CN102173596A - 石墨烯薄膜的制备方法、附有石墨烯薄膜的透明材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，提供氧化石墨烯溶液，使其干燥得到一层薄膜，然后在高温和气体保护下保持1小时以上，氧化石墨烯被还原得到石墨烯薄膜。本发明方法制备的石墨烯薄膜，电阻率为1500欧/sq，远小于目前用的比较多的化学还原方法制备的石墨烯薄膜。在780nm波长下的透光率约为70％，与FTO、ITO相近，可以替代传统导电玻璃。同时该发明方法工艺简单，便于操作，没有化学还原所带来的污染，有利于环境保护。本发明方法制得的薄膜导电性高，透光率好，在替代传统导电玻璃方面具备较好的应用前景。

Description

石墨烯薄膜的制备方法、附有石墨烯薄膜的透明材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯薄膜的制备方法、附有石墨烯薄膜的透明材料及其制备方法。
背景技术
导电玻璃FTO、ITO拥有着比较广泛的应用领域，如宇航军事，建筑工业以及太阳能等方面。但是这种利用金属氧化物镀膜的方法，也开始呈现出各种各样的问题：1)地球上可利用的铟元素比较有限，导致成本比较高；2)它们在酸或碱的环境下不是很稳定，造成可使用的范围有限制；3)离子很容易扩散到聚合物层；4)在近红外光区域的透光性比较有限，导致太阳光不能充分利用；5)由于FTO结构上的缺陷引起电流容易泄漏。基于以上的原因，人们需要寻找一种新型的电极材料，要具备较高的稳定性、高透光率，和良好的导电性。
石墨烯在2004年被英国科学家发现，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，是目前最理想的二维纳米材料。石墨烯材料有许多优秀的特性，比如它的理论比表面积高达2600m2/g，具有突出的导热性能(3000W/(m·K))和力学性能(1060GPa)，以及室温下高速的电子迁移率(15000cm/(V·s))。石墨烯特殊的结构，使其具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应、从不消失的电导率等一系列性质，引起了科学界巨大兴趣，石墨烯正掀起一股研究的热潮。它展现出的较明显的电子特性，使它可以应用于未来的光电设备中。特别是它的载流子迁移率是目前已知的具有最高迁移率的锑化铟材料的两倍，因此可用于取代透明导电的ITO。目前关于石墨烯薄膜的研究，绝大部分采用化学还原或是高温还原的方法，如Junbo Wu等人利用肼还原的方法，配合高温还原(Organic solar cells with solution-processed graphene transparent electrodes，Appl.Phys.Lett.92，263302(2008))，但这种方法还原出的薄膜电阻率过大，而且目前基于玻璃基底的石墨烯薄膜的制备方法研究很少。因此研究在玻璃基底上的石墨烯薄膜，以此来替代导电玻璃将变得非常重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种电阻率小、透光率高的石墨烯的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，提供氧化石墨烯溶液，使其干燥得到一层薄膜，然后在高温和气体保护下保持1小时以上，氧化石墨烯被还原得到石墨烯薄膜。
优选地是，所述的氧化石墨烯溶液为水溶液；浓度为0.1～6mg/ml。
优选地是，所述的高温是800℃～1100℃。
优选地是，所述的高温，是由室温以20℃/min～40℃/min的速度升温至800℃～1100℃。
优选地是，所述的气体选自氮气、氩气、氢气、氮氢混合气或者氩氢混合气体中的一种。
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种电阻率小、透光率高的附有石墨烯薄膜的透明材料。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
附有石墨烯薄膜的透明材料，其特征在于，包括衬底，衬底上附有石墨烯薄膜。
优选地是，所述石墨烯薄膜厚度为0.3～10nm。
优选地是，所述的衬底选自透光率大于等于50％的材料制成。
