CN113651324B - 一种污泥炭的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种污泥炭的制备方法，包括如下步骤：步骤1，取污泥进行破碎，而后进行球磨，得到球磨后的污泥；步骤2，称取质量比为1:1～1:3的球磨后的污泥和Na2CO3‑KOH双熔盐进行充分混合，得到混合物；步骤3，将混合物置于反应器内，并在气体保护下，以10℃/min～15℃/min的升温速率升温至第一预定温度，保温第一预定时间进行热解，得到热解后的污泥炭。本发明还提供一种采用上述方法制备的得到的污泥炭在在去除废水中重金属的应用。本发明解决了污泥热解过程中的副反应多、比表面积小等问题，实现了污泥炭在环境方面的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种污泥炭的制备方法及其应用。
背景技术
污泥是城市污水处理的副产物，含有大量的水、灰分、重金属和有害物质，但将含有可回收能源的污泥直接排放或填埋，是对资源的浪费。随着研究的深入，发现热解技术是一种可实现能源循环利用的有效污泥处理方法。污泥单独热解制备的炭，由于比表面积小、副反应产物多等原因，其在环境方面的应用效果没有活性炭高。为了提高污泥炭的质量，相关文献采用CO2、水蒸气或H3PO4、ZnCl等传统的活化方法来改善污泥比表面积小的缺陷。由于污泥中的无机成分(SiO2、Al2O3等)导致灰分含量高，活化效率低。而NaOH、KOH、Na2CO3等化学活化可以去除污泥中的无机组分，进一步提高污泥热解炭材料的质量。相关文献表明用KOH活化油泥可使煤焦的最大比表面积由3.6m2/g提高到328m2/g。尽管NaOH、KOH等化学活化有效，但由于去除高灰分需要高浓度的碱，对设备的要求也很高。此外，污泥热解过程中高焦油产率也限制了活化效率。
Na2CO3比KOH等碱活化材料具有显著的经济和较低的腐蚀等方面的优势。但由于碱性较弱，在制备多孔炭材料方面较弱。因此在污泥炭化过程中引入双熔盐，用温和的熔盐代替部分碱性较强的熔盐，是制备大比表面积的污泥炭的有效方法，同时降低高灰分和焦油含量。目前的双熔盐活化主要应用于生物质等有机组分含量高的固体废物方面，但应用在市政污泥方面来提高其制备的污泥炭的多孔性和高比面积尚未见文献报告。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种污泥炭的制备方法及其应用。
本发明提供了一种污泥炭的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤1，取污泥进行破碎，而后进行球磨，得到球磨后的污泥；步骤2，称取质量比为1:1～1:3的球磨后的污泥和Na2CO3-KOH双熔盐进行充分混合，得到混合物；步骤3，将混合物置于反应器内，并在气体保护下，以10℃/min～15℃/min的升温速率升温至第一预定温度，保温第一预定时间进行热解，得到热解后的污泥炭。
在本发明提供的污泥炭的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，采用破碎机进行破碎，采用球磨机进行球磨，球磨后的污泥的粒径为50目～100目。
在本发明提供的污泥炭的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中步骤2中，球磨后的污泥和Na2CO3-KOH双熔盐的质量比为1:1～1:3，Na2CO3-KOH双熔盐中Na2CO3与KOH的质量比为1:1，Na2CO3-KOH双熔盐和粒径为50目～100目的污泥采用球磨机进行球磨混和均匀。
在本发明提供的污泥炭的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，反应器为管式炉反应器，气体为氮气，升温速率为10℃/min，第一预定温度为700℃，第一预定时间为120min。
本发明还提供了一种如上所述的污泥炭的制备方法制备得到污泥炭在去除废水中重金属的应用。
发明的作用与效果
本发明的污泥炭的制备方法及其应用将市政污泥作为原料，其来源广泛、制备污泥炭的过程简单，通过采用熔点低、传热速率高、腐蚀性低的双熔盐体系进行活化热解，解决了污泥热解过程中的副反应多、比表面积小等问题，制备得到的高比面积污泥炭提高了其在吸附污染物，去除重金属，催化载体方面的高效利用，实现了污泥炭在环境方面的应用。本发明提出的Na2CO3-KOH双熔盐混合污泥炭化技术具有污泥增炭和挥发性污染物控制的协同效应，并且Na2CO3的引入替代了部分强碱性KOH，从而减少了对设备的腐蚀，采用本发明的方法制备的污泥炭显著提高了其在重金属吸附能力，解决了污泥热解过程中的副反应多、比表面积小等问题，实现了污泥炭在环境方面的应用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例对本发明作具体阐述。
