CN107188170A - 一种采用混合碱活化制备活性炭的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用混合碱活化制备活性炭的生产工艺，将稻壳在炭化炉不完全燃烧后，与活化剂装入高温反应釜反应，再经真空抽滤分离、水洗、研磨，得到脱桂稻壳残渣。在脱硅稻壳残渣中加入一点量的活化剂溶液，每隔4h搅拌一次，浸渍24h。将浸渍后的样品放入高温箱式电阻炉中，在90℃预热，然后升温进行活化。用去离子水对活化后的样品进行水洗，用盐酸冲洗，再将样品放入烘箱中供干，取出后放入干燥器冷却到室温，研磨过200目筛，得到活性炭成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种稻壳活性炭的制备和活化工艺，属于活性炭制造的技术领域。
背景技术
活性炭来源广泛，具有物理吸附和化学吸附的双重特性，具有稳定的物理结构，良好的热稳定性，不溶于水和有机溶剂因而具有广泛的用途和良好的可再生性。基于不同孔径分布和表面官能团的活性炭可对废气、废液中的特定物质进行有选择性地吸附。活性炭表面具有的丰富官能团使其能够通过改性具有特定的官能团，对特定的物质有更强的吸附能力。制造活性炭的原料主要分为三大类：植物类原料、矿物类原料及其他废碳物质。职植物类原料主要至木质类植物的杆、壳、皮等，包括木材、木炭、果壳、纤维素等。我国稻壳资源极为丰富，但多作为农业废物丢弃或低级燃料使用，综合利用率很低。利用稻壳制作活性炭，提高稻壳的利用率，提升其使用价值，具有重大现实意义。
目前的活性炭活化方法主要包括：物理活化法、化学活化法和联合活化法，化学活化法具有活化温度低、活化时间短、能耗低、活化反应易控制、制备工艺成熟、产品产率髙、比表面积大等优点。利用化学法对活性炭材料进行改性处理，使其表面添加特殊的官能团，增加活性炭化学吸附作用，提高其对特定污染的吸附能力，提高活性炭的专一性。
稻壳的木质素含量丰富，占稻壳的20％以上。稻壳内为木质素、纤维素和半纤维素的网状结构，纤维素和半纤维素易热解，稻壳在高温下可形成木质素为主的网状结构，成为与活化剂接触良好的木质素原料。稻壳经不充分燃烧形成稻壳灰，溶出Si02后为空心的多孔网状结构，已具备较大比表面积，是制备活性炭的良好原料。制成的稻壳基活性炭用途广泛，可成为一种有效的吸附剂，用于处理废气、废水，能以废治废，实现废弃物的资源化利用。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种稻壳活性炭的制备和活化工艺，常用活性炭制备原料有煤炭、木材和果壳等，其来源有限或生长周期过长，导致活性炭生产成本较高，不适合大规模应用，且吸附力较差。本专利旨在利用将稻壳废弃物变废为宝，获得具有高吸附性，可用于处理废气、废水的活性炭，降低活性炭的制造成本，解决传统活性炭作为吸附材料比表面积过小，吸附能力较差的问题。
本发明所采用的技术方案为：一种稻壳活性炭的制备和活化工艺，其具体步骤如下：
(1)清洗：将稻壳用蒸馏水冲洗干净后，置于干燥箱中干燥至质量恒定；
(2)炭化：将经过清晰后的稻壳与质量分数为35-55％的氯化锌溶液按料液比 1:1-3:1均匀混合后，放入105℃炭化炉中进行炭化；
(3)过筛：用去离子水清洗炭化后的稻壳，在75-90℃烘箱中烘干，冷却至室温，研磨过40目筛，得到脱桂稻壳残渣。
(4)浸渍：在脱桂稻壳残渣加入碱性活化剂溶液，并且每隔4h搅拌一次，浸渍18-36h。
(5)活化：用量浓度为0.05-0.25mol/L的盐酸溶液对活化后的活性炭进行酸洗。
(6)清洗：将酸洗后的活性炭用去离子水进行反复冲洗，直到清洗液的PH在 6.7-7.1之间。
(7)研磨：将清洗后的活性炭放入75-90℃的烘箱中烘干，取出后冷却到室温，研磨过200目筛，得到活性炭成品。
步骤01中采用质量分数为35-55％的氯化锌溶液按料液比1:1-3:1与稻壳进行初步炭化。
步骤03中所述碱性活化剂溶液为KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3中两种或多种碱混合溶液，物料比在1：1-1:5之间。
