CN109569512A - 一种改性活性炭吸附剂的制备方法和应用 - Google Patents

一种改性活性炭吸附剂的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性活性炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：S1、活性炭预处理；S2、活性炭微波处理；S3、柠檬酸改性活性炭；本发明采用成本较低的木质活性炭、杏壳活性炭、椰壳活性炭、棕榈壳活性炭作为基础活性炭，首先经微波辐照对基础炭进行改性，使基础炭表面孔隙结构更加丰富，有利于提高活性炭的吸附能力；然后经柠檬酸浸泡改性，大大增加了活性炭表面的羧基、酚羟基等酸性官能团的数量，以增强对亲水性铜离子的选择吸附性能，基础炭经过微波与柠檬酸双重改性后，大大丰富了活性炭表面的孔隙结构，通过微波与酸浸泡协同改性后提高了活性炭的吸附性能；经微波与柠檬酸双重改性后制得的改性活性炭对铜离子的吸附性能得到了显著提高。

Description

一种改性活性炭吸附剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及改性功能材料领域，尤其涉及一种改性活性炭吸附剂的制备方法和应用。
背景技术
随着科技的发展，现代化工业的逐步建设，各种化学品被开发利用，给人们生活带来了便利，同时由于化学品产生了对环境和人体有害的物质，也成了人们不得不面对的问题。
目前空气中的污染物主要是工业燃料燃烧产生的气体、汽车尾气、生产中产生的有毒有害气体；水污染主要是工业生产排放的污水里含有大量有毒物质，还有人们生活中的污水产生很多有害物质；人们生活中也有很多时候需要脱除毒素，比如空调过滤网上有很多细菌、毒素，新装修的间有甲醛等有害物质，都需要脱除毒素；目前都脱除毒素经常用到吸附剂，主要有硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛等，另外还有针对某种组分选择性吸附而研制的吸附材料，但是这些吸附剂大多吸附能力有限，需要针对不同的要求研究不同的吸附剂，发挥最好的作用；同时，寻找新的原料，以增强吸附效果，节约成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种吸附能力强，原材料来源广泛，成本低的改性活性炭吸附剂的制备方法及其在废水中铜离子处理中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种改性活性炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、活性炭预处理：以木质、杏壳、椰壳活性炭、棕榈壳活性炭中的至少一种为原料，研磨粉碎过筛，用去离子水洗涤，然后干燥备用；
S2、活性炭微波处理：称量5-8g步骤S1预处理后制得的活性炭，将其置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理；
S3、柠檬酸改性活性炭：采用物化浸渍活化法处理微波处理后的活性炭制得改性活性炭，该浸渍液为质量分数为1~5%的柠檬酸水溶液。
本发明采用成本较低的木质活性炭、杏壳活性炭、椰壳活性炭、棕榈壳活性炭作为基础活性炭，首先经微波辐照对基础炭进行改性，使基础炭表面孔隙结构更加丰富，有利于提高活性炭的吸附能力；然后经柠檬酸浸泡改性，大大增加了活性炭表面的羧基、酚羟基等酸性官能团的数量，增强炭表面的亲水性，以增强对亲水性铜离子的选择吸附性能，基础炭经过微波与柠檬酸双重改性后，大大丰富了活性炭表面的孔隙结构，通过微波与酸浸泡协同改性后提高了活性炭的吸附性能。
优选的，步骤S1中过20目筛。
优选的，步骤S1中水洗至溶液的pH为6~7。
优选的，步骤S1中干燥条件为110℃干燥24h。
优选的，步骤S2中微波功率和辐照时间分别为1000W，３min。
优选的，步骤S3中柠檬酸水溶液加入量为活性炭质量的10倍。
优选的，步骤S3中所述浸渍处理时间为1-8h。
优选的，步骤S3中，还包括对改性活性炭进行水洗至冲洗水pH为7。
优选的，步骤S3中，还包括对水洗后的改性活性炭进行干燥，所述干燥条件为110℃干燥24h。
本发明还提供所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法制得的改性活性炭在废水中铜离子处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明采用木质活性炭、杏壳活性炭、椰壳活性炭、棕榈壳活性炭作为基础活性炭，利用微波辐照与柠檬酸浸泡等物质对基础活性炭进行改性得到改性活性炭吸附剂，其具有良好的强度和优异的吸附性，且原料来源广泛，成本低。
