CN104071789A - 一种熔盐处理生物质制备电容性活性炭粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔盐处理生物质制备电容性活性炭粉的方法，属于炭材料领域。将废弃生物质洗涤、干燥、切碎并制成固定形状的给料，用耐高温材质的网袋或篮筐将制备的给料包裹起来并固定在一根耐高温材质操作杆上，将熔盐加热到750℃至850℃，然后将给料浸入熔盐中裂解1h后提至反应器上部在惰性气氛下冷却，最后用水冲洗产物中少量的盐即可制备活性炭。本发明不仅能将废弃生物循环再利用，而且制备了活性炭，实现了变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及一种熔盐处理生物质制备电容性活性炭粉的方法，属于炭材料领域。
背景技术
活性炭因其巨大的比表面积，稳定的物理化学性质，被广泛应用于吸附，电池和电极材料，催化剂载体等领域。目前常见的活性炭是由木材或优质煤在高温条件下裂解制备得到，其高的生产成本制约着活性炭的应用。以廉价易得的生物质作为碳源制备活性炭在近年来受到广泛关注。目前利用生物质制备活性炭的方法一般是两步法。第一步将生物质一定温度下在惰性气氛下碳化，形成生物碳。第二步为活化，包括物理活化和化学活化。物理活化：在一定温度下，用合适的氧化性气体如二氧化碳，水蒸气，空气或者它们的混合物对碳化后所得生物碳进行活化；化学活化：将活化剂与生物碳混合后在一定温度下活化，常用的活化剂为KOH，NaOH，H3PO4，ZnCl2等等。也有研究通过将化学活化剂与生物质按照一定比例混合一步活化制备活性炭。化学活化相比于物理活化有两个主要优点：第一：活化过程温度更低（化学400~900 oC，物理600~1000 oC）；第二，产物产率更高因为不需要烧掉部分部分生物碳。尽管如此，化学活化仍然需要消耗大量的活化剂，而且活化剂难以回收，产物活性炭与活化剂分离也比较困难。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种熔盐处理生物质制备电容性活性炭粉的方法。本方法中，熔盐既提供高温环境，同时又作为活化剂。由于熔盐和与产物活性炭可容易地分离，并且活化剂可以重复利用，节约成本，从而实现了对不同种类生物质的资源化利用。
本发明的技术方案是这样实现的：
1）将生物质洗涤、干燥、切碎、成型，置于耐高温的网袋或篮筐中，将网袋或篮筐固定在一个可升降的操作杆上；
2）在反应器中盛放熔盐，并保持反应器中的惰性气氛，加热熔盐至750 ℃至850 ℃使熔盐成为熔化状态；
3）将装有生物质的网袋或篮筐通过操作杆浸入熔盐中，反应0.5~1.5 小时，将网袋或篮筐提出熔盐并在惰性气氛围下冷却至室温，然后将产物取出用水洗去产物中的盐即得到电容性活性炭粉。
发明人发现，不同生物质种类在相同工艺条件下制备的活性炭电容性能不同。
发明人发现，同一种生物质通过调整熔盐的组分和控制不同的裂解温度可以制备具备不同电容值的碳粉。
发明人发现，相同温度下的碳酸盐熔盐介质中处理生物质制备的碳粉的性能要好于在氯化物熔盐得到的产品。
发明人发现，熔盐的种类对制备碳粉的比表面积和形貌有较大的影响，熔盐的存在对生物质制碳成孔有较好的促进作用。
本发明方法中，生物质为：秸秆、农业加工废弃物或森林废弃物。
本发明方法中，所用的熔盐主要为碳酸钠-碳酸钾混合熔盐、氯化钙或氯化钙--氯化钠混合熔盐，熔盐的温度控制在750 ℃到850 ℃之间为宜。
本发明方法中，装载生物质的网袋或篮筐的材质可以为泡沫镍或者不锈钢，可升降的操作杆可以是不锈钢棒或者镍棒。
本发明方法中，反应器中应保持N2气氛或者Ar气氛，生物质在熔盐中反应时间为0.5-1.5 h。
