CN106554007A - 一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法 - Google Patents

一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106554007A
CN106554007A CN201510591328.XA CN201510591328A CN106554007A CN 106554007 A CN106554007 A CN 106554007A CN 201510591328 A CN201510591328 A CN 201510591328A CN 106554007 A CN106554007 A CN 106554007A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
oxide film
microwave
film
graphene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510591328.XA
Other languages
English (en)
Inventor
王占杰
韩红静
陈艳娜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Metal Research of CAS
Original Assignee
Institute of Metal Research of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Metal Research of CAS filed Critical Institute of Metal Research of CAS
Priority to CN201510591328.XA priority Critical patent/CN106554007A/zh
Publication of CN106554007A publication Critical patent/CN106554007A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency
    • Y02P20/133—Renewable energy sources, e.g. sunlight

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种微波还原氧化石墨烯的方法。采用该方法可以获得高导电性的石墨烯薄膜。该方法是将氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射，去除氧化石墨烯所含有的含氧官能团(如羟基、羧基、和羰基等)，从而获得高导电性的石墨烯薄膜。本发明不使用对环境有污染或对人体有害的有毒化学试剂，而且在低功率、短时间的条件下完成氧化石墨烯的还原。该方法是一种绿色环保、低成本和高效的石墨烯薄膜的制备方法。高导电性的石墨烯薄膜在薄膜晶体管、柔性电子器件和太阳能电池等领域有广泛的应用前景。

Description

一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法
技术领域
本发明属于还原氧化石墨烯制备石墨烯的技术领域，具体为一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，通过绿色环保、低成本和高效地还原氧化石墨烯，制备高导电性的石墨烯薄膜。
背景技术
自2004年石墨烯(Graphene)被发现以来，其作为一种新型二维纳米碳材料而备受关注。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化构成的呈现六角蜂巢结构的单原子层新型二维原子晶体，这种特殊的单层碳原子结构赋予了石墨烯丰富而独特的物理性质。比如：单原子层的石墨烯几乎是透明的，只吸收2.3％的光，也就是说透光率可以达到97.7％；室温下，石墨烯的载流子迁移率可以达到105。石墨烯的优良的透光性与电导性，使得由石墨烯组成的薄膜作为导电电极在如柔性液晶显示屏、柔性有机发光二极管、光电器件、有机光伏电池等领域有着广泛的应用前景。但是，高导电性的石墨烯薄膜的制备目前仍存在困难。
目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、SiC表面外延生长法、气相沉积法、化学氧化还原法和电解剥离石墨法等。机械剥离法与在SiC表面外延生长法制备的石墨烯虽然性能比较好，但是存在产量低、面积小等缺点。气相沉积法虽然可以实现大尺寸石墨烯的制备，但是成本较高，而且石墨烯的转移也是目前尚未解决的难点。相比于前述几种方法，通过还 原由化学法或者电解法获得的氧化石墨烯来制备石墨烯的方法，因其方法简单、产量高、成本低等优点有望成为石墨烯规模化生产的重要途径。
在制备氧化石墨烯的过程中，氧化反应使石墨烯表面引入了大量的含氧官能团(羟基、羧基和羰基等)，破坏了石墨烯的π-π共轭结构，使得石墨烯的导电性严重恶化。因此，如何通过还原方法去除这些含氧官能团提高石墨烯的导电性是目前亟需解决的一个关键问题。目前，文献已报道的还原方法主要分为两类：高温热还原法和低温化学还原法。其中，高温热还原法需要较高的热处理温度(>1000℃)，能源消耗大，而且在一些石墨烯薄膜的重要应用中(如柔性电子器件)，由于柔性的高分子基底不能承受高温，限制了这种还原方法的应用。与之相比，虽然化学还原法可以在接近室温的条件下实现氧化石墨烯的还原，但是采用的化学还原试剂多为有剧毒的肼类强还原剂，大量使用不仅影响操作人员的身体健康，而且会对环境造成严重污染，并且成本较高，同样不利于规模化生产。因此，亟需开发一种低温、低成本、低污染、简单高效的还原方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足(污染环境、成本高等)，提供一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，以获得高导电性的石墨烯薄膜。该方法的特点是绿色环保、高效率和低成本，通过低功率、短时间的微波处理，就可以获得高质量的、导电性优越的石墨烯薄膜。
