CN113652701B - 一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺及装置 - Google Patents

一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺及装置，所述装置包括釜盖、保温区釜体和反应区釜体，釜盖上设有1#载气进气口、1#气体出气口及两个刚玉管插孔；保温区釜体内悬设有阳极电极和阴极电极，阴极电极上设置有生物质颗粒；保温区釜体内部嵌有一层保温棉，保温棉上方装有可在保温区釜体内部抽拉滑动的实心隔热板；保温棉上设有两个第一电极插孔；保温区釜体侧壁上开有2#载气进气口、2#气体出气口和热电偶放置口；反应区釜体内盛有熔融碳酸盐。本发明的工艺是在低温下耦合热解与电解得到具有高比表面积的电极炭，减少热解过程中能量消耗的同时资源化利用生物质。

Description

一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺及装置
技术领域
本发明涉及生物质热解技术领域，具体涉及一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺及装置。
背景技术
生物质能作为一种可再生能源，在能源结构中的地位日益重要，将成为本世纪的重要能源之一。我国生物质资源相当丰富，仅农作物废弃秸秆产量便高达10.4亿吨，然而其资源利用率却不足40%。这些农业废弃物如果得不到妥善处理，不仅造成生物质能源的大量浪费，甚至造成严重的环境污染。因此，资源化利用生物质和农业废弃物的相关研究愈发受到关注。炭拥有众多种类以及具有广泛的用途，利用废弃生物质热解制取炭使其得到资源化利用有助于减少不可再生资源的消耗。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺及装置，本发明的工艺是在低温下耦合热解与电解得到具有高比表面积的电极炭，减少热解过程中能量消耗的同时资源化利用生物质。
本发明的工艺中选用质量比3:3:4的Li2CO3：Na2CO3：K2CO3于一定温度下熔融作为体系的熔盐介质，阴极电极上绑有生物质颗粒，在三种混盐未呈熔融态前利用保温区釜体内的保温棉和实心隔热板进行双层保温隔热，以避免生物质颗粒受热分解，其中上层为可向外抽出的起主要隔热效果的实心隔热板，下层为保温棉上设有两个第一电极插孔。待混盐熔融，抽出实心隔热板，阳极电极和阴极电极分别穿过保温棉上的两个第一电极插孔向下伸入熔盐，熔盐液面正上方有碳化硅孔板，碳化硅孔板上设有两个第二电极插孔，两个第二电极插孔对应于所述两个第一电极插孔，以方便阳极电极和阴极电极向下穿过相应的第二电极插孔伸入至熔盐中。生物质颗粒随阴极电极浸入熔盐介质中而受热裂解，与此同时熔盐介质中碳酸根离子在一定电压下还原生成碳沉积于阴极电极上，而阴极电极上生物质颗粒受热分解产生的CO2与熔盐中O2-结合生成碳酸根离子，反应中生物质颗粒既作为电解反应的内置CO2源，也作为电极炭的碳源，促使具有高比表面积的电极炭持续产出，待反应结束，受热分解生成的热解炭浮于熔盐液面随碳化硅孔板抽出而除去保证了釜内熔盐的连续使用，随后提起阴极电极和阳极电极至实心隔热板上方，更换阴极电极重复操作，刮下阴极电极上的沉积物得到高比表面的电极炭。
所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于包括自上而下设置的釜盖、保温区釜体和反应区釜体，所述釜盖上设有1#载气进气口、1#气体出气口以及两个刚玉管插孔；保温区釜体内悬设有阳极电极和阴极电极，所述阳极电极和阴极电极通过刚玉管绝缘保护的导线穿过釜盖上相应的刚玉管插孔与电源连接，所述阴极电极上设置有生物质颗粒；
所述保温区釜体内部嵌有一层保温棉，所述保温棉上方装有可在保温区釜体内部抽拉滑动的实心隔热板，以免生物质颗粒在伸入熔盐前受热分解；保温棉上设有两个分别用于穿过阳极电极和阴极电极的第一电极插孔；保温区釜体侧壁上开有2#载气进气口、2#气体出气口和热电偶放置口，所述2#载气进气口、2#气体出气口和热电偶放置口均设置于保温棉的下方；所述反应区釜体内盛有熔融碳酸盐。
所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于所述釜盖与保温区釜体之间，以及保温区釜体与反应区釜体之间均通过法兰盘连接，实现可自由拆卸组合。
