)。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤1)中铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝的一种或几种；助剂为尿素或乌洛托品的一种或几种；镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁或乙酸镁的一种或几种；钙盐为氯化钙、硫酸钙、硝酸钙或乙酸钙的一种或几种。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤1)中搅拌时间为2h，烘箱温度为70-90℃，聚合时间为48-96h。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤2)中洗涤溶剂为吡啶。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤2)中超临界干燥介质为乙醇，干燥温度为245-285℃，干燥压力为6.5-9.5Mpa，干燥时间3-4h。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤3)中焙烧温度为550-650℃，焙烧时间为2-6h。
本发明的第二个方面是提供一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料，具有这样的特征，根据上述制备方法制备获得。
本发明的第三个方面是提供一种上述高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料在二氧化碳吸附中的应用。
上述方案的有益效果是：
1)本发明中在铝盐的尿素/乌洛托品溶液中引入镁盐和/或钙盐，以通过镁离子/钙离子与铝离子在溶液中的分子级混合实现了氧化镁/氧化钙在多孔氧化铝载体上的高度分散，使得氧化镁/氧化钙吸附活性位点充分暴露于氧化铝载体的内外表面，克服了天然氧化镁/氧化钙孔隙结构不发达、比表面积少、活性位点少的缺陷；
2)本发明中通过优化并控制镁盐/钙盐和铝离子的比例，避免因镁离子/ 钙离子引入过多而导致团聚等影响捕集材料多孔结构、比表面积以及氧化镁 /氧化钙分散状况等问题的产生；
3)本发明中采用超临界流体干燥法驱除凝胶中的水分，避免了传统干燥方法中由于凝胶孔洞中毛细管表面张力而造成的凝胶结构坍塌、分子团聚等问题，后续再进一步焙烧后制得具有高比表面积的氧化铝气凝胶载体；
4)本发明提供的制备方法具有原材料价廉易得、组分配比合理，制备工艺简单、条件温和的优点；由上述制备方法制备获得的氧化铝基捕集材料具有多层级孔结构，上述孔结构中小孔可以大幅提高CO2吸附容量，而大孔有利于CO2的传输，从而赋予材料优异的CO2吸附性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1中提供的捕集材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料，其制备方法为：
1)将8g六水合氯化铝、4g尿素、1.35g六水合氯化镁溶于80ml水中，搅拌约2h，溶解后置于90℃的烘箱中，48h后形成白色凝胶；
2)通过吡啶洗涤处理去除凝胶上残余离子，再采用超临界流体干燥法将凝胶烘干(干燥介质为乙醇，温度为245-285℃，压力为6.5-9.5Mpa，时间3-4h)，制得具有多孔结构的气凝胶；
3)将气凝胶在550℃焙烧4h后得到一种高效吸附二氧化碳的多孔氧化镁/氧化铝基捕集材料。
由图1所示，本发明中提供的捕集材料具有多层级孔结构，上述孔结构中小孔可以大幅提高CO2吸附容量，而大孔有利于CO2的传输，从而赋予材料优异的CO2吸附性能。
测试表明，该捕集材料的BET比表面积为434.80m2/g，平均孔径为13.03 nm。
实施例2
一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料，其制备方法为：
1)将12.5g九水合硝酸铝、4g尿素、0.80g硫酸镁溶于80ml水中，搅拌约2h，溶解后置于70℃的烘箱中，96h后形成白色凝胶；
2)通过吡啶洗涤处理去除凝胶上残余离子，再采用超临界流体干燥法将凝胶烘干(干燥介质为乙醇，温度为245-285℃，压力为6.5-9.5Mpa，时间3-4h)，制得具有多孔结构的气凝胶；
3)将气凝胶在550℃焙烧6h后得到一种高效吸附二氧化碳的多孔氧化镁/氧化铝基捕集材料。
测试表明，该捕集材料的BET比表面积为417.59m2/g，平均孔径为13.51 nm。
实施例3