本发明具体提供了一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：把氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射，将氧化石墨烯薄膜还原 成石墨烯薄膜。
其中，微波照射装置的输出功率为30-50W，对应于薄膜的温度为150-350℃，微波照射时间为5-30min，优选为：微波功率采用42W，对应于薄膜的温度为250℃，微波照射时间为5min。
本发明所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：将氧化石墨烯薄膜放置于微波磁场强度最大的位置处。
本发明所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、利用电解高温定向热解石墨(HOPG)的方法制备氧化石墨烯粉体：在电解实验中采用硫酸与KOH的混合溶液做电解液，将Pt与电源的负极相连作为负电极，将高温定向热解石墨(HOPG)与电源的正极相连作为正电极，电解后通过真空抽滤、去离子水冲洗和干燥获得氧化石墨烯粉体；然后，将氧化石墨烯粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中获得氧化石墨烯分散液(优选浓度为0.15mg/mL)；
(2)、将氧化石墨烯分散液与去离子水进行混合，氧化石墨烯在混合液表面自组装形成相互连接在一起的薄膜，将该氧化石墨烯薄膜干燥，获得氧化石墨烯薄膜；
(3)、将氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射；微波装置的输出功率为30-50W，微波照射时间为5-30min。
其中：
步骤(1)中，电解时首先施加2.5V的电压10-60s，之后加大电压至10V，电解30-60min(优选为：首先施加2.5V的电压60s，之后加大电压 至10V，电解30min)；通过真空抽滤、去离子水冲洗和干燥获得氧化石墨烯粉体，最后将3-5mg氧化石墨烯粉体分散在20mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中获得浓度为0.15-0.25mg/mL的氧化石墨烯分散液。硫酸与KOH的体积比优选为9:1，正、负电极间的距离为4-6cm(优选为5cm)。
步骤(2)中，将氧化石墨烯分散液与去离子水按照体积比10:3的比例进行混合，氧化石墨烯在混合液表面自组装形成相互连接在一起的薄膜；将SiO2/Si基片插入该溶液中，然后提拉SiO2/Si基片，将氧化石墨烯薄膜转移到SiO2/Si基片上；接下来，将涂覆有氧化石墨烯薄膜的SiO2/Si基片在80-120℃干燥30min(优选为在80℃干燥30min)，获得平铺在SiO2/Si基片上的氧化石墨烯薄膜。
采用所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法制备的石墨烯薄膜，其特征在于：还原后石墨烯薄膜的电导率大于104S/m。
本发明的优点：本发明采用单模式微波还原氧化石墨烯，获得了高导电性的石墨烯薄膜。该方法不使用对环境有污染或对人体有害的有毒化学试剂，同时可在低功率、短时间的条件下实现氧化石墨烯的还原，具有工艺简单、绿色环保、成本低廉等优点。采用该方法制备的高导电性石墨烯薄膜在薄膜晶体管、柔性电子器件和太阳能电池等领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1所获得的平铺于SiO2/Si基板之上的氧化石墨烯薄膜。
图2还原前后薄膜的X射线光电子谱(XPS)。其中GO表示还原前的氧化石墨烯薄膜，GO-CA表示用普通的热还原方法在马弗炉中加热250℃ -30min还原后的石墨烯薄膜，GO-MWI表示用微波还原法在微波磁场中照射250℃-5min还原后的石墨烯薄膜。
图3为还原前后薄膜的电导率随热处理温度的变化关系。其中GO-CA表示用普通的热还原法还原后的石墨烯薄膜，GO-MWI表示用微波还原法还原后的石墨烯薄膜。
图4用微波还原法在微波磁场中250℃热还原后，石墨烯薄膜的电导率随处理时间的变化关系。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
步骤一：在SiO2/Si基板上制备氧化石墨烯薄膜
(1)、以电解高温定向热解石墨(HOPG，1cm×1cm)为原料，制备氧化石墨烯粉体。在电解实验中采用硫酸与KOH的混合溶液(体积比9:1)做电解液，Pt作为负电极与电源的负极相连接，高温定向热解石墨(HOPG)作为正电极与电源的正极相连接，两电极间的距离为5cm。电解时首先施加2.5V的电压60s，之后加大电压至10V，电解30min。通过真空抽滤、去离子水冲洗和干燥获得氧化石墨烯粉体。然后，将3mg氧化石墨烯粉体分散在20mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中获得浓度为0.15mg/mL的氧化石墨烯分散液。
(2)、将氧化石墨烯的分散液与去离子水按照体积比10:3的比例进行混合，氧化石墨烯会在混合液表面自组装形成相互连接在一起的薄膜。将 SiO2/Si基片插入溶液中，然后缓慢向上提拉，则可以将氧化石墨烯薄膜转移到基片上。接下来，把涂敷有氧化石墨烯薄膜的基片在80℃干燥30min，即获得平铺于SiO2/Si基片上的氧化石墨烯薄膜，见附图1
步骤二：在单模式微波磁场中，通过微波照射还原氧化石墨烯薄膜
将氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射。把微波功率控制在42W，照射5分钟，测得的薄膜温度为250℃。X射线光电子谱(XPS，见附图2(a)与(c))测试结果表明，还原前氧化石墨烯表面碳氧原子比C/O为6，微波还原后C/O增加至9，含氧官能团被去除了50％。表面电阻测试结果表明，还原前氧化石墨烯薄膜的电导率约为20S/m，微波还原后由于大量含氧官能团被去除，电导率升高至2.2×104S/m(见附图3)。