（2）经微波辐照改性后，活性炭表面孔隙结构更加丰富，有利于提高活性炭的吸附能力。
（3）经柠檬酸浸泡改性后，大大增加了活性炭表面的羧基、酚羟基等酸性官能团的数量，增强炭表面的亲水性，以增强对亲水性铜离子的选择吸附性能，从而实现对水中铜离子的强化吸附。
（4）本发明通过对活性炭进行微波与柠檬酸共同改性，微波与酸改性均能丰富活性炭表面的孔隙结构，通过微波与酸浸泡共同改性后协同提高了活性炭的吸附性能。
附图说明
图1为实施例1制得的活性炭的扫描电子显微镜表征图。
图2为不同质量分数的柠檬酸溶液改性活性炭去除铜离子的效果图。
图3为不同浸泡时间改性活性炭去除铜离子的效果图。
图4为不同改性温度改性活性炭去除铜离子的效果图。
图5为pH对改性活性炭去除铜离子的效果图。
图6为改性活性炭投加量对吸附去除铜离子的影响。
图7为吸附时间对吸附去除铜离子的影响。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明提供一种改性活性炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、活性炭预处理：以木质、杏壳、椰壳活性炭、棕榈壳活性炭中的一种为原料，研磨粉碎后过20目筛，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
S2、活性炭微波处理：称量5-8g步骤S1预处理后制得的活性炭，将其置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为1000W，3min；
S3、柠檬酸改性活性炭：按质量比1：10将10g步骤S2制得的活性炭浸入到100mL质量分数为1~5%的柠檬酸溶液中，浸泡1-8h后取出，用纯水反复冲洗，以去掉改性炭表面剩余的酸，至冲洗水pH为7不再变化，然后放在110℃恒温鼓风干燥箱中干燥24h，冷却后用聚乙烯保存备用。
本发明还提供所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法制得的改性活性炭在废水中铜离子处理中的应用。
所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法制得的改性活性炭处理废水中铜离子的方法为：取40mL质量浓度50mg/L的铜离子溶液置于150mL锥形瓶中，投加0.5g本发明制得的改性活性炭，将锥形瓶放在转速为120r/min，温度为（30±0.5）℃的恒温振荡摇床中振荡吸附8h后取出，静置后取上清液，用二苯碳酰二胖分光光度法测定水样铜离子的含量，根据吸附前后铜离子的含量差计算去除率。
实施例1
一种改性活性炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、活性炭预处理：以椰壳活性炭为原料，研磨粉碎过20目筛，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
S2、活性炭微波处理：称量5-8g步骤S1预处理后制得的活性炭，将其置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为1000W，3min；
S3、柠檬酸改性活性炭：按质量比1：10将10g步骤S2制得的活性炭浸入到100mL质量分数为5%的柠檬酸溶液中，浸泡2h后取出，用纯水反复冲洗，以去掉改性炭表面剩余的酸，至冲洗水pH为7不再变化，然后放在110℃恒温鼓风干燥箱中干燥24h，冷却后用聚乙烯保存备用。
图1（a）为步骤S2微波处理后制得的活性炭的扫描电子显微镜表征图，由图中结果可知，活性炭表面较为光滑，孔结构丰富；图1（b）为步骤S3处理后制得的活性炭的扫描电子显微镜表征图，由图中结果可知，活性炭表面孔结构更加丰富，具有大量的中孔内含微孔的结构。
实施例2
一种改性活性炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、活性炭预处理：以木质、杏壳、椰壳活性炭、棕榈壳活性炭中的一种为原料，研磨粉碎过20目筛，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
S2、活性炭微波处理：称量5-8g步骤S1预处理后制得的活性炭，将其置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为1000W，3min；
