CN103641118A - 一种复合活化剂生产高比表面活性炭的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种复合活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法，包括如下步骤：（1）复合活化剂的制备；（2）将生物质原料与复合活化剂混合，浸渍；（3）将浸渍后的原料在高温管式炉中活化1-2.5h，自然降温至室温；（4）活化后的产物盐酸洗涤、用自来水清洗、置于105℃烘箱干燥至恒重，即得高比表面积的活性炭。优点：本发明采用了氯化锌与氯化铜的复合活化剂，来制备活性炭。与以往的强碱法制备高比表面积活性炭相比，降低了活化剂应用的成本，降低了制备活性炭的反应温度，同时降低了对设备的腐蚀性。节约了生产能耗和生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种复合活化剂生产高比表面活性炭的生产方法，属于新型复合活化剂制备技术领域。
背景技术
高比表面积活性炭具有微孔发达、吸附力强，是一种性能优良的炭材料，广泛应用于化工、环保、食品与制药、电极材料等领域。高比表面积活性炭常用的制备方式是通过强碱作为活化剂活化而制得的，常用的强碱为氢氧化钠和氢氧化钾，以强碱法活化制备高比表面积活性炭，不仅活化温度高，通常在800℃以上，而且使用的碱的成本高，对设备的腐蚀极其严重，并且后处理较为困难。
发明内容
本发明提出的是一种复合活化剂生产高比表面活性炭的生产方法。其目的旨在克服现有技术所存在的上述缺陷，通过使用性质温和的活化剂，实现高比表面积活性炭的制备，并且降低活化过程的活化温度，减轻对设备的腐蚀性，实现一种新型的制备高比表面积活性炭的制备方法，降低生产成本，减少对设备的腐蚀。
本发明的技术解决方案：复合活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法，包括如下工艺步骤：
（1）复合活化剂的制备，以质量浓度4-6 mol/L的氯化锌与质量浓度 0.3-0.6mol/L的氯化铜置在一起成混合溶液或以30g稻壳与质量浓度300ml 2.5 mol/L的氢氧化钠置在一起成混合溶液；所述的氯化锌浓度和氯化铜浓度是加入2ml“1+1”盐酸抑制其水解而成；
（2）将生物质原料与复合活化剂按质量（g）与体积比（ml）1:5-10的比例混合，浸渍24小时；
（3）将浸渍后的原料在高温管式炉中，以5-15℃/min的升温速率升至450-550℃，并在此温度下活化1-2.5h，自然降温至室温；
（4）活化后的产物经80℃以质量浓度为0.1mol/L的盐酸洗10-20min，反复清洗2-3次，至溶液无蓝色，将酸洗后的产物用自来水反复清洗，直到pH为中性；将水洗后的产物置于105℃烘箱干燥至恒重，即得高比表面积的活性炭。
本发明的优点：本发明采用了氯化锌与氯化铜的复合活化剂，来制备活性炭。与以往的强碱法制备高比表面积活性炭相比，降低了活化剂应用的成本，降低了制备活性炭的反应温度，同时降低了对设备的腐蚀性。节约了生产能耗和生产成本。
具体实施方式
实施例1
将稻壳用水洗去表面灰尘，烘干后作为原料。复合活化剂为5mol/L氯化锌与0.4mol/L氯化铜的混合溶液。按原料质量与复合活化剂体积比1:5混合后，浸渍24h，稻壳颜色变为棕色，去除滤液。将浸渍后的原料，送入高温管式炉，氮气流速为200ml/min，以10℃/min的升温速率，升温至500℃活化温度，在此温度下保温2个小时，自然冷却至室温得到活化料。取出活化料，用0.1mol/L盐酸溶液在80℃条件下酸洗20min，洗涤3次，至溶液呈无色状态，将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性，在105℃烘箱中，烘干24h，制得稻壳基高比表面积活性炭。其比表面积达到1925m2/g，碘吸附值为1041mg/g，亚甲基蓝吸附值为188mg/g。
实施例2
将稻壳粉碎至40目下，将30g稻壳与300ml 2.5 mol/L氢氧化钠混合，在80℃下反应6小时，反应后的稻壳用自来水洗至中性，制得脱硅稻壳。以脱硅稻壳为原料。复合活化剂为5mol/L氯化锌与0.4mol/L氯化铜的混合溶液。按原料质量与复合活化剂体积比1:5混合后，浸渍24h，稻壳颜色变为棕色，去除滤液。将浸渍后的原料，送入高温管式炉，以10℃/min的升温速率，升温至500℃活化温度，在此温度下保温2个小时，自然冷却至室温得到活化料。取出活化料，用0.1mol/L盐酸溶液在80℃条件下酸洗20min，洗涤3次，至溶液呈无色状态，将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性，在105℃烘箱中，烘干24h，制得稻壳基高比表面积活性炭。其比表面积达到2433 m2/g，碘吸附值为1178mg/g，亚甲基蓝吸附值为291mg/g。
实施例3