实施例2
步骤一：采用实施例1的方法在SiO2/Si基板上制备氧化石墨烯薄膜。
步骤二：在单模式微波磁场中照射氧化石墨烯薄膜不同时间
将氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中，把微波功率控制在42W，照射时间为2-30min，薄膜的温度为250℃。薄膜电导率测试结果表明，随着照射时间增加，还原效果逐渐显现，处理时间为5min时，还原效果明显，薄膜的电导率增大约4个量级。之后，延长随照射时间的延长，薄膜的导电率增加缓慢。(见附图4)。
实施例3
步骤一：采用实施例1的方法在SiO2/Si基板上制备氧化石墨烯薄膜。
步骤二：在单模式微波磁场中，以不同的微波功率照射氧化石墨烯薄膜。
将氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射。把微波功率控制在30-54W，照射时间均为5min，相对应的薄膜的温度范围为150-350℃。薄膜电导率测试结果表明，随着微波功率增加，还原效果逐渐显现，微波功率为42W时，还原效果显著，薄膜的电导率增大约4个量级。之后，随着微波功率的继续增加，薄膜的导电率基本不再变化，(见附图3)。
对比例1
步骤一：采用实施例1的方法在SiO2/Si基板上制备氧化石墨烯薄膜。
步骤二：普通马弗炉热还原氧化石墨烯薄膜。
将氧化石墨烯薄膜放置于普通马弗炉中，加热到150-350℃，保温30min进行热还原。XPS(见附图2)测试表明，还原前氧化石墨烯表面碳氧原子比C/O为6，加热后C/O增加至7，还原效果不明显。薄膜电导率测试结果表明，还原前氧化石墨烯薄膜的电导率较小约为20S/m，在普通马弗炉中250℃-30min加热后，电导率升高至8×102S/m(见附图3)。相比于上述的热还原方法，微波照射前后的薄膜表面C/O比以及电导率有显著的改变，说明微波还原方法比热还原方法具有更高的效率。高导电性的石墨烯薄膜作为电极材料，预期在薄膜晶体管、柔性电子器件和太阳能电池等领域有广泛的应用前景。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此 项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：把氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜。
2.按照权利要求1所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：微波照射装置的输出功率为30-50W，对应于薄膜的温度为150-350℃，微波照射时间为5-30min。
3.按照权利要求1或2所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：微波功率采用42W，对应于薄膜的温度为250℃，微波照射时间为5min。
4.权利要求1所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：将氧化石墨烯薄膜放置于微波磁场强度最大的位置处。
5.权利要求1所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)、利用电解高温定向热解石墨(HOPG)的方法制备氧化石墨烯粉体：在电解实验中采用硫酸与KOH的混合溶液做电解液，将Pt与电源的负极相连作为负电极，将高温定向热解石墨(HOPG)与电源的正极相连作为正电极，电解后通过真空抽滤、去离子水冲洗和干燥获得氧化石墨烯粉体；然后，将氧化石墨烯粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中获得氧化石墨烯分散液；
(2)、将氧化石墨烯分散液与去离子水进行混合，氧化石墨烯在混合液表面自组装形成相互连接在一起的薄膜，将该氧化石墨烯薄膜干燥，获得氧化石墨烯薄膜；
(3)、将氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射；微波装置的输出功率为30-50W，微波照射时间为5-30min。
6.按照权利要求5所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，电解时首先施加2.5V的电压10-60s，之后加大电压至10V，电解30-60min；通过真空抽滤、去离子水冲洗和干燥获得氧化石墨烯粉体，最后将3-5mg氧化石墨烯粉体分散在20mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中获得浓度为0.15-0.25mg/mL的氧化石墨烯分散液。
7.按照权利要求5或6所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：硫酸与KOH的体积比为9:1，正、负电极间的距离为4-6cm。
8.按照权利要求5所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，将氧化石墨烯分散液与去离子水按照体积比10:3的比例进行混合，氧化石墨烯在混合液表面自组装形成相互连接在一起的薄膜；将SiO2/Si基片插入该溶液中，然后提拉SiO2/Si基片，将氧化石墨烯薄膜转移到SiO2/Si基片上；接下来，将涂覆有氧化石墨烯薄膜的SiO2/Si基片在80-120℃干燥30min，获得平铺在SiO2/Si基片上的氧化石墨烯薄膜。
9.按照权利要求6所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：电解时首先施加2.5V的电压60s，之后加大电压至10V，电解30min。
10.一种权利要求1所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法制备的石墨烯薄膜，其特征在于：还原后石墨烯薄膜的电导率大于104S/m。
