CN109437197A - 一种中孔发达活性炭制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中孔发达活性炭制备方法，以硬质果壳或煤炭为原料，采用微波辐照与强氧化性酸浸泡对基础活性炭进行改性，并利用高温蒸汽对活性炭进行活化处理得到改性活性炭吸附剂，经微波辐照改性后，活性炭表面孔隙结构更加丰富，有利于提高活性炭的吸附能力；并进一步通过强氧化性酸浸泡处理，强氧化性酸在渗入活性炭的过程中通过氧化可逐渐扩大活性炭微孔的孔径形成中孔，从而增多中孔的数量；通过微波与强氧化剂同时改性得到中孔覆盖率较高的改性活性炭吸附剂；本发明制得的中孔发达活性炭吸附剂具有良好的强度和优异的吸附性能，其强度、碘吸附值和亚甲基蓝吸附值远远高于国家木质净水一级活性炭标准值，且原料来源广泛，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及改性功能材料领域，具体涉及一种中孔发达活性炭制备方法。
背景技术
随着科技的发展，现代化工业的逐步建设，各种化学品被开发利用，给人们生活带来了便利，同时由于化学品产生了对环境和人体有害的物质，也成了人们不得不面对的问题。
目前空气中的污染物主要是工业燃料燃烧产生的气体、汽车尾气、生产中产生的有毒有害气体；水污染主要是工业生产排放的污水里含有大量有毒物质，还有人们生活中的污水产生很多有害物质；人们生活中也有很多时候需要脱除毒素，比如空调过滤网上有很多细菌、毒素，新装修的间有甲醛等有害物质，都需要脱除毒素；目前都脱除毒素经常用到吸附剂，主要有硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛等，另外还有针对某种组分选择性吸附而研制的吸附材料，但是这些吸附剂大多吸附能力有限，需要针对不同的要求研究不同的吸附剂，发挥最好的作用；同时，寻找新的原料，以增强吸附效果，节约成本。
活性炭是一种非常优良的吸附剂，它是利用椰壳、竹炭、各种 果壳和优质煤等作为原料，通过物理和化学方法对原料进行破碎、过 筛、催化剂活化、漂洗、烘干和筛选等一系列工序加工制造而成，它具有物理吸附和化学吸附的双重特性，可以有选择的吸附气相、液相中的各种物质，以达到脱色精制、消毒除臭和去污提纯等目的；目前用物理法和化学法生产出的不同材质的活性炭微孔比较发达，比表面积较高，但是中孔不是很发达，限制了活性炭的应用，因此发明一种能够提高中孔覆盖率的活性炭制备方法成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种中孔覆盖率高的活性炭制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种中孔发达活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以硬质果壳或煤炭为原料，研磨粉碎，用去离子水洗涤，然后干燥备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理；
步骤三、将步骤二微波改性处理后的活性炭浸泡于强氧化性酸中，所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：（20-50）mL；
步骤四、将步骤三浸泡处理后的活性炭进行洗涤、干燥得中孔发达活性炭。
优选的，步骤三中所述强氧化性酸为40～60％重量浓度硝酸、60～80％重量浓度硫酸、1／100～100／1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液、1／100～100／1摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液、1／100～100／1摩尔比过氧化氢和硫酸混合液或60～90％重量浓度过氧化氢溶液中任一种。
优选的，步骤三中浸泡时间为2~4h。
优选的，步骤四中洗涤条件为使用压力为1-2mpa的880-900℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗10-20min。
优选的，步骤四中干燥条件为200℃干燥12h。
优选的，步骤一中将原料研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒。
优选的，步骤一中水洗至溶液的pH为6~7。
优选的，步骤一中干燥条件为110℃干燥24h。
优选的，步骤二中微波功率和辐照时间分别为800W，2min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明以硬质果壳或煤炭为原料，采用微波辐照与强氧化性酸浸泡对基础活性炭进行改性得到中孔覆盖率较高的改性活性炭吸附剂，其具有良好的强度和优异的吸附性，且原料来源广泛，成本低。
（2）经微波辐照改性后，活性炭表面孔隙结构更加丰富，有利于提高活性炭的吸附能力。
（3）通过强氧化性酸氧化对微波辐照改性活性炭进行浸泡处理，强氧化性酸在渗入活性炭的过程中，对活性炭进行氧化增加活性炭表面的 Ｏ-Ｈ、Ｃ-Ｏ、Ｃ=Ｏ等含氧基团含量，并在渗透氧化过程中逐渐扩大微孔的孔径形成中孔，从而增多中孔的数量；活性炭的微孔孔径一般在1nm以下，能够对空气分子进行过滤，中孔孔径一般在1nm以上，能用于对体吸附、液体过滤和化工应用等方面，因此增多中孔的数量能够扩大或活性炭的应用领域。
（4）利用高温蒸汽对活性炭进行活化处理，高温蒸汽带动活性炭不断的翻滚，并将活性炭中的杂质置换出来；同时，活性炭内部的强氧化性酸在高温下分子运动速率加快，能够加快对活性炭的氧化使活性炭形成更多的孔洞，提高活性炭的吸附性能。
（5）通过微波与强氧化剂改性均能丰富活性炭表面的孔隙结构，二者协同作用使改性后活性炭的中孔覆盖率吸附性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种中孔发达活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以椰壳为原料，研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为800W，2min；
步骤三、将步骤二微波改性处理后的活性炭浸泡于1／50摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液中3h，所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：30mL；
步骤四、将步骤三浸泡处理后的活性炭使用压力为1-2mpa的890℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗15min，然后在200℃下干燥12h得中孔发达活性炭。
实施例2
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为40%重量浓度的硝酸。
实施例3
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为60%重量浓度的硝酸。
实施例4
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为60%重量浓度的硫酸。