本发明方法中，加热熔盐的能量可以来自电能和聚焦太阳热能。
本发明利用聚焦太阳能或电能加热高温熔盐一步处理生物质制备电容性活性炭粉的方法，具有如下优点：（1）一步法直接将生物质转变为高附加值的碳材料，反应流程短，所用的活化剂熔盐廉价、清洁、环保，并且熔盐可作为良好的储能和热传递介质以及活化剂，与此同时，保留无用的大部分无机灰份，放射性核素，其他不燃物质在盐床中；（2）该方法在未来可以减轻秸秆燃烧对环境产生的污染，合理利用了生物质材料。（3）该方法收集和分离产物活性炭简单容易，活化剂熔盐能够重复高效利用。
附图说明
图1 本发明工艺流程图。
图2 本发明熔盐裂解装置图。
图3 本发明利用花生壳制备活性炭照片。
图4 本发明按照实施例1利用花生壳制备活性炭电化学性能表征图。
具体实施方式
下面通过实施例来说明本发明，其在于进一步描述而非限制本发明。
实施例中所制得碳粉的电容性能按如下方法检测：将所得炭粉与乙炔黑、PTFE按照质量比8:1:1混合，滴加3~4滴乙醇调成浆料，将浆料在擀膜机上压膜，之后将膜压到钛网上制成工作电极（1 cm2, 10mg），铂盘（3 cm2）作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1 M H2SO4作为电解质溶液，采用循环伏安、计时电位和交流阻抗测试所得炭粉的电容性能。
实施例1：碳酸钠-碳酸钾熔盐一步处理花生壳制备电容性活性炭粉
以质量比为1:1的Na2CO3和K2CO3混合熔盐作为花生壳反应的熔盐介质，将花生壳清洗干净后干燥，然后将干燥后的花生壳切碎并压制成饼状，之后将饼状花生壳用耐高温材质网包裹并用可升降的耐高温材质操作杆将其浸入熔盐中裂解，利用电能将熔盐加热到850 ℃裂解1h后，用可升降的耐高温材质操作杆将处理后的产品从熔盐中取出并置于反应器上方的惰性气氛中冷却，然后将其从反应器中取出并用水洗去所得产物中的熔盐，最后干燥产品即可得到电容性活性炭粉。
实施例2：Li
2
CO
3
-Na
2
CO
3
-K
2
CO
3
三元混合熔盐不同温度一步处理花生壳制备电容性活性炭粉
以Li2CO3-Na2CO3-K2CO3混合熔盐（摩尔比为43.5:31.5:25）作为花生壳裂解反应的熔盐介质，在不同温度（450℃，550 ℃，650 ℃，750 ℃，850℃）下以实施例1中同样的方法和步骤处理花生壳制备活性炭粉，发现在650 ℃及以下的温度所得碳粉基本没有电容性，750 ℃及以上温度制备的碳粉的电容有明显的增大。其中750 ℃下电容值为82.5 F/g，850 ℃下电容值为120 F/g。
实施例3：相同温度下不同碳酸盐熔盐体系中一步处理花生壳制备电容性碳粉
在裂解温度为850℃的条件下，以Na2CO3-K2CO3、Li2CO3-Na2CO3-K2CO3熔盐作为花生壳裂解的熔盐介质，以实施例1中同样的方法和步骤处理花生壳制备活性炭粉，发现在Na2CO3-K2CO3熔盐中所制备的花生壳具有电容（149 F/g）要高于Li2CO3-Na2CO3-K2CO3体系(120 F/g)。
实施例4：相同温度下不同氯化物熔盐体系中一步处理花生壳制备电容性碳粉
在裂解温度为850℃的条件下，以CaCl2、CaCl2-NaCl（摩尔比为1:1）熔盐作为花生壳裂解的熔盐介质，以实施例1中同样的方法和步骤处理花生壳制备活性炭粉，发现在CaCl2熔盐中所制备的花生壳具有电容(120 F/g)要高于CaCl2-NaCl体系(71.9 F/g)。
实施例5：相同温度下不同类别的熔盐体系一步处理花生壳制备电容性活性炭粉