将杉木屑粉碎至70目下。复合活化剂为5mol/L氯化锌与0.4mol/L氯化铜的混合溶液。10g杉木屑与100ml复合活化剂混合，在室温下浸渍24h。杉木屑颜色变为棕色，去除滤液。将浸渍后的原料，送入高温管式炉，以10℃/min的升温速率，升温至500℃活化温度，在此温度下保温2个小时，自然冷却至室温得到活化料。取出活化料，用0.1mol/L盐酸溶液在80℃条件下酸洗20min，洗涤3次，至溶液呈无色状态，将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性，在105℃烘箱中，烘干24h，制得高比表面积木质活性炭。其比表面积达到2262m2/g，碘吸附值为1304mg/g，亚甲基蓝吸附值为277mg/g。
Claims (4)
1.一种复合活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于该方法包括如下工艺步骤：
（1）复合活化剂的制备，以质量浓度4-6 mol/L的氯化锌与质量浓度 0.3-0.6mol/L的氯化铜的混合溶液或以30g稻壳与质量浓度300ml 2.5 mol/L的氢氧化钠的混合溶液；所述的氯化锌浓度和氯化铜浓度是加入2ml“1+1”盐酸抑制其水解配置而成；
（2）将生物质原料与复合活化剂按质量（g）与体积比（ml）1:5-10的比例混合，浸渍24小时；
（3）将浸渍后的原料在高温管式炉中，以5-15℃/min的升温速率升至450-550℃，并在此温度下活化1-2.5h，自然降温至室温；
（4）活化后的产物经质量浓度为0.1mol/L的盐酸，在60-80℃下洗涤2-3次，每次10-20min，洗至无色；将酸洗后的产物用自来水反复清洗，直到pH为中性左右；将水洗后的产物置于105℃烘箱干燥至恒重，即得高比表面积的活性炭。
2.根据权利要求1所述的复合活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于所述的生物质原料稻壳，将稻壳用水洗去表面灰尘，烘干后作为原料；复合活化剂为5mol/L氯化锌与0.4mol/L氯化铜的混合溶液；按原料质量与复合活化剂体积比1:5混合后，浸渍24h，稻壳颜色变为棕色，去除滤液；将浸渍后的原料，送入高温管式炉，氮气流速为200ml/min，以10℃/min的升温速率，升温至500℃活化温度，在此温度下保温2个小时，自然冷却至室温得到活化料；取出活化料，用0.1mol/L盐酸溶液在80℃条件下酸洗20min，洗涤3次，至溶液呈无色状态，将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性，在105℃烘箱中，烘干24h，制得稻壳基高比表面积活性炭；其比表面积达到1925m2/g，碘吸附值为1041mg/g，亚甲基蓝吸附值为188mg/g。
3.根据权利要求2所述的复合活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于所述的稻壳粉碎至40目下，将30g稻壳与300ml 2.5 mol/L氢氧化钠混合，在80℃下反应6小时，反应后的稻壳用自来水洗至中性，制得脱硅稻壳，以脱硅稻壳为原料，复合活化剂为5mol/L氯化锌与0.4mol/L氯化铜的混合溶液，按原料质量与复合活化剂体积比1:5混合后，浸渍24h，稻壳颜色变为棕色，去除滤液，将浸渍后的原料，送入高温管式炉，以10℃/min的升温速率，升温至500℃活化温度，在此温度下保温2个小时，自然冷却至室温得到活化料，取出活化料，用0.1mol/L盐酸溶液在80℃条件下酸洗20min，洗涤3次，至溶液呈无色状态，将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性，在105℃烘箱中，烘干24h，制得稻壳基高比表面积活性炭，其比表面积达到2433 m2/g，碘吸附值为1178mg/g，亚甲基蓝吸附值为291mg/g。
4.根据权利要求1所述的复合活化剂制备高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于所述的杉木屑，将杉木屑粉碎至70目下，复合活化剂为5mol/L氯化锌与0.4mol/L氯化铜的混合溶液，10g杉木屑与100ml复合活化剂混合，在室温下浸渍24h，杉木屑颜色变为棕色，去除滤液，将浸渍后的原料，送入高温管式炉，以10℃/min的升温速率，升温至500℃活化温度，在此温度下保温2个小时，自然冷却至室温得到活化料，取出活化料，用0.1mol/L盐酸溶液在80℃条件下酸洗20min，洗涤3次，至溶液呈无色状态，将酸洗后的产物经自来水反复清洗至中性，在105℃烘箱中，烘干24h，制得高比表面积木质活性炭，其比表面积达到2262m2/g，碘吸附值为1304mg/g，亚甲基蓝吸附值为277mg/g。
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