CN201510591328.XA 2015-09-16 2015-09-16 一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法 Pending CN106554007A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510591328.XA CN106554007A (zh) 2015-09-16 2015-09-16 一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510591328.XA CN106554007A (zh) 2015-09-16 2015-09-16 一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106554007A true CN106554007A (zh) 2017-04-05

Family

ID=58414315

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510591328.XA Pending CN106554007A (zh) 2015-09-16 2015-09-16 一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106554007A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107963627A (zh) * 2018-01-24 2018-04-27 绍兴文理学院 一种氮掺杂石墨烯的制备方法
CN109233241A (zh) * 2018-09-25 2019-01-18 沈阳航空航天大学 一种石墨烯/聚芳醚砜酮导电薄膜及其制备方法
CN110105087A (zh) * 2018-10-10 2019-08-09 西南交通大学 一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法
CN110282974A (zh) * 2019-06-28 2019-09-27 华南理工大学 定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜及其制备方法和应用
CN113697803A (zh) * 2021-08-23 2021-11-26 华南理工大学 一种氧化石墨材料及其制备方法和应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101513998A (zh) * 2009-02-11 2009-08-26 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种有序氧化石墨烯薄膜的制备方法
CN101559944A (zh) * 2009-05-27 2009-10-21 天津大学 导电石墨烯膜及其自组装制备方法
CN102730671A (zh) * 2012-06-14 2012-10-17 天津大学 一种铜—石墨烯复合材料及在铜基金属表面制备石墨烯薄膜的方法
CN102815695A (zh) * 2012-08-02 2012-12-12 许子寒 一种低成本大面积石墨烯透明导电膜制备方法
CN103408001A (zh) * 2013-07-25 2013-11-27 黑龙江科技大学 微波消解制备大比表面积石墨烯的方法
CN103449423A (zh) * 2013-08-27 2013-12-18 常州第六元素材料科技股份有限公司 一种石墨烯导热膜及其制备方法
CN103910354A (zh) * 2014-03-25 2014-07-09 复旦大学 一种规模化水相制备石墨烯的方法
CN103991862A (zh) * 2013-12-27 2014-08-20 杭州金马能源科技有限公司 电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法
CN104445162A (zh) * 2014-11-12 2015-03-25 东莞市青麦田数码科技有限公司 氧化石墨烯水溶液及其薄膜、石墨烯薄膜的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101513998A (zh) * 2009-02-11 2009-08-26 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种有序氧化石墨烯薄膜的制备方法
CN101559944A (zh) * 2009-05-27 2009-10-21 天津大学 导电石墨烯膜及其自组装制备方法
CN102730671A (zh) * 2012-06-14 2012-10-17 天津大学 一种铜—石墨烯复合材料及在铜基金属表面制备石墨烯薄膜的方法
CN102815695A (zh) * 2012-08-02 2012-12-12 许子寒 一种低成本大面积石墨烯透明导电膜制备方法
CN103408001A (zh) * 2013-07-25 2013-11-27 黑龙江科技大学 微波消解制备大比表面积石墨烯的方法
CN103449423A (zh) * 2013-08-27 2013-12-18 常州第六元素材料科技股份有限公司 一种石墨烯导热膜及其制备方法
CN103991862A (zh) * 2013-12-27 2014-08-20 杭州金马能源科技有限公司 电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法
CN103910354A (zh) * 2014-03-25 2014-07-09 复旦大学 一种规模化水相制备石墨烯的方法