步骤05中采用量浓度为0.05-0.25mol/L的盐酸溶液对活化后的样品进行酸洗。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
以稻壳为原料，既避免了因处理不当引起的环境污染、资源浪费等问题，又可以提高稻壳的使用价值，变废为宝。
以化学活化法制备活性炭，工艺流程高效快捷、操作简单、易于控制、适合产业化生产。
稻壳具有木质素、纤维素和半纤维素的网状结构，炭化和活化后的活性炭比表面积大，吸附能力强，且能大幅度降低活性炭的制备成本。
具体实施方式
下面结合具体实施案例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)清洗：将稻壳用蒸馏水冲洗干净后，置于干燥箱中干燥至质量恒定；
(2)炭化：将经过清晰后的稻壳与质量分数为50％的氯化锌溶液按料液比1:1 均匀混合后，放入105℃炭化炉中进行炭化；
(3)过筛：用去离子水清洗炭化后的稻壳，在80℃烘箱中烘干，冷却至室温，研磨过40目筛，得到脱桂稻壳残渣。
(4)浸渍：在脱桂稻壳残渣加入碱性活化剂溶液，并且每隔4h搅拌一次，浸渍20h。碱性活化剂溶液为KOH和K2CO3两种碱混合溶液(混合比为1:1)，物料比为1： 2。
(5)活化：用量浓度为0.1mol/L的盐酸溶液对活化后的活性炭进行酸洗。
(6)清洗：将酸洗后的活性炭用去离子水进行反复冲洗，直到清洗液的PH为 7。
(7)研磨：将清洗后的活性炭放入75-90℃的烘箱中烘干，取出后冷却到室温，研磨过200目筛，得到活性炭成品。
实施例2
(1)清洗：将稻壳用蒸馏水冲洗干净后，置于干燥箱中干燥至质量恒定；
(2)炭化：将经过清晰后的稻壳与质量分数为50％的氯化锌溶液按料液比1:1 均匀混合后，放入105℃炭化炉中进行炭化；
(3)过筛：用去离子水清洗炭化后的稻壳，在80℃烘箱中烘干，冷却至室温，研磨过40目筛，得到脱桂稻壳残渣。
(4)浸渍：在脱桂稻壳残渣加入碱性活化剂溶液，并且每隔4h搅拌一次，浸渍20h。碱性活化剂溶液为KOH和、Na2CO3、K2CO3三种碱混合溶液，物料比为1：2。
(5)活化：用量浓度为0.2mol/L的盐酸溶液对活化后的活性炭进行酸洗。
(6)清洗：将酸洗后的活性炭用去离子水进行反复冲洗，直到清洗液的PH为 7。
(7)研磨：将清洗后的活性炭放入75-90℃的烘箱中烘干，取出后冷却到室温，研磨过200目筛，得到活性炭成品。
Claims (4)
1.一种稻壳活性炭的制备和活化工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤01、将稻壳与质量分数为35-55％的氯化锌溶液按料液比1:1-3:1均匀混合后，放入105℃炭化炉中进行炭化。
步骤02、将步骤01中的样品用去离子水多次清洗。在75-90℃烘箱中烘干，冷却至室温，研磨过40目筛，得到脱桂稻壳残渣。
步骤03、在步骤中02经过预处理的脱桂稻壳残渣加入碱性活化剂溶液，物料比在1：1-1:5之间，并且每隔4h搅拌一次，浸渍18-36h。
步骤04、将步骤03中浸渍后的样品放入高温箱式电阻炉中，90℃预热1h，然后升温至400-600℃之间，活化30-60min。
步骤05、用量浓度为0.05-0.25mol/L的盐酸溶液对步骤04中活化后的活性炭进行酸洗。
步骤06、将步骤05中酸洗后的活性炭用去离子水进行反复冲洗，直到清洗液的PH在6.7-7.1之间。
步骤07、将步骤06中清洗过的样品放入75-90℃的烘箱中烘干，取出后冷却到室温，研磨过200目筛，得到活性炭成品。
2.一种稻壳活性炭的制备和活化工艺，其特征在于，步骤01中采用质量分数为35-55％的氯化锌溶液按料液比1:1-3:1与稻壳进行初步炭化。
3.一种稻壳活性炭的制备和活化工艺，其特征在于，步骤03中所述碱性活化剂溶液为KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3中两种或多种碱混合溶液，物料比在1：1-1:5之间。
4.一种稻壳活性炭的制备和活化工艺，其特征在于，步骤05中采用量浓度为0.05-0.25mol/L的盐酸溶液对活化后的样品进行酸洗。
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