CN107445163A - 一种抑菌活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑菌活性炭的制备方法,属于水处理制备技术领域。本发明中稻壳在氯化锌和氯化铜的复合活化剂作用下水解降解、形成低聚物、反应脱水后,可促进中间产物进行缩合,形成类石墨的微晶结构,并产生多孔体系,在酸性条件下高浓度的锌、铜离子大量残余在芳构化有机物中,形成络合物,吸附在类石墨微晶结构的微孔中,铜、锌离子能够明显抑制细菌对亚硝酸盐的胺化作用,从而减少了细菌的滋生,达到抑菌目的;本发明的紫苏提取物成分中大部分是紫苏醛,紫苏醛是一种强力的抑菌物质,对细菌细胞壁的形成具有一定破坏作用,活性炭浸泡紫苏提取物的丙酮溶液后,遍布活性炭细孔中,对周围的细菌滋生有抑制作用,从而达到抑菌的目的。
Description
技术领域
本发明公开了一种抑菌活性炭的制备方法,属于水处理制备技术领域。
背景技术
活性炭是一种黑色多孔的固体炭质。早期由木材、硬果壳或兽骨等经炭化、活化制得,后改用煤通过粉碎、成型或用均匀的煤粒经炭化、活化生产。主要成分为碳,并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列,在交叉连接之间有细孔,在活化时会产生碳组织缺陷,因此它是一种多孔碳,堆积密度低,比表面积大。普通活性炭的比表面积在500~1700m2/g间。具有很强的吸附性能,是用途极广的一种工业吸附剂。
活性炭在元素组成方面,80%~90%以上由碳组成,这也是活性炭为疏水性吸附剂的原因。活性炭中除碳元素外,还包含布两类掺和物:一类是化学结合的元素,主要是氧和氢,这些元素是由于未完全炭化而残留在炭中,或者在活化过程中,外来的非碳元素与活性炭表面化学结合,如用水蒸气活化时,活性炭表面被氧化或水蒸气氧化;另一类掺和物是灰分,它是活性炭的无机部分,几种活性炭的元素组成。活性炭行家可以看出,活性炭还含有少量的氢和氧,氯化锌法活性炭中含有少量的Cl。
活性炭的主要原料几乎可以是所有富含碳的有机材料,如煤、木材、果壳、椰壳、核桃壳等。这些含碳材料在活化炉中,在高温和一定压力下通过热解作用被转换成活性炭。在此活化过程中,巨大的表面积和复杂的孔隙结构逐渐形成,而所谓的吸附过程正是在这些孔隙中和表面上进行的,活性炭中孔隙的大小对吸附质有选择吸附的作用,这是由于大分子不能进入比它孔隙小的活性炭孔径内的缘故。目前随着活性炭的使用量增加,活性炭的再生也日益重要。
活性炭是由含炭为主的物质作原料,经高温炭化和活化制得的疏水性吸附剂。活性炭含有大量微孔,具有巨大的比表面积,能有效地去除色度、臭味,可去除二级出水中大多数有机污染物和某些无机物,包含某些有毒的重金属。影响活性炭吸附的因素有:活性炭的特性;被吸附物的特性和浓度;废水的PH值;悬浮固体含量等特性;接触系统及运行方式等。活性炭吸附是城市污水高级处理中最重要最有效的处理技术,得到广泛的应用。
因此,发明一种抑菌活性炭对水处理制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前活性炭吸附超大量的有机物使细菌滋生,抑菌性差的缺陷,提供了一种抑菌活性炭的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)称取600~800g稻壳经水洗涤3~5次,放入烘箱中加热升温,干燥,得到干燥洗净的稻壳;
(2)称取400~500g紫苏叶,将紫苏叶置于研钵中研磨,过滤去除滤渣得到滤液,将滤液置于分液漏斗中,向分液漏斗中加入二氯乙烷,水洗萃取,最后分离得到下层液,将下层液放入旋转蒸发仪中,旋转蒸发至恒重,得到紫苏提取物粉末;
(3)将ZnCl2溶液和CuCl2溶液混合作为复合活化剂,将干燥洗净的稻壳与复合活化剂混合,浸渍,得到浸渍后的原料,将浸渍后的原料置于高温管式炉中,在氮气保护下,高温活化,得到活化产物;
(4)将活化产物用盐酸洗涤,再用蒸馏水洗涤至一定pH值,得到湿样品,再将湿样品置于紫苏提取物的丙酮溶液中,搅拌后,静置,得到样品,将样品置于烘箱中加热升温干燥,出料,得到抑菌活性炭。
步骤(1)所述的洗涤次数为3~5次,加热升温后温度为90~110℃,干燥时间为8~10h。
步骤(2)所述的研磨时间为2~3h,加入的二氯乙烷为滤液体积2~4倍,水洗萃取次数为3~5次,旋转蒸发温度为50~60℃,旋转转速为70~80r/min。