选择熔盐的主要分为碱金属和碱土金属的碳酸盐和氯化物熔盐作为反应介质，例如LiCl、NaCl、KCl、CaCl2、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3作为生物质裂解的熔盐介质。以实施例1中同样的方法和步骤处理花生壳制备活性炭粉，发现相同条件下碳酸盐体系处理花生壳制备的活性炭粉具有的电容(149 F/g)高于氯化物体系(120 F/g)。
实施例6：：碳酸钠-碳酸钾熔盐不同裂解时间下一步处理花生壳制备电容性活性炭粉
以质量比为1:1的Na2CO3和K2CO3混合熔盐作为花生壳裂解反应的熔盐介质，在不同的裂解时间（0.5 h,1 h,1.5 h）以实施例1中同样的方法和步骤处理花生壳制备活性炭粉，发现裂解时间为1 h条件下处理花生壳制备活性炭粉电容性能最高。其中1 h时电容值为149 F/g, 0.5 h时为123 F/g，1.5 h 时电容值为130 F/g。
实施例7：碳酸钠-碳酸钾熔盐一步处理其它生物质制备电容性活性炭粉
以碳酸钠-碳酸钾混合熔盐为反应介质，以实施例1中同样的方法和步骤处理生物质一步处理生物质材料（稻谷壳、稻谷杆、小麦杆、玉米杆、玉米芯、梧桐树叶、蒿子秆、板栗壳、柚子皮、橙子皮、芦苇杆、向日葵籽壳），发现不同的生物质材料通过熔盐裂解一步处理制备得到的活性炭粉电容性能有差异。其中稻谷壳为186.5 F/g，稻谷杆为115 F/g，小麦秆为165.5 F/g，玉米杆为127 F/g，梧桐树叶为106 F/g，蒿子秆为163 F/g，板栗壳为106 F/g，柚子皮为143 F/g，橙子皮为129.5 F/g，芦苇杆为117.5 F/g，向日葵籽为105.5 F/g。
实施例8：碳酸钠-碳酸钾熔盐处理有机物含量高的生活废物和城市污泥制备电容性活性炭粉
以碳酸钠-碳酸钾混合熔盐为反应介质，以废弃塑料、有机生活垃圾、城市污泥等有机物含量高的物质为原料，先将其干燥、成型后经过熔盐裂解一步处理也可得到电容性活性炭粉。其中废弃塑料制备的炭粉电容值为150 F/g，有机生活垃圾炭粉电容值为135 F/g，城市污泥所得炭粉电容值为102.5 F/g。
Claims (6)
1.一种熔盐处理生物质制备电容性活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将生物质洗涤、干燥、切碎、成型，置于耐高温的网袋或篮筐中，将网袋或篮筐固定在一个可升降的操作杆上；
2）在反应器中盛放熔盐，并保持反应器中的惰性气氛，加热熔盐至750 ℃至850 ℃使熔盐成为熔化状态；
3）将装有生物质的网袋或篮筐通过操作杆浸入熔盐中，反应0.5~1.5 小时，将网袋或篮筐提出熔盐并在惰性气氛围下冷却至室温，然后将产物取出用水洗去产物中的盐即得到电容性活性炭粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物质为：秸秆、农业加工废弃物或森林废弃物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的熔盐为碳酸钠-碳酸钾混合熔盐、氯化钙或氯化钙--氯化钠混合熔盐。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的耐高温的网袋或篮筐的材质为泡沫镍或者不锈钢，所述可升降的操作杆是不锈钢棒或者镍棒。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应器中应保持N2气氛或者Ar气氛。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加热熔盐的能量来自电能或聚焦太阳热能。
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