实施例5
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为80%重量浓度的硫酸。
实施例6
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为1／100摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液。
实施例7
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为100／1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液。
实施例8
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为1／100摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液。
实施例9
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为1／100摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液。
实施例10
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为100／1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液。
实施例11
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为1／100摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液。
实施例12
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为100／1摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液。
实施例13
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为1／100摩尔比过氧化氢和硫酸混合液。
实施例14
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为100／1摩尔比过氧化氢和硫酸混合液。
实施例15
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为60％重量浓度过氧化氢溶液。
实施例16
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述强氧化性酸为90％重量浓度过氧化氢溶液。
实施例17
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：20mL。
实施例18
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：50mL。
实施例19
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤四中洗涤条件为使用压力为1-2mpa的880℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗10min。
实施例20
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤四中洗涤条件为使用压力为1-2mpa的900℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗20min。
实施例20
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤一中以杏壳为原料。
实施例21
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤一中以煤炭为原料。
实施例22
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中浸泡时间为2h。
实施例23
本实施例提供一种中孔发达活性炭制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤三中浸泡时间为4h。
对比例1
本对比例提供一种中孔发达活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以椰壳为原料，研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭浸泡于1／50摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液中3h，所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：30mL；
步骤三、将步骤二浸泡处理后的活性炭使用压力为1-2mpa的890℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗15min，然后在200℃下干燥12h得中孔发达活性炭。
对比例2
本对比例提供一种中孔发达活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以椰壳为原料，研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为600W，2min；
步骤三、将步骤二微波改性处理后的活性炭浸泡于1／50摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液中3h，所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：30mL；
步骤四、将步骤三浸泡处理后的活性炭使用压力为1-2mpa的890℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗15min，然后在200℃下干燥12h得中孔发达活性炭。
对比例3
本对比例提供一种中孔发达活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以椰壳为原料，研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为800W，2min；
步骤三、将步骤二微波改性处理后的活性炭浸泡于0.1mol/L重铬酸钾溶液中3h，所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：30mL；
步骤四、将步骤三浸泡处理后的活性炭使用压力为1-2mpa的890℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗15min，然后在200℃下干燥12h得中孔发达活性炭。
对比例4