所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于阳极电极和阴极电极均为石墨电极，所述阴极电极上绑有经压片成型的生物质颗粒；所述保温棉为陶瓷纤维。
所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于所述实心隔热板为一端带有把手的石棉保温板；保温区釜体内壁上设置有两相向设置的导向槽，所述实心隔热板滑动设置于保温区釜体内壁的导向槽内；保温区釜体靠近于实心隔热板把手的一侧设有抽出口以及用于密封所述抽出口的1#炉门，可通过打开密封的1#炉门进行移动实心隔热板的位置。
所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于反应区釜体内的熔融碳酸盐中插入有热电偶，所述热电偶为可弯折的铠装热电偶，热电偶的接线端从保温区釜体的热电偶放置口向外穿出。
所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于所述反应区釜体内设有碳化硅孔板，所述碳化硅孔板底部稍浸没于反应区釜体内的熔融碳酸盐液面中，碳化硅孔板上表面稍高于所述熔融碳酸盐液面；碳化硅孔板上设有若干小孔洞和两个分别用于穿过阳极电极和阴极电极的第二电极插孔，所述碳化硅孔板一端带有把手，反应区釜体内壁上设置有两相向设置的导向槽，所述碳化硅孔板滑动设置于反应区釜体内壁的导向槽内；反应区釜体靠近于碳化硅孔板把手的一侧设有抽出口以及用于密封所述抽出口的2#炉门，可通过打开密封的2#炉门将碳化硅孔板从反应区釜体内向外抽出。
所述的电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）以质量比为3:3:4的Li2CO3、Na2CO3和K2CO3混合熔盐作为熔盐介质并预先加入反应区釜体内，然后通过法兰盘依次安装保温区釜体和釜盖，将阳极电极和阴极电极悬设于保温区釜体内，此时两电极悬挂于实心隔热板上方，且阴极电极上设有生物质颗粒，通过1#载气进气口通入N2，将保温区釜体内空气置换完全后封闭1#载气进气口和1#气体出气口；
2）将热电偶伸入熔盐介质底部，对反应区釜体内熔盐介质进行加热，同时通过2#载气进气口通入N2；待熔盐介质熔融后，打开2#炉门将碳化硅孔板推入反应区釜体内，使所述碳化硅孔板底部稍浸没于反应区釜体内的熔融碳酸盐液面中，碳化硅孔板上表面稍高于所述熔融碳酸盐液面，然后关闭2#炉门，通过2#载气进气口通入N2继续保持15-20min后，封闭2#载气进气口和2#气体出气口；当熔盐介质温度达到400～600℃时，打开1#炉门抽出实心隔热板后关闭；然后将阳极电极和阴极电极依次通过保温棉上的第一电极插孔和碳化硅孔板上的第二电极插孔浸入熔盐介质中并通电，电解电压4～10V，持续20-40min；
3）反应结束后，打开2#炉门将碳化硅孔板抽出，浮于熔融碳酸盐液面的热解炭以及表面的少量熔融碳酸盐被抽出的碳化硅孔板一同带出，取出热解炭后，将碳化硅孔板再次放入反应区釜体内；提升两电极位置至保温棉上方并将实心隔热板塞入保温区釜体内，随后更换阴极电极重复以上过程再次反应，将反应后的阴极电极上沉积的高比表面积电解炭取出。
所述的电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺，其特征在于所述生物质为压片成型的竹粉片或微晶纤维素，优选为竹粉片。
针对现有技术，本申请取得的有益效果是：
1）本申请提供了一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺及装置，实现了高比表面积电极炭制备的连续性，多区域的可拆卸方便了装置内部的清洗以及实现了一体多用的功能。
2）本申请提供的工艺及装置，在低温下生成比表面积远高于生物炭的电极炭，减少能量消耗的同时产生的生物炭可做为副产物作进一步活化处理。
3）本申请提供的工艺及装置，在制取电极炭过程中采用内置碳源，无需外界额外提供碳源，减少了流程的复杂性。
附图说明
图1为本申请电解辅助熔盐热解生物质制取活性炭的装置结构示意图；
图2为本申请装置保温棉的俯视图；
图3为本申请碳化硅孔板在反应区釜体内安装的俯视图；