实施例1：
步骤1，取污泥进行破碎，而后进行球磨，得到球磨后的污泥。
步骤2，称取8g球磨后的污泥和16gNa2CO3-KOH双熔盐进行充分混合，得到混合物，其中，双熔盐的比例为1:1，通过球磨机进行充分的球磨和混和均匀。
步骤3，将混合物置于管式炉反应器内，并在氮气保护下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温120min进行热解，得到热解后的污泥炭。
将热解后的污泥炭通过浸泡在1+9的稀盐酸中2h，再经过去离子水洗涤除杂(至pH值接近7)，然后在真空烘箱中进行烘干，温度为105℃，时间为12h，而后称量并计算产率。接着通过气相色谱分析仪检测热解气中H2、CO2、CH4的含量，通过热重-质谱分析仪检测焦油的组分，具体结果如下：
烘干后得到的Na/K双熔盐污泥炭的产率为20.31％。其中，Na/K双熔盐污泥炭中C元素为43.28％，增加了14.25％(未加Na/K双熔盐污泥炭为28.99％)，K/Na双熔盐制备的污泥炭比表面积为1631m2/g，孔体积为1.312cm3/g(未加Na/K双熔盐污泥炭的比表面积和孔体积分别为301m2/g、0.376cm3/g)。热解气中H2和CH4的相对含量分别增加20.68％(从24.55％上升至45.23％)和10.42％(从10.92％上升至21.34％)，CO2下降8.81％(从25.59％下降至16.78％)。焦油中酸类物质的丰度下降10.12％(18.80％下降至8.68％)，胺、腈类下降至0％(未加Na/K双熔盐的胺、腈类丰度为27.3％)，烷基类增加24.61％(31.86％上升至56.47％)。
实施例2：
步骤1，取污泥进行破碎，而后进行球磨，得到球磨后的污泥。
步骤2，称取8g球磨后的污泥和8gNa2CO3-KOH双熔盐进行充分混合，得到混合物，其中，双熔盐的比例为1:1，通过球磨机进行充分的球磨和混和均匀。
步骤3，将混合物置于管式炉反应器内，并在氮气保护下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温120min进行热解，得到热解后的污泥炭。
将热解后的污泥炭通过浸泡在1+9的稀盐酸中2h，再经过去离子水洗涤除杂(至pH值接近7)，然后在真空烘箱中进行烘干(温度为105℃，时间为12h)，称量并计算产率。通过气相色谱分析仪检测热解气中H2、CO2、CH4的含量，具体结果如下：
烘干后得到的Na/K双熔盐污泥炭的产率为24.48％。其中Na/K双熔盐污泥炭中C元素为41.59％，增加了12.60％(未加Na/K双熔盐污泥炭为28.99％)，K/Na双熔盐制备的污泥炭比表面积为1097m2/g，孔体积为0.936cm3/g(未加Na/K双熔盐污泥炭的比表面积还是孔体积分别为301m2/g、0.376cm3/g)。热解气中H2和CH4的相对含量分别增加17.28％(从24.55％上升至41.83％)和11.68％(从10.92％上升至22.60％)，CO2下降6.32％(从25.59％下降至19.27％)。
实施例3：
步骤1，取污泥进行破碎，而后进行球磨，得到球磨后的污泥。
步骤2，称取8g球磨后的污泥和24gNa2CO3-KOH双熔盐进行充分混合，得到混合物，其中，双熔盐的比例为1:1，通过球磨机进行充分的球磨和混和均匀。
步骤3，将混合物置于管式炉反应器内，并在氮气保护下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温120min进行热解，得到热解后的污泥炭。
将热解后的污泥炭通过浸泡在1+9的稀盐酸中2h，再经过去离子水洗涤除杂(至pH值接近7)，然后在真空烘箱中进行烘干(温度为105℃，时间为12h)，称量并计算产率。通过气相色谱分析仪检测热解气中H2、CO2、CH4的含量，具体结果如下：
烘干后得到的Na/K双熔盐污泥炭的产率为17.61％。其中Na/K双熔盐污泥炭中C元素为48.39％，增加了19.40％(未加Na/K双熔盐污泥炭为28.99％)，K/Na双熔盐制备的污泥炭比表面积为1328m2/g，孔体积为0.864cm3/g(未加Na/K双熔盐污泥炭的比表面积还是孔体积分别为301m2/g、0.376cm3/g)。热解气中H2和CH4的相对含量分别增加28.64％(从24.55％上升至53.19％)和12.73％(从10.92％上升至23.65％)，CO2下降10.40％(从25.59％下降至15.19％)。
