CN106861642B - 一种具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料技术领域，公开了一种具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备与应用。所述具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备方法包括以下步骤：将木质素磺酸钠固体粉末、木质素磺酸胺固体粉末加入到氧化石墨烯水溶液中混合均匀得到分散液，随后加入丙烯酰胺和N‑羟甲基丙烯酰胺以及H2O2和CaCl2的引发体系，混匀后将混合溶液转移到玻璃试管中，通入氮气在室温下静置反应即得。本发明制备工艺简单，操作方便。此外，采用低成本的木质素磺酸钠及木质素磺酸胺为原料，有效实现生物质的高值化利用。本发明制得的具有高吸附能力的生物质基水凝胶能够有效吸附电池工业废水中重金属离子及印染工业中的有机染料，起到净化污水的作用。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备与应用。
背景技术
近年来，随着纺织印染、造纸、塑料制造、皮革、金属加工及电池制造行业的迅速发展，每年都会排放出大量的含有重金属离子及各种有机染料的污水。这些污水严重危害着水中的动植物及人类的健康。在现有的污水处理方法中，吸附法凭借其操作工艺简单、成本低廉，设备要求低等诸多优点，被广泛用于上述污水的吸附处理中。现今常用的吸附材料主要包括活性炭、粉煤灰、沸石、木屑、木质素、壳聚糖、矿物黏土类硅藻土、聚苯乙烯基树脂、硅胶基树脂等。尤其是以生物质为原料开发出的一系列吸附材料，凭借其低沉本，可降解且来源广泛等特点，成为吸附材料中的新宠。
提高吸附材料的吸附能力，是现阶段面临的一个技术难题。因此，开发出一种具有高吸附能力，净化污水的材料具有重要的意义。
发明内容
为了解决以上现有技术及材料存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的具有高吸附能力的生物质基水凝胶。
本发明的再一目的在于提供上述具有高吸附能力的生物质基水凝胶作为有机染料及重金属离子吸附材料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备方法，包括以下步骤：将木质素磺酸钠和木质素磺酸胺加入到氧化石墨烯水溶液中，高速搅拌，得到混合均匀的木质素磺酸钠、木质素磺酸胺和氧化石墨烯分散液，随后加入一定量的丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺，加入少量H2O2和CaCl2为引发体系，高速搅拌得到均一的混合溶液，随后将上述混合溶液转移到反应容器中，通入一定量的惰性气体在室温下静置反应一段时间，得到木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶(即所述具有高吸附能力的生物质基水凝胶)。将水凝胶取出，放置到水中，浸泡，去除未参加反应的物质，可得到纯净的水凝胶。
优选地，所述氧化石墨烯水溶液通过改进的Humans方法制备，具体步骤如下：取50mL浓H2SO4缓慢加入到洁净干燥的烧杯中，依次添加1g石墨粉和0.5g NaNO3，将上述混合物在0℃下缓慢搅拌30min，随后缓慢加入KMnO4粉末，将体系转移到45℃油浴锅中，搅拌反应55min，反应结束后加入去离子水，将油浴锅的温度提高到90℃下继续反应25min，反应结束后缓慢加入去离子水和H2O2；将得到的亮黄色产物离心沉淀并用大量的去离子水洗涤三次，除去多余的酸及KMnO4等杂质；洗涤完成后将产物转移到去离子水中进行超声处理，确保制得的氧化石墨烯完全分散到去离子水中，随后转移到透析袋中进行透析处理，用于去除残留的金属离子；透析7天后进行高速离心(转速10000r/min)后取上清液即为氧化石墨烯水溶液。
优选地，所述的木质素磺酸钠的分子量为534.51。
优选地，所述木质素磺酸胺采用以下方法制得：取0.5g木质素磺酸钠加入到200mL锥形瓶中，随后加入0.05g Fe2SO4和5mL H2O2(浓度为30％)，搅拌20min(转速300r/min)后加入5g丙烯酰胺，在55℃下反应1h，制得木质素磺酸胺。所述的木质素磺酸胺其氮含量为6.5％。
优选地，所述木质素磺酸钠与木质素磺酸胺的质量比为(5～20)：1，更优选为10:1。
优选地，所述的木质素磺酸钠与氧化石墨烯水溶液中所含氧化石墨烯的质量比为(10～25):1；更优选为20：1。
优选地，所述高速搅拌的转速为1000～2000r/min。
优选地，所述丙烯酰胺加入量与木质素磺酸钠的质量比为0.5～2.0：1，更优选为1:1。
优选地，所述N-羟甲基丙烯酰胺加入量为木质素磺酸钠的质量的5～15％。
优选地，室温反应的时间为1～3h。本发明所述的室温是指20～30℃。
优选地，提纯时在水中浸泡的时间为24～48h。
上述木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶作为电池制造工业及印染工业废水吸附剂在去除电镀工业废水中重金属离子及印染工业废水中有机染料中的应用。
上述污水处理过程优选为：将木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶放入到含有重金属离子电镀工业废水中，室温下进行静置处理，可以有效降低电池制造工业及印染工业中重金属离子及有机染料的含量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶制备工艺简单，操作方便。
(2)此外，采用低成本的木质素磺酸钠及木质素磺酸胺为原料，有效实现生物质的高值化利用。
(3)本发明制得木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶能够有效吸附电池工业废水中重金属离子及印染工业中的有机染料，起到净化污水的作用。
附图说明
图1为实施例1制得的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶处理电池工业废水及印染工业废水的效果。