一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料，其制备方法为：
1)将8g六水合氯化铝、4g尿素、0.74g无水氯化钙溶于80ml水中，搅拌约2h，溶解后置于70℃的烘箱中，96h后形成白色凝胶；
2)通过吡啶洗涤处理去除凝胶上残余离子，再采用超临界流体干燥法将凝胶烘干(干燥介质为乙醇，温度为245-285℃，压力为6.5-9.5Mpa，时间3-4h)，制得具有多孔结构的气凝胶；
3)将气凝胶在650℃焙烧2h后得到一种高效吸附二氧化碳的多孔氧化镁/氧化铝基捕集材料。
测试表明，该捕集材料的BET比表面积为439.17m2/g，平均孔径为13.21 nm。
实施例4
一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料，其制备方法为：
1)将8g六水合氯化铝、9.3g乌洛托品、0.74g无水氯化钙溶于80ml 水中，搅拌约2h，溶解后置于70℃的烘箱中，60h后形成白色凝胶；
2)通过吡啶洗涤处理去除凝胶上残余离子，再采用超临界流体干燥法将凝胶烘干(干燥介质为乙醇，温度为245-285℃，压力为6.5-9.5Mpa，时间3-4h)，制得具有多孔结构的气凝胶；
3)将气凝胶在650℃焙烧4h后得到一种高效吸附二氧化碳的多孔氧化镁/氧化铝基捕集材料。
测试表明，该捕集材料的BET比表面积为448.21m2/g，平均孔径为13.26 nm。
对比例1
本对比例提供了一种CO2捕集材料，其制备方法为：
1)将8g六水合氯化铝、4g尿素、1.35g六水合氯化镁溶于80ml水中，搅拌约2h，溶解后置于90℃的烘箱中，48h后形成白色凝胶；
2)通过吡啶洗涤处理去除凝胶上残余离子，再采用冷冻干燥法干燥去除溶剂(冷阱温度为-60℃，时间48h)，制得具有多孔结构的气凝胶；
3)将气凝胶在550℃焙烧4h后得到一种高效吸附二氧化碳的多孔氧化镁/氧化铝基捕集材料。
测试表明，该捕集材料的BET比表面积为8.79m2/g，平均孔径为4.97nm。
本发明中称取10mg捕集材料后放入热重分析仪的刚玉坩埚内，随后以 5-10℃/min速率升温至300℃，再以50mL/min速率通入CO2，使材料吸附20min，以测定得到捕集材料的CO2吸附量，结果如下表所示：
由上表可知，本发明提供的捕集材料具有CO2吸附容量高、能在常压下进行高效吸附的优点，其对二氧化碳的捕获封存和环境保护有重要意义。
由上表可知，脱除溶剂的干燥方式对捕集材料的比表面积影响较大，这主要是因为凝胶孔洞中存在毛细管表面张力，采用传统干燥方法进行干燥时，容易造成凝胶骨架架构的坍塌，进而影响到材料的比表面积。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)将铝盐、助剂、镁盐/钙盐按配比溶于水中，搅拌一端时间后置于烘箱中聚合形成凝胶；
2)将步骤1)制得的凝胶洗涤干净以超临界流体干燥法干燥，得到具有高比表面积的气凝胶；
3)将步骤2)制得的气凝胶高温焙烧，制得一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中铝盐、助剂、镁盐/钙盐的摩尔比为1:2：(0.1-0.5)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝的一种或几种；助剂为尿素或乌洛托品的一种或几种；镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁或乙酸镁的一种或几种；钙盐为氯化钙、硫酸钙、硝酸钙或乙酸钙的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中搅拌时间为2h，烘箱温度为70-90℃，聚合时间为48-96h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中洗涤溶剂为吡啶。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中超临界干燥介质为乙醇，干燥温度为245-285℃，干燥压力为6.5-9.5Mpa，干燥时间3-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中焙烧温度为550-650℃，焙烧时间为2-6h。
8.一种高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述制备方法制备获得。
9.权利要求8所述高效吸附二氧化碳的氧化铝基捕集材料在二氧化碳吸附中的应用。
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