应用对比例：
分别取1g将未加双熔盐的污泥炭加入初始浓度为50mg/L的Pb2+、Cu2+、Cr3+废水中，在30℃下吸附120min，并在pH为7的条件下进行吸附，得到去除重金属后的废水。
待完成吸附后，用原子吸收法测定Pb2+、Cu2+、Cr3+的平衡浓度，并计算去除率，结果如下：
未加双熔盐的污泥炭对Pb2+、Cu2+、Cr3+的去除率分别为69.18％、72.55％、72.64％。
应用例：
分别取实施例1中的1g热解后的污泥炭加入初始浓度为50mg/L的Pb2+、Cu2+、Cr3+废水中，在30℃下吸附120min，并在pH为7的条件下进行吸附，得到去除重金属后的废水。
待完成吸附后，用原子吸收法测定Pb2+、Cu2+、Cr3+的平衡浓度，并计算去除率，结果如下：
K/Na双熔盐制备的污泥炭对Pb2+、Cu2+、Cr3+的去除率分别为83.40％、86.54％、90.20％。与未加Na/K双熔盐污泥炭去除率相比，分别提高了14.32％、13.99％、17.56％。
实施例的作用与效果
由实施例1至实施例3可知，当污泥和Na2CO3-KOH双熔盐的质量比为1:1～1:3时，热解得到的污泥炭的产率均较高，当采用污泥和Na2CO3-KOH双熔盐的质量比为1:2时，对重金属的去除率较高，超过了80％。
本发明中的混合熔盐加速了热解过程中的传质反应。在低温区，KOH可以加速污泥热解过程中的脱水反应，从而形成丰富的微孔。随后，熔融的KOH附着在污泥表面，通过腐蚀表面作用形成孔道。并且双熔盐的协同作用，促进了炭结构的收缩。熔盐进入污泥内部促进H2、H2O等大量分子气体从污泥炭的内部释放，形成丰富的孔隙。熔盐腐蚀形成的孔道为炭的微孔和中孔的形成提供了模板作用。此外，熔盐催化油中的酸裂解成较小的烃类分子气体，促进胺/腈转化成较小的分子气体，从而减弱油对孔隙的堵塞。最后，熔融的Na2CO3进入炭的内部，与污泥中无机组分(SiO2、Al2O3)发生化学反应，减轻了石英和铝酸盐对孔隙发育的不利影响。
因此，本发明利用Na2CO3和KOH双熔盐即Na/K双熔盐作为活化剂，将其加入到市政污泥热解中，制备的污泥炭具有较高的比表面积和多孔性，Na/K双熔盐有效地降低热解过程中焦油的产率，提高焦油的质量，提高热解气中H2、CH4的相对含量，并减少热解过程中产生的CO2，提高热解炭的利用率，并且高比面积的污泥炭能以较为清洁的方式获取。
综上，本发明采用的原料为市政污泥，其来源广泛、制备污泥炭的过程简单，通过采用熔点低、传热速率高、腐蚀性低的双熔盐体系进行活化热解，解决了污泥热解过程中的副反应多、比表面积小等问题，制备得到的高比面积污泥炭提高了其在吸附污染物，去除重金属，催化载体方面的高效利用，实现了污泥炭在环境方面的应用。本发明提出的Na2CO3-KOH双熔盐混合污泥炭化技术具有污泥增炭和挥发性污染物控制的协同效应，并且Na2CO3的引入替代了部分强碱性KOH，从而减少了对设备的腐蚀，采用本发明的方法制备的污泥炭显著提高了其在重金属吸附能力。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种污泥炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，取污泥进行破碎，而后进行球磨，得到球磨后的污泥；
步骤2，称取质量比为1:1～1:3的球磨后的所述污泥和Na2CO3-KOH双熔盐进行充分混合，得到混合物；
步骤3，将所述混合物置于反应器内，并在气体保护下，以10℃/min～15℃/min的升温速率升温至第一预定温度，保温第一预定时间进行热解，得到热解后的污泥炭，
其中，Na2CO3-KOH双熔盐中Na2CO3与KOH的质量比为1:1，
所述步骤3中，反应器为管式炉反应器，气体为氮气，
升温速率为10℃/min，第一预定温度为700℃，第一预定时间为120min，
所述污泥炭应用于去除废水中重金属。
2.根据权利要求1所述的污泥炭的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤1中，采用破碎机进行破碎，
采用球磨机进行球磨，球磨后的污泥的粒径为50目～100目。
3.根据权利要求1所述的污泥炭的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤2中，球磨后的污泥和Na2CO3-KOH双熔盐的质量比为1:1～1:3，
Na2CO3-KOH双熔盐与粒径为50目～100目的污泥采用球磨机进行球磨混和均匀。
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