图4为本申请碳化硅孔板在反应区釜体内安装的侧视图；
图5为本申请实施例2制得的电极炭的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：对照图1-4
一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，包括自上而下设置的釜盖1、保温区釜体2和反应区釜体3，釜盖1上设有1#载气进气口11、1#气体出气口15以及两个刚玉管插孔；保温区釜体2内悬设有阳极电极13和阴极电极14，所述阳极电极13和阴极电极14通过刚玉管绝缘保护的导线穿过釜盖1上相应的刚玉管插孔与电源连接，所述阴极电极14上设置有生物质颗粒。
保温区釜体2内部嵌有一层保温棉21，所述保温棉21上方装有可在保温区釜体2内部抽拉滑动的实心隔热板23，以免生物质颗粒在伸入熔盐前受热分解；保温棉21上设有两个分别用于穿过阳极电极13和阴极电极14的第一电极插孔27；保温区釜体2侧壁上开有2#载气进气口22、2#气体出气口25和热电偶放置口，所述2#载气进气口22、2#气体出气口25和热电偶放置口均设置于保温棉21的下方；所述反应区釜体3内盛有熔融碳酸盐。所述反应区釜体3的外侧设置有加热夹套。
釜盖1与保温区釜体2之间，以及保温区釜体2与反应区釜体3之间均通过法兰盘连接，实现可自由拆卸组合。
阳极电极13和阴极电极14均为石墨电极，所述阴极电极14上绑有经压片成型的生物质颗粒；所述保温棉21为陶瓷纤维。
实心隔热板23为一端带有把手的石棉保温板；保温区釜体2内壁上设置有两相向设置的导向槽，所述实心隔热板23滑动设置于保温区釜体2内壁的导向槽内；保温区釜体2靠近于实心隔热板23把手的一侧设有抽出口以及用于密封所述抽出口的1#炉门24，可通过打开密封的1#炉门24进行移动实心隔热板23的位置。
反应区釜体3内的熔融碳酸盐中插入有热电偶26，所述热电偶26为可弯折的铠装热电偶，热电偶26的接线端从保温区釜体2的热电偶放置口向外穿出。
反应区釜体3内设有碳化硅孔板31，所述碳化硅孔板31底部稍浸没于反应区釜体3内的熔融碳酸盐液面中，碳化硅孔板31上表面稍高于所述熔融碳酸盐液面；碳化硅孔板31上设有若干小孔洞和两个分别用于穿过阳极电极13和阴极电极14的第二电极插孔33，所述碳化硅孔板31一端带有把手，反应区釜体3内壁上设置有两相向设置的导向槽，所述碳化硅孔板31滑动设置于反应区釜体3内壁的导向槽内；反应区釜体3靠近于碳化硅孔板31把手的一侧设有抽出口以及用于密封所述抽出口的2#炉门32，可通过打开密封的2#炉门32将碳化硅孔板31从反应区釜体3内向外抽出。
本发明的工艺中，三元熔融碳酸盐通以4V以上电压时于阴极电极处碳酸根离子电解析出碳沉积于电极上，所述沉积碳相较于生物质热解碳具有高比表面积。阴极电极持续生成沉积碳，导致阴极电极处碳酸根离子不断减少将导致电极反应的停止，生物质随阴极电极一同浸入熔盐液面下方，具有优异导热性能的熔盐介质迅速将热量传递给生物质，生物质受热发生热裂解释放出大量小分子气体以及挥发性物质，其中部分CO2与熔盐中的O2-结合形成碳酸根离子补充到熔盐中，促使电极炭析出的反应持续进行。此外，在阳极处部分含氧物质在电流作用下发生氧化反应形成羧基化合物，而Li+/Na+/K+三种碱金属离子能催化羧基官能团断键释放出CO2，同样使溶液中碳酸根离子得到补充，维持阴极电极炭的析出。
本发明电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺，包括以下步骤：
1）以质量比为3:3:4的Li2CO3、Na2CO3和K2CO3混合熔盐作为熔盐介质并预先加入反应区釜体3内，然后通过法兰盘依次安装保温区釜体2和釜盖1，将阳极电极13和阴极电极14悬设于保温区釜体2内，此时两电极悬挂于实心隔热板23上方，且阴极电极14上设有生物质颗粒，通过1#载气进气口11通入N2，将保温区釜体2内空气置换完全后封闭1#载气进气口11和1#气体出气口15；