S3、柠檬酸改性活性炭：按质量比1：10将10g步骤S2制得的活性炭浸入到100mL质量分数为0~20%的柠檬酸溶液中，浸泡2h后取出，用纯水反复冲洗，以去掉改性炭表面剩余的酸，至冲洗水pH为7不再变化，然后放在110℃恒温鼓风干燥箱中干燥24h，冷却后用聚乙烯保存备用。
不同质量分数的柠檬酸溶液改性活性炭去除铜离子的效果如图2所示，从图中可以看出，随着改性所用柠檬酸的质量分数从1%增加到20%，4种改性活性炭对于铜离子的去除率都是先增加后减少，其中，棕榈壳活性炭和杏壳活性炭在柠檬酸的质量分数为2.5%时，对铜离子的去除达到最大，分别为65.89%和76.28%；而木质和椰壳活性炭在柠檬酸的质量分数为5%时，对铜离子的去除达到最大，分别为92.15%和99.69%。
实施例3
一种改性活性炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、活性炭预处理：以木质、杏壳、椰壳活性炭、棕榈壳活性炭中的一种为原料，研磨粉碎过20目筛，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
S2、活性炭微波处理：称量5-8g步骤S1预处理后制得的活性炭，将其置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为1000W，3min；
S3、柠檬酸改性活性炭：按质量比1：10将10g步骤S2制得的活性炭浸入到100mL质量分数为2.5%的柠檬酸溶液中，浸泡1~480min后取出，用纯水反复冲洗，以去掉改性炭表面剩余的酸，至冲洗水pH为7不再变化，然后放在110℃恒温鼓风干燥箱中干燥24h，冷却后用聚乙烯保存备用。
不同浸泡时间改性活性炭去除铜离子的效果如图3所示，从图中可以看出，改性时间对吸附铜离子的影响可分为3个阶段，即第1阶段0~60min，随着改性时间的增加，改性炭对铜离子的去除率快速增加；第2阶段60~120min，去除率缓慢增加；第3阶段120~480min，去除率逐渐趋于稳定，后期对铜离子吸附效果顺序为椰壳>木质>杏壳>棕榈壳，而改性时间从120min延长到480min，各类活性炭对铜离子吸附去除率提高均不足5%，因此，考虑到时间成本和便捷性，选择浸渍时间为2h作为优化的改性时间。
实施例4
称取10g步骤S2处理过的棕榈壳活性炭和杏壳活性炭分别投加到质量分数2.5%的柠檬酸溶液中，称取10g步骤S2处理过的椰壳活性炭、木质活性炭分别投加到质量分数5%的柠檬酸溶液中，改性时间2h，改性温度分别为25、40、60、80℃，得到的改性活性炭密封保存，实验结果如图4所示。
由图中结果可知，随着改性温度的升高，柠檬酸改性活性炭吸附铜离子的去除率均提高不足8%，可见在柠檬酸改性过程中，温度对改性效果的影响相对较小，因此，考虑到升温成本和易操作性，选择常温条件即可达到所要求的效果，且改性后椰壳活性炭效果最佳。
实施例5
pH是影响活性灰吸附铜离子的一个重要因素。
选取pH分别为2、4、7、9、11以探究pH的变化对活性炭对铜离子去除效果的影响，结果如图5所示，由图中结果可知，经柠檬酸改性后椰壳炭和经微波改性后椰壳炭对铜离子的吸附去除率随着pH的升高均有所下降，吸附容量也随着pH的增加逐渐降低，且在pH在为2~4时达到较高水平。
实施例6
改性活性炭投加量决定了吸附效率，是影响改性活性炭吸附铜离子的主要因素，考察了不同投加量（0.1～1.0g）对柠檬酸改性椰壳炭和微波改性椰壳炭吸附铜离子的影响，实验结果如图6所示。
从图中可以看出，柠檬酸改性椰壳炭去除率均明显高于微波改性椰壳炭，且吸附剂的增加有利于铜离子去除率的提高；柠檬酸改性椰壳炭投加量从0.1g增加到0.5g，对铜离子的去除率从55.14%增加到99.69%，去除效果明显提高，而投加量为0.6g时柠檬酸改性椰壳炭对铜离子的去除率达到了近100%；而微波改性椰壳炭在0.1~0.5g时，对铜离子的吸附是逐渐增加，投加量继续增加时，增长速度也变缓慢，而且在一定含量的铜离子溶液中，吸附剂的投加量越少，其吸附容量越高。
吸附剂的投加量越少，吸附质传动力越大，铜离子就越容易与吸附剂上的活性位点结合而被吸附，吸附容量就越大，当投加量大于0.6g时，活性炭对铜离子的去除趋于稳定，这时改性活性炭的投加已经过量，溶液中的铜离子已全部被改性炭去除，而吸附容量由于单位质量的改性炭吸附铜离子数量减少而持续下降，因此选择0.6g为最佳的改性活性炭吸附剂投加量。
实施例7