优选地是，所述的衬底为硬质材料，其维氏硬度大于等于5.5。
优选地是，所述的衬底选自玻璃、石英、刚玉、蓝宝石和金刚石中的一种。
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种电阻率小、透光率高的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，提供一衬底，先对衬底进行亲水处理，然后再在衬底上沉积一层氧化石墨烯溶液，干燥处理得到一层薄膜，然后在高温和气体保护下保持1小时以上，氧化石墨烯被还原得到石墨烯薄膜。
优选地是，所述的衬底选自透光率大于等于50％的材料制成。
优选地是，所述的衬底为硬质材料，其维氏硬度大于等于5.5。
优选地是，所述的衬底选自玻璃、石英、刚玉、蓝宝石和金刚石中的一种。
优选地是，所述基底为玻璃，亲水处理方法为：将玻璃放入浓硫酸与双氧水的混合液中，70℃～90℃下处理20～40分钟，然后用去离子水清洗，干燥。
优选地是，所述的浓硫酸与双氧水的混合液中，浓硫酸浓度大于等于90％；双氧水浓度为20％～40％；浓硫酸与双氧水体积比为2～4∶1。
优选地是，所述的氧化石墨烯溶液为水溶液；浓度为0.1～6mg/ml。
优选地是，所述的高温是800℃～1100℃。
优选地是，所述的高温，是由室温以20℃/min～40℃/min的速度升温至800℃～1100℃。
优选地是，所述的气体选自氮气、氩气、氢气、氮氢混合气或者氩氢混合气体中的一种。
本发明方法中：由于玻璃的亲水性不足以使得氧化石墨烯的水溶液在玻璃表面展开，所以首先要对玻璃表面做亲水处理。氧化石墨烯的水溶液，其浓度为0.1～3mg/ml时，可采用滴涂的方法将溶液滴在玻璃表面；其浓度为1～6mg/ml时，可通过旋涂的方法将溶液涂在玻璃表面。
本发明方法制备的石墨烯薄膜，电阻率为1500欧/sq，远小于目前用的比较多的化学还原方法制备的石墨烯薄膜。在780nm波长下的透光率约为70％，与FTO、ITO相近，可以替代传统导电玻璃。同时该发明方法工艺简单，便于操作，没有化学还原所带来的污染，有利于环境保护。本发明方法制得的附有石墨烯薄膜的玻璃导电性高，透光率好，在替代传统导电玻璃方面具备较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明所得的基于玻璃基底的氧化石墨烯薄膜的SEM图。
图2为本还原前的氧化石墨烯薄膜厚度与还原后的石墨烯薄膜电阻率及780nm下的透光率的关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述：
实施例1
制备过程如下：
1.玻璃的亲水处理：将98％的浓硫酸缓慢倒入30％的双氧水中，体积比为浓硫酸∶双氧水＝7∶3，将玻璃放入并在80℃下处理30min，然后取出玻璃并用去离子水反复清洗，用氮气吹干。玻璃的透光率为82％～90％之间；维氏硬度为5.5～6之间。
2.氧化石墨烯溶液的配置：将石墨通过改进的Hummers法制备出的氧化石墨溶于水后通过超声处理，得到的分布均匀的氧化石墨烯溶液，然后配置出2mg/ml浓度的氧化石墨烯溶液。改进的Hummers法可按照1957年7月9日被授予专利权的美国专利US2798878中的技术方案实现。
3.氧化石墨烯薄膜的制备：用滴管将溶液滴涂在处理过的玻璃上，待液滴完全摊开后，将其放入烘箱，70℃条件下烘干2小时。
4.石墨烯薄膜的制备：将涂有氧化石墨烯薄膜的玻璃放入扩散炉中，通入氢气占5％的氩气和氢气的混合气体，以为30℃/min的速度升温至1000℃，，到达该温度后保持2h，自然冷却后取出。
经检测：还原前氧化石墨烯薄膜厚度为10nm，还原后得到的石墨烯薄膜厚度为3nm，其方块电阻为1500欧/sq，在780nm波长下透光率为70％。
图1为本发明实施例1所得的基于玻璃基底的氧化石墨烯薄膜的SEM图。从该图可以看出氧化石墨烯薄膜在经过表面处理的玻璃表面摊开地非常均匀、平整。
实施例2
制备过程如下：
1.玻璃的亲水处理：将98％的浓硫酸缓慢倒入30％的双氧水中，体积比为硫酸∶双氧水＝7∶3，将玻璃放入并在80℃下处理30min，然后取出玻璃并用去离子水反复清洗，用氮气吹干。玻璃的透光率为82％～90％之间；维氏硬度为5.5～6之间。