本对比例提供一种中孔发达活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以椰壳为原料，研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为800W，2min；
步骤三、将步骤二微波改性处理后的活性炭浸泡于1／50摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液中3h，所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：15mL；
步骤四、将步骤三浸泡处理后的活性炭使用压力为1-2mpa的890℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗15min，然后在200℃下干燥12h得中孔发达活性炭。
对比例5
本对比例提供一种中孔发达活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以椰壳为原料，研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为600W，2min；
步骤三、将步骤二微波改性处理后的活性炭浸泡于1／50摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液中3h，所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：30mL；
步骤四、将步骤三浸泡处理后的活性炭使用压力为1-2mpa的860℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗15min，然后在200℃下干燥12h得中孔发达活性炭。
对比例6
本对比例提供一种中孔发达活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以椰壳为原料，研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为800W，2min；
步骤三、将步骤二微波改性处理后的活性炭浸泡于1／50摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液中3h，所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：30mL；
步骤四、将步骤三浸泡处理后的活性炭使用压力为1-2mpa的890℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗15min，然后在180℃下干燥12h得中孔发达活性炭。
对比例7
本对比例提供一种中孔发达活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以椰壳为原料，研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒，用去离子水洗涤至溶液的pH为6~7，然后110℃干燥24h备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理，微波功率和辐照时间分别为800W，2min；
步骤三、将步骤二微波改性处理后的活性炭使用压力为1-2mpa的890℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗15min，然后在180℃下干燥12h得中孔发达活性炭。
对实施例1-23和对比例1-7提供的改性活性炭吸附剂的强度和吸附性进行检测，检测结果如表1所示，其中强度检测参照GB/T12496.6-1999《木质活性炭试验方法强度的测定》，碘吸附值检测参照GB/T12496.8-1999《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》，亚甲基蓝吸附值检测参照GB/T12496.10-1999《木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定》。
表1 改性活性炭吸附剂的性能检测结果
由表1结果可知，本发明提供的改性活性炭吸附剂的强度≥99.9％，远高于木质一级活性炭标准值90％；本发明提供的改性活性炭吸附剂的碘吸附值≥1865mg/g，远高于木质一级活性炭标准值1000mg/g；本发明提供的改性活性炭吸附剂的亚甲蓝吸附值≥48.65mL/0.1g，远高于木质一级活性炭标准值；利用微波与强氧化性酸共同改性活性炭能够显著提高活性炭的吸附能力，且实施例1条件下制得的活性炭吸附性能最佳，这可能是由于在此条件下制得的活性炭的中孔覆盖率最高，而改变制备过程中任一条件均会影响活性炭的吸附性能。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种中孔发达活性炭制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、以硬质果壳或煤炭为原料，研磨粉碎，用去离子水洗涤，然后干燥备用；
步骤二、将步骤一预处理后制得的活性炭置于微波发生器中，在Ｎ２保护下进行微波辐照处理；
步骤三、将步骤二微波改性处理后的活性炭浸泡于强氧化性酸中，所述活性炭与强氧化性酸的固液比为1mg：（20-50）mL；
步骤四、将步骤三浸泡处理后的活性炭进行洗涤、干燥得中孔发达活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种中孔发达活性炭制备方法，其特征在于，步骤三中所述强氧化性酸为40～60％重量浓度硝酸、60～80％重量浓度硫酸、1／100～100／1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液、1／100～100／1摩尔比重铬酸钾和硝酸混合溶液、1／100～100／1摩尔比过氧化氢和硫酸混合液或60～90％重量浓度过氧化氢溶液中任一种。
3.根据权利要求1所述的一种中孔发达活性炭制备方法，其特征在于，步骤三中浸泡时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的一种中孔发达活性炭制备方法，其特征在于，步骤四中洗涤条件为使用压力为1-2mpa的880-900℃高温蒸汽对所得活性炭冲洗10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种中孔发达活性炭制备方法，其特征在于，步骤四中干燥条件为200℃干燥12h。
6.根据权利要求1所述的一种中孔发达活性炭制备方法，其特征在于，步骤一中将原料研磨粉碎成目数为200～250目的活性炭粉粒。
7.根据权利要求1所述的一种中孔发达活性炭制备方法，其特征在于，步骤一中水洗至溶液的pH为6~7。
8.根据权利要求1所述的一种中孔发达活性炭制备方法，其特征在于，步骤一中干燥条件为110℃干燥24h。
9.根据权利要求1所述的一种中孔发达活性炭制备方法，其特征在于，步骤二中微波功率和辐照时间分别为800W，2min。
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