吸附时间决定吸附效率，为在最短的时间应达到最佳吸附效果。在铜离子的质量浓度为50mg/L、pH=4条件下，柠檬酸改性活性椰壳炭、微波改性椰壳炭投加量均为0.6g的条件下，考察了不同吸附时间（2~480min）对改性活性椰壳炭吸附铜离子的影响，实验结果如7所示，从图中结果可以看出，柠檬酸改性活性椰壳炭、微波改性椰壳炭对铜离子的去除率随着吸附时间的增加整体呈上升趋势，大致可以分为3个阶段，即快速上升阶段（0~60min）、缓慢上升阶段（60~360min）和动态平衡阶段（360~480min）；吸附时间在0~60min内，柠檬酸改性活性椰壳炭、微波改性椰壳炭的表面可以提供较多吸附位点，溶液铜离子的含量也较高，吸附传质动力快，所以柠檬酸改性活性椰壳炭、微波改性椰壳炭对铜离子的去除率呈快速增加趋势；从60~360min，随着吸附时间的增加，活性炭内部和表面的吸附位点大多被占据，吸附逐渐从由大孔到过度孔再进入到微孔中，但是铜离子在微孔中扩散速度较慢，故活性炭对铜离子的去除率增加放缓；在360~480min，活性炭对铜离子的去除过程基本处于动态平衡，吸附容量增加缓慢，因此，选择动态平衡临界点360min作为优化的吸附时间。
实施例8
称取柠檬酸改性活性椰壳炭、微波改性椰壳炭0.6g，取40mL铜离子初始质量浓度为50mg/L养猪废水厌氧发酵液，在pH=4、振荡转速120r/min、温度（30±0.5）℃、吸附时间为6h条件下，对吸附后的水样进行检测，结果如下表所示。
由表中结果可知，柠檬酸改性活性椰壳炭对铜离子的去除率较微波改性椰壳炭显著提高，而对TN、TP的去除率有所降低，这可能是经柠檬酸改性后，活性炭表面含氧官能团增加，在酸性条件下，由于质子化作用，而使活性炭表面含氧官能团带正电，使得它对铜离子的吸附选择性增强。
综上所述，本发明微波改性后棕榈壳活性炭和杏壳的优化柠檬酸的质量分数为2.5%，改性椰壳和木质的优化柠檬酸的质量分数为5%；改性时间的增加有利于活性炭对铜离子的吸附，但温度在改性过程中对铜离子的吸附性能影响较小，通过单因素吸附实验，各类改性活性炭在优化条件下的吸附能力为椰壳>木质>杏壳>棕榈壳活性炭。
在常温、pH=4、吸附6h，0.6g柠檬酸微波同时改性椰壳活性炭处理质量浓度50mg/L的含铜离子溶液，吸附率达到100%。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、活性炭预处理：以木质、杏壳、椰壳活性炭、棕榈壳活性炭中的至少一种为原料，研磨粉碎过筛，用去离子水洗涤，然后干燥备用；
S2、活性炭微波处理：称量5-8g步骤S1预处理后制得的活性炭，将其置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理；
S3、柠檬酸改性活性炭：采用物化浸渍活化法处理微波处理后的活性炭制得改性活性炭，该浸渍液为质量分数为1~5%的柠檬酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中过20目筛。
3.根据权利要求1所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中水洗至溶液的pH为6~7。
4.根据权利要求1所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中干燥条件为110℃干燥24h。
5.根据权利要求1所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中微波功率和辐照时间分别为1000W，３min。
6.根据权利要求1所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中柠檬酸水溶液加入量为活性炭质量的10倍。
7.根据权利要求1所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述浸渍处理时间为1-8h。
8.根据权利要求1所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，还包括对改性活性炭进行水洗至冲洗水pH为7。
9.根据权利要求8所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，还包括对水洗后的改性活性炭进行干燥，所述干燥条件为110℃干燥24h。
10.权利要求1所述的一种改性活性炭吸附剂的制备方法制得的改性活性炭在废水中铜离子处理中的应用。
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