图2为实施例2制得的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶处理电池工业废水及印染工业废水的效果。
图3为实施例3制得的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶处理电池工业废水及印染工业废水的效果。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将木质素磺酸钠固体粉末0.5g、木质素磺酸胺固体粉末0.1g加入到氧化石墨烯水溶液中(含氧化石墨烯0.05g)，高速搅拌，转速为1000r/min，得到混合均匀的木质素磺酸钠、木质素磺酸胺和氧化石墨烯分散液，随后加入0.25g丙烯酰胺和0.025g N-羟甲基丙烯酰胺，加入60μL H2O2(含量为30％)和0.4g CaCl2为引发体系，再次高速搅拌混合均匀，转移到玻璃试管中，通入一定量的氮气在室温下静置1h，得到木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶。随后将水凝胶取出，放置到去离子水中，浸泡24h，去除未参加反应的物质，得到纯净的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶。
实施例2
将木质素磺酸钠固体粉末0.5g、木质素磺酸胺固体粉末0.05g加入到氧化石墨烯水溶液中(含氧化石墨烯0.025g)，高速搅拌，转速为1500r/min，得到混合均匀的木质素磺酸钠、木质素磺酸胺和氧化石墨烯分散液，随后加入0.5g丙烯酰胺和0.05g N-羟甲基丙烯酰胺，加入65μL H2O2(含量为30％)和0.5g CaCl2为引发体系，再次高速搅拌混合均匀，转移到玻璃试管中，通入一定量的氮气在室温下静置2h，得到木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶。随后将水凝胶取出，放置到去离子水中，浸泡36h，去除未参加反应的物质，得到纯净的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶。
实施例3
将木质素磺酸钠固体粉末0.5g、木质素磺酸胺固体粉末0.025g加入到氧化石墨烯水溶液中(含氧化石墨烯0.02g)，高速搅拌，转速为2000r/min，得到混合均匀的木质素磺酸钠、木质素磺酸胺和氧化石墨烯分散液，随后加入1.0g丙烯酰胺和0.075g N-羟甲基丙烯酰胺，加入70μL H2O2(含量为30％)和0.6g CaCl2为引发体系，再次高速搅拌混合均匀，转移到玻璃试管中，通入一定量的氮气在室温下静置3h，得到木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶。随后将水凝胶取出，放置到去离子水中，浸泡48h，去除未参加反应的物质，得到纯净的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶。
应用测试：
对上述实施例1～3制备得到的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶处理电池工业废水及印染工业废水的效果分别进行检测，具体测试步骤如下：
分别取上述制备好的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶0.5g，加入到500mL含有重金属离子的电池工业及印染工业废水中，调节溶液的pH＝7，室温条件静止吸附处理。每次间隔5分钟测定废水重金属离子及有机染料的浓度变化。实验过程借助原子放射光谱法测定吸附前后电池工业废水中重金属离子(Pb2+、Ni2+、Cd2+)浓度的变化，采用紫外可见分光光度计测定印染工业废水中有机染料浓度的变化。根据吸附前后重金属离子及有机染料的浓度变化，计算吸附量。结果如图1～3所示。
由图1～3吸附结果可以看出，通过本发明制备的木质素磺酸钠/木质素磺酸胺/氧化石墨烯复合水凝胶对电池工业废水中的重金属离子及印染工业的有机染料，具有优良的吸附效果，可以有效净化工业废水。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将木质素磺酸钠和木质素磺酸胺加入到氧化石墨烯水溶液中，高速搅拌，得到混合均匀的木质素磺酸钠、木质素磺酸胺和氧化石墨烯分散液，随后加入丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺，加入H2O2和CaCl2作为引发体系，高速搅拌得到均一的混合溶液，随后将混合溶液转移到反应容器中，通入惰性气体在室温下静置反应一段时间，得到所述具有高吸附能力的生物质基水凝胶；
所述木质素磺酸钠与木质素磺酸胺的质量比为（5~20）：1；
所述的木质素磺酸钠与氧化石墨烯水溶液中所含氧化石墨烯的质量比为（10~25）:1；
所述丙烯酰胺加入量与木质素磺酸钠的质量比为0.5~2.0：1；
所述N-羟甲基丙烯酰胺加入量为木质素磺酸钠的质量的5~15%。
2.根据权利要求1所述的具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备方法，其特征在于，所述室温下静置反应的时间为1~3 h，所述高速搅拌的转速为1000~2000 r/min。
3.根据权利要求1所述的具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的木质素磺酸胺其氮含量为6.5%。
4.根据权利要求1所述的具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备方法，其特征在于，还包括以下提纯步骤：将制得的水凝胶取出，放置到水中，浸泡24~48 h，去除未参加反应的物质，得到纯净的水凝胶。
5.一种具有高吸附能力的生物质基水凝胶，其特征在于，其由权利要求1至4任一项所述的具有高吸附能力的生物质基水凝胶的制备方法制得。
6.权利要求5所述的具有高吸附能力的生物质基水凝胶作为有机染料及重金属离子吸附材料的应用。
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