2）将热电偶26伸入熔盐介质底部，对反应区釜体3内熔盐介质进行加热，同时通过2#载气进气口22通入N2；待熔盐介质熔融后，打开2#炉门32将碳化硅孔板31推入反应区釜体3内，使所述碳化硅孔板31底部稍浸没于反应区釜体3内的熔融碳酸盐液面中，碳化硅孔板31上表面稍高于所述熔融碳酸盐液面，然后关闭2#炉门32，通过2#载气进气口22通入N2继续保持15-20min后，封闭2#载气进气口22和2#气体出气口25；待熔盐介质熔融后，打开2#炉门32将碳化硅孔板31推入反应区釜体3内，碳化硅孔板31稍高于熔融碳酸盐液面上，然后关闭2#炉门32；当熔盐介质温度达到400～600℃时，打开1#炉门24抽出实心隔热板23后关闭；然后将阳极电极13和阴极电极14依次通过保温棉21上的第一电极插孔27和碳化硅孔板31上的第二电极插孔33浸入熔盐介质中并通电，电解电压4～10V，持续20-40min；
3）反应结束后，打开2#炉门32将碳化硅孔板31抽出，浮于熔融碳酸盐液面的热解炭以及表面的少量熔融碳酸盐被抽出的碳化硅孔板31一同带出，取出热解炭后，将碳化硅孔板31再次放入反应区釜体3内（由于少量熔融碳酸盐被碳化硅孔板31一同带出，在实际工作时，在放入的碳化硅孔板上放置少量的三元碳酸盐粉末以补充抽出时带出的熔融碳酸盐）；提升两电极位置至保温棉21上方并将实心隔热板23塞入保温区釜体2内，随后更换阴极电极重复以上过程再次反应，将反应后的阴极电极上沉积的高比表面积电解炭取出。
实施例1：
1）取5g压片成型的微晶纤维素绑于阴极电极上。以质量比为3:3:4的Li2CO3、Na2CO3和K2CO3混合熔盐作为熔盐介质并预先加入反应区釜体内，将釜盖、保温区釜体和反应区釜体依次安装好，向保温区釜体内通入N2，将保温区釜体内空气置换完全；
2）向反应区釜体内通入N2氛围下，对反应区釜体3内熔盐介质进行加热，加热至500℃后保持恒温30min，停止通入N2。将阴极电极和阳极电极通入至熔盐介质液面下随后通电，设定电压为5V，反应30min。反应完全后，取出阴极电极上沉积的电极炭（共计得电极炭0.083g），用0.5M稀盐酸进行酸洗后，用清水洗涤，过滤、干燥，然后进行BET表征，电极炭的平均孔径为9.05μm，比表面积为963.26 m2/g。
实施例2：
1）取5g压片成型的竹粉片绑于阴极电极上。以质量比为3:3:4的Li2CO3、Na2CO3和K2CO3混合熔盐作为熔盐介质并预先加入反应区釜体内，将釜盖、保温区釜体和反应区釜体依次安装好，向保温区釜体内通入N2，将保温区釜体内空气置换完全；
2）向反应区釜体内通入N2氛围下，对反应区釜体3内熔盐介质进行加热，加热至500℃后保持恒温30min，停止通入N2。将阴极电极和阳极电极通入至熔盐介质液面下随后通电，设定电压为5V，反应30min。反应完全后，取出阴极电极上沉积的电极炭（共计得电极炭0.146g），用0.5M稀盐酸进行酸洗后，用清水洗涤，过滤、干燥，然后进行BET表征和SEM表征，电极炭的平均孔径为2.01μm，比表面积为981.53 m2/g，SEM图如图5所示。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (8)

1.一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于包括自上而下设置的釜盖（1）、保温区釜体（2）和反应区釜体（3），所述釜盖（1）上设有1#载气进气口（11）、1#气体出气口（15）以及两个刚玉管插孔；保温区釜体（2）内悬设有阳极电极（13）和阴极电极（14），所述阳极电极（13）和阴极电极（14）通过刚玉管绝缘保护的导线穿过釜盖（1）上相应的刚玉管插孔与电源连接，所述阴极电极（14）上设置有生物质颗粒；
所述保温区釜体（2）内部嵌有一层保温棉（21），所述保温棉（21）上方装有可在保温区釜体（2）内部抽拉滑动的实心隔热板（23），以免生物质颗粒在伸入熔盐前受热分解；保温棉（21）上设有两个分别用于穿过阳极电极（13）和阴极电极（14）的第一电极插孔（27）；保温区釜体（2）侧壁上开有2#载气进气口（22）、2#气体出气口（25）和热电偶放置口，所述2#载气进气口（22）、2#气体出气口（25）和热电偶放置口均设置于保温棉（21）的下方；所述反应区釜体（3）内盛有熔融碳酸盐；