步骤(3)所述的ZnCl2溶液和CuCl2溶液按等质量比混合,ZnCl2溶液的浓度为5.0mol/L,CuCl2溶液的浓度为0.4mol/L,干燥洗净的稻壳与复合活化剂混合的质量比为1∶5,浸渍时间为16~18h,高温活化温度为500~600℃,活化时间为2~3h。
步骤(4)所述的盐酸浓度为0.1mol/L,洗涤温度为80~100℃,洗涤时间为20~30min,蒸馏水洗涤后的pH为6~7,紫苏提取物的丙酮溶液的质量分数为75%,搅拌时间为30~45min,静置时间为2~3h,烘箱温度为200~250℃,干燥时间为20~24h。
本发明的有益效果是:
(1)本发明中稻壳在氯化锌和氯化铜的复合活化剂作用下水解降解、形成低聚物、反应脱水后,可促进中间产物进行缩合,芳构化,形成类石墨的微晶结构,并产生多孔体系,在酸性条件下高浓度的锌、铜离子大量残余在芳构化有机物中,形成络合物,吸附在类石墨微晶结构的微孔中,铜、锌离子能够明显抑制细菌对亚硝酸盐的胺化作用,阻止细菌的正常生长,从而减少了细菌的滋生,达到抑菌目的;
(2)本发明的紫苏提取物成分中大部分是紫苏醛,紫苏醛是一种强力的抑菌物质,对细菌细胞壁的形成具有一定破坏作用,活性炭浸泡紫苏提取物的丙酮溶液后,遍布活性炭细孔中,对周围的细菌滋生有抑制作用,从而达到抑菌的目的。具体实施方式
称取600~800g稻壳经水洗涤3~5次,放入烘箱中加热升温至90~110℃,干燥8~10h,得到干燥洗净的稻壳;称取400~500g紫苏叶,将紫苏叶置于研钵中研磨2~3h,过滤去除滤渣得到滤液,将滤液置于分液漏斗中,向分液漏斗中加入滤液体积2~4倍的二氯乙烷,水洗萃取3~5次,最后分离得到下层液,将下层液放入旋转蒸发仪中,在50~60℃下以70~80r/min的转速旋转蒸发至恒重,得到紫苏提取物粉末;按等质量比将浓度为5.0mol/L的ZnCl2溶液和浓度为0.4mol/L的CuCl2溶液混合作为复合活化剂,将干燥洗净的稻壳与复合活化剂按质量比1∶5混合,浸渍16~18h,得到浸渍后的原料;将浸渍后的原料置于高温管式炉中,在氮气保护下,以500~600℃的温度活化2~3h,得到活化产物;将活化产物用0.1mol/L/的盐酸在80~100℃下洗涤20~30min,再用蒸馏水洗涤至pH值为6~7,得到湿样品,再将湿样品置于质量分数为75%紫苏提取物的丙酮溶液中,搅拌30~45min后,静置2~3h,得到样品,将样品置于烘箱中加热升温至200~250℃干燥20~24h出料,得到抑菌活性炭。
实例1
称取600g稻壳经水洗涤3次,放入烘箱中加热升温至90℃,干燥8h,得到干燥洗净的稻壳;称取400g紫苏叶,将紫苏叶置于研钵中研磨2h,过滤去除滤渣得到滤液,将滤液置于分液漏斗中,向分液漏斗中加入滤液体积2倍的二氯乙烷,水洗萃取3次,最后分离得到下层液,将下层液放入旋转蒸发仪中,在50℃下以70r/min的转速旋转蒸发至恒重,得到紫苏提取物粉末;按等质量比将浓度为5.0mol/L的ZnCl2溶液和浓度为0.4mol/L的CuCl2溶液混合作为复合活化剂,将干燥洗净的稻壳与复合活化剂按质量比1∶5混合,浸渍16h,得到浸渍后的原料;将浸渍后的原料置于高温管式炉中,在氮气保护下,以500℃的温度活化2h,得到活化产物;将活化产物用0.1mol/L/的盐酸在80℃下洗涤20min,再用蒸馏水洗涤至pH值为6,得到湿样品,再将湿样品置于质量分数为75%紫苏提取物的丙酮溶液中,搅拌30min后,静置2h,得到样品,将样品置于烘箱中加热升温至200℃干燥20h出料,得到抑菌活性炭。
实例2
称取700g稻壳经水洗涤4次,放入烘箱中加热升温至100℃,干燥9h,得到干燥洗净的稻壳;称取450g紫苏叶,将紫苏叶置于研钵中研磨2.5h,过滤去除滤渣得到滤液,将滤液置于分液漏斗中,向分液漏斗中加入滤液体积3倍的二氯乙烷,水洗萃取4次,最后分离得到下层液,将下层液放入旋转蒸发仪中,在55℃下以75r/min的转速旋转蒸发至恒重,得到紫苏提取物粉末;按等质量比将浓度为5.0mol/L的ZnCl2溶液和浓度为0.4mol/L的CuCl2溶液混合作为复合活化剂,将干燥洗净的稻壳与复合活化剂按质量比1∶5混合,浸渍17h,得到浸渍后的原料;将浸渍后的原料置于高温管式炉中,在氮气保护下,以550℃的温度活化2.5h,得到活化产物;将活化产物用0.1mol/L/的盐酸在90℃下洗涤25min,再用蒸馏水洗涤至pH值为6,得到湿样品,再将湿样品置于质量分数为75%紫苏提取物的丙酮溶液中,搅拌40min后,静置2.5h,得到样品,将样品置于烘箱中加热升温至225℃干燥22h出料,得到抑菌活性炭。