2.氧化石墨烯溶液的配置：将石墨通过改进的Hummers法制备出的氧化石墨溶于水后通过超声处理，得到的分布均匀的氧化石墨烯溶液，然后配置出4mg/ml浓度的氧化石墨烯溶液。改进的Hummers法可按照1957年7月9日被授予专利权的美国专利US2798878中的技术方案实现。
3.氧化石墨烯薄膜的制备：用滴管吸取浓度为4mg/ml的氧化石墨烯水溶液，旋涂转速控制在1500rpm，旋涂时间1分钟。然后将其放入烘箱，70℃条件下烘干2小时。
4.石墨烯薄膜的制备：将涂有氧化石墨烯薄膜的玻璃放入扩散炉中，通入氢气占5％的氩气和氢气的混合气体，升温至1000℃，升温速度为30℃/min，到达该温度后保持2h，自然冷却后取出。
经检测：还原前氧化石墨烯薄膜厚度为6nm，还原后得到的石墨烯薄膜厚度为2nm，其方块电阻为3500欧/sq，在780nm波长下透光率为77.5％。
实施例3
制备过程如下：
1.玻璃的亲水处理：将98％的浓硫酸缓慢倒入30％的双氧水中，体积比为硫酸∶双氧水＝7∶3，将玻璃放入并在80℃下处理30min，然后取出玻璃并用去离子水反复清洗，用氮气吹干。玻璃的透光率为82％～90％之间；维氏硬度为5.5～6之间。
2.氧化石墨烯溶液的配置：将石墨通过改进的Hummers法制备出的氧化石墨溶于水后通过超声处理，得到的分布均匀的氧化石墨烯溶液，然后配置出0.3mg/ml浓度的氧化石墨烯溶液。改进的Hummers法可按照1957年7月9日被授予专利权的美国专利US2798878中的技术方案实现。
3.氧化石墨烯薄膜的制备：用滴管将溶液滴涂在处理过的玻璃上，待液滴完全摊开后，将其放入烘箱，70℃条件下烘干2小时。
4.石墨烯薄膜的制备：将涂有氧化石墨烯薄膜的玻璃放入扩散炉中，通入氢气占5％的氩气和氢气的混合气体，升温至1000℃，升温速度为30℃/min，到达该温度后保持2h，自然冷却后取出。
经检测：还原前氧化石墨烯薄膜厚度为5nm，还原后得到的石墨烯薄膜厚度为1.6nm，其方块电阻为4500欧/sq，在780nm波长下透光率为82.5％。
实施例4
制备过程如下：
1.玻璃的亲水处理：将90％的浓硫酸缓慢倒入20％的双氧水中，体积比为浓硫酸∶双氧水＝2∶1，将玻璃放入并在70℃下处理20min，然后取出玻璃并用去离子水反复清洗，用氮气吹干。玻璃的透光率为82％～90％之间；维氏硬度为5.5～6之间。
2.氧化石墨烯溶液的配置：将石墨通过改进的Hummers法制备出的氧化石墨溶于水后通过超声处理，得到的分布均匀的氧化石墨烯溶液，然后配置出5mg/ml浓度的氧化石墨烯溶液。改进的Hummers法可按照1957年7月9日被授予专利权的美国专利US2798878中的技术方案实现。
3.氧化石墨烯薄膜的制备：用滴管吸取浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液，旋涂转速控制在1600rpm，旋涂时间2分钟，然后将其放入烘箱，90℃条件下烘干3小时。
4.石墨烯薄膜的制备：将涂有氧化石墨烯薄膜的玻璃放入扩散炉中，通入氢气占10％的氮气和氢气的混合气体，以为20℃/min的速度升温至850℃，，到达该温度后保持1.5h，自然冷却后取出。
经检测：还原前氧化石墨烯薄膜厚度为3nm，还原后得到的石墨烯薄膜厚度为1nm，其方块电阻为11000欧/sq，在780nm波长下透光率为93％。
图2为本发明实施例1-4制备的石墨烯薄膜厚度和电阻率与780nm下的透光率的关系图。从图上可以看到，膜厚和薄膜电阻及透光率都是成反比的，不过趋势有所不同。当还原前氧化石墨烯薄膜厚度从10nm减小到3nm时，所还原得到的石墨烯薄膜透光率提高了28％，而薄膜电阻率增大了700％。
实施例5
制备过程如下：
1.玻璃的亲水处理：将95％的浓硫酸缓慢倒入40％的双氧水中，体积比为硫酸∶双氧水＝3∶1，将玻璃放入并在90℃下处理40min，然后取出玻璃并用去离子水反复清洗，用氮气吹干。玻璃的透光率为82％～90％之间；维氏硬度为5.5～6之间。
2.氧化石墨烯溶液的配置：将石墨通过改进的Hummers法制备出的氧化石墨溶于水后通过超声处理，得到的分布均匀的氧化石墨烯溶液，然后配置出1mg/ml浓度的氧化石墨烯溶液。改进的Hummers法可按照1957年7月9日被授予专利权的美国专利US2798878中的技术方案实现。
3.氧化石墨烯薄膜的制备：用滴管将溶液滴涂在处理过的玻璃上，待液滴完全摊开后，然后将其放入烘箱，80℃条件下烘干3小时。
4.石墨烯薄膜的制备