CN104445162A (zh) * 2014-11-12 2015-03-25 东莞市青麦田数码科技有限公司 氧化石墨烯水溶液及其薄膜、石墨烯薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHENGMING CHEN ET AL.: "Self-Assembled Free-Standing Graphite Oxide Membrane", 《ADVANCED MATERIALS》 *
WUFENG CHENE ET AL.: "Preparation of graphene by the rapid and mild thermal reduction of graphene oxide induced by microwaves", 《CARBON》 *
周静: "《近代材料科学研究技术进展》", 31 December 2012, 武汉理工大学出版社 *
随东等: "微波还原氧化石墨烯及其气体存储性能研究", 《化学学报》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107963627A (zh) * 2018-01-24 2018-04-27 绍兴文理学院 一种氮掺杂石墨烯的制备方法
CN109233241A (zh) * 2018-09-25 2019-01-18 沈阳航空航天大学 一种石墨烯/聚芳醚砜酮导电薄膜及其制备方法
CN109233241B (zh) * 2018-09-25 2020-11-13 沈阳航空航天大学 一种石墨烯/聚芳醚砜酮导电薄膜及其制备方法
CN110105087A (zh) * 2018-10-10 2019-08-09 西南交通大学 一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法
CN110105087B (zh) * 2018-10-10 2022-04-22 西南交通大学 一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法
CN110282974A (zh) * 2019-06-28 2019-09-27 华南理工大学 定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜及其制备方法和应用
CN110282974B (zh) * 2019-06-28 2020-12-29 华南理工大学 定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜及其制备方法和应用
CN113697803A (zh) * 2021-08-23 2021-11-26 华南理工大学 一种氧化石墨材料及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jiao et al. Hybrid α-Fe2O3@ NiO heterostructures for flexible and high performance supercapacitor electrodes and visible light driven photocatalysts
CN106554007A (zh) 一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法
CN102275902B (zh) 一种氧化石墨烯还原制备石墨烯材料的方法
CN101901640A (zh) 一种柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法
CN104319012B (zh) 一种基于石墨烯的柔性电极制备方法
Jang et al. Moderately reduced graphene oxide as transparent counter electrodes for dye-sensitized solar cells
CN108117065A (zh) 一种采用交替电流剥离制备石墨烯的方法
CN103253672B (zh) 基于光电催化分解水制氢的碳化硅纳米线薄膜制备方法
CN104505509B (zh) 一种碳包覆多孔氮化钒纳米线薄膜及其制备方法
CN103178243B (zh) 锂离子电池用石墨烯/金属复合负极材料及其制备方法
CN102424532A (zh) 一种玻璃基底上石墨烯透明导电薄膜的制备方法
CN103046088A (zh) 一种微纳米复合多孔铜表面结构及其制备方法与装置
CN103172062A (zh) 一种染料敏化太阳能电池对电极用石墨烯薄膜的制备方法
CN104876211A (zh) 一种在电场环境下旋转剪切制备石墨烯的方法
CN103236324A (zh) 一种基于还原氧化石墨烯的柔性透明导电薄膜的制备方法
CN102173596A (zh) 石墨烯薄膜的制备方法、附有石墨烯薄膜的透明材料及其制备方法
CN102691084A (zh) 一步电沉积制备ZnO纳米棒阵列的方法
CN106673655A (zh) 一种制备石墨烯增强三维多孔碳自支撑薄膜的方法
CN105621393A (zh) 一种官能化石墨烯材料及其制备和应用
Sima et al. Study of dye sensitized solar cells based on ZnO photoelectrodes deposited by laser ablation and doctor blade methods
CN104386676A (zh) 一种石墨烯的制备方法
CN110098337A (zh) 一种二氧化锡/氧化锌复合纳米线材料及其制备方法
CN109065727A (zh) 一种钙钛矿太阳能电池的制备方法
CN108281550B (zh) 基于镁掺杂二氧化钛的钙钛矿太阳能电池及其制备方法
CN103526182A (zh) 非金属衬底表面制备氮掺杂石墨烯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170405