实例3 称取800g稻壳经水洗涤5次,放入烘箱中加热升温至110℃,干燥10h,得到干燥洗净的稻壳;称取500g紫苏叶,将紫苏叶置于研钵中研磨3h,过滤去除滤渣得到滤液,将滤液置于分液漏斗中,向分液漏斗中加入滤液体积4倍的二氯乙烷,水洗萃取5次,最后分离得到下层液,将下层液放入旋转蒸发仪中,在60℃下以80r/min的转速旋转蒸发至恒重,得到紫苏提取物粉末;按等质量比将浓度为5.0mol/L的ZnCl2溶液和浓度为0.4mol/L的CuCl2溶液混合作为复合活化剂,将干燥洗净的稻壳与复合活化剂按质量比1∶5混合,浸渍18h,得到浸渍后的原料;将浸渍后的原料置于高温管式炉中,在氮气保护下,以600℃的温度活化3h,得到活化产物;将活化产物用0.1mol/L/的盐酸在100℃下洗涤30min,再用蒸馏水洗涤至pH值为7,得到湿样品,再将湿样品置于质量分数为75%紫苏提取物的丙酮溶液中,搅拌45min后,静置3h,得到样品,将样品置于烘箱中加热升温至250℃干燥24h出料,得到抑菌活性炭。 对比例 以广东省某公司生产的抑菌活性炭作为对比例 对本发明制得的抑菌活性炭和对照例中的抑菌活性炭进行抑菌性检测,检测结果如表1所示: 1.测试方法:
pH值测试采用pH测定仪进行检测。
抑菌率测试按(GB/T13803.3)规定进行检测。
细菌密度采用细菌密度试验的方法进行性能检测。
表1
根据表1中数据可知,本发明制得的抑菌活性炭对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率高,得到的细菌密度低,可有效防止细菌滋生,具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种抑菌活性炭的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取600~800g稻壳经水洗涤3~5次,放入烘箱中加热升温,干燥,得到干燥洗净的稻壳;
(2)称取400~500g紫苏叶,将紫苏叶置于研钵中研磨,过滤去除滤渣得到滤液,将滤液置于分液漏斗中,向分液漏斗中加入二氯乙烷,水洗萃取,最后分离得到下层液,将下层液放入旋转蒸发仪中,旋转蒸发至恒重,得到紫苏提取物粉末;
(3)将ZnCl2溶液和CuCl2溶液混合作为复合活化剂,将干燥洗净的稻壳与复合活化剂混合,浸渍,得到浸渍后的原料,将浸渍后的原料置于高温管式炉中,在氮气保护下,高温活化,得到活化产物;
(4)将活化产物用盐酸洗涤,再用蒸馏水洗涤至一定pH值,得到湿样品,再将湿样品置于紫苏提取物的丙酮溶液中,搅拌后,静置,得到样品,将样品置于烘箱中加热升温干燥,出料,得到抑菌活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的洗涤次数为3~5次,加热升温后温度为90~110℃,干燥时间为8~10h。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的研磨时间为2~3h,加入的二氯乙烷为滤液体积2~4倍,水洗萃取次数为3~5次,旋转蒸发温度为50~60℃,旋转转速为70~80r/min。
4.根据权利要求1所述的一种抑菌活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的ZnCl2溶液和CuCl2溶液按等质量比混合,ZnCl2溶液的浓度为5.0mol/L,CuCl2溶液的浓度为0.4mol/L,干燥洗净的稻壳与复合活化剂混合的质量比为1∶5,浸渍时间为16~18h,高温活化温度为500~600℃,活化时间为2~3h。
5.根据权利要求1所述的一种抑菌活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的盐酸浓度为0.1mol/L,洗涤温度为80~100℃,洗涤时间为20~30min,蒸馏水洗涤后的pH为6~7,紫苏提取物的丙酮溶液的质量分数为75%。
6.搅拌时间为30~45min,静置时间为2~3h,烘箱温度为200~250℃,干燥时间为20~24h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171208 |