所述反应区釜体（3）内设有碳化硅孔板（31），所述碳化硅孔板（31）底部稍浸没于反应区釜体（3）内的熔融碳酸盐液面中，碳化硅孔板（31）上表面稍高于所述熔融碳酸盐液面；碳化硅孔板（31）上设有若干小孔洞和两个分别用于穿过阳极电极（13）和阴极电极（14）的第二电极插孔（33），所述碳化硅孔板（31）一端带有把手，反应区釜体（3）内壁上设置有两相向设置的导向槽，所述碳化硅孔板（31）滑动设置于反应区釜体（3）内壁的导向槽内；反应区釜体（3）靠近于碳化硅孔板（31）把手的一侧设有抽出口以及用于密封所述抽出口的2#炉门（32），可通过打开密封的2#炉门（32）将碳化硅孔板（31）从反应区釜体（3）内向外抽出。
2.如权利要求1所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于所述釜盖（1）与保温区釜体（2）之间，以及保温区釜体（2）与反应区釜体（3）之间均通过法兰盘连接，实现可自由拆卸组合。
3.如权利要求1所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于阳极电极（13）和阴极电极（14）均为石墨电极，所述阴极电极（14）上绑有经压片成型的生物质颗粒；所述保温棉（21）为陶瓷纤维。
4.如权利要求1所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于所述实心隔热板（23）为一端带有把手的石棉保温板；保温区釜体（2）内壁上设置有两相向设置的导向槽，所述实心隔热板（23）滑动设置于保温区釜体（2）内壁的导向槽内；保温区釜体（2）靠近于实心隔热板（23）把手的一侧设有抽出口以及用于密封所述抽出口的1#炉门（24），可通过打开密封的1#炉门（24）进行移动实心隔热板（23）的位置。
5.如权利要求1所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于反应区釜体（3）内的熔融碳酸盐中插入有热电偶（26），所述热电偶（26）为可弯折的铠装热电偶，热电偶（26）的接线端从保温区釜体（2）的热电偶放置口向外穿出。
6.如权利要求1所述的装置电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）以质量比为3:3:4的Li2CO3、Na2CO3和K2CO3混合熔盐作为熔盐介质并预先加入反应区釜体（3）内，然后通过法兰盘依次安装保温区釜体（2）和釜盖（1），将阳极电极（13）和阴极电极（14）悬设于保温区釜体（2）内，此时两电极悬挂于实心隔热板（23）上方，且阴极电极（14）上设有生物质颗粒，通过1#载气进气口（11）通入N2，将保温区釜体（2）内空气置换完全后封闭1#载气进气口（11）和1#气体出气口（15）；
2）将热电偶（26）伸入熔盐介质底部，对反应区釜体（3）内熔盐介质进行加热，同时通过2#载气进气口（22）通入N2；待熔盐介质熔融后，打开2#炉门（32）将碳化硅孔板（31）推入反应区釜体（3）内，使所述碳化硅孔板（31）底部稍浸没于反应区釜体（3）内的熔融碳酸盐液面中，碳化硅孔板（31）上表面稍高于所述熔融碳酸盐液面，然后关闭2#炉门（32），通过2#载气进气口（22）通入N2继续保持15-20min后，封闭2#载气进气口（22）和2#气体出气口（25）；当熔盐介质温度达到400～600℃时，打开1#炉门（24）抽出实心隔热板（23）后关闭；然后将阳极电极（13）和阴极电极（14）依次通过保温棉（21）上的第一电极插孔（27）和碳化硅孔板（31）上的第二电极插孔（33）浸入熔盐介质中并通电，电解电压4～10V，持续20-40min；
3）反应结束后，打开2#炉门（32）将碳化硅孔板（31）抽出，浮于熔融碳酸盐液面的热解炭以及表面的少量熔融碳酸盐被抽出的碳化硅孔板（31）一同带出，取出热解炭后，将碳化硅孔板再次放入反应区釜体（3）内；提升两电极位置至保温棉（21）上方并将实心隔热板（23）塞入保温区釜体（2）内，随后更换阴极电极重复以上过程再次反应，将反应后的阴极电极上沉积的高比表面积电解炭取出。
7.如权利要求6所述的电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺，其特征在于所述生物质为压片成型的竹粉片或微晶纤维素。
8.如权利要求7所述的电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺，其特征在于所述生物质为压片成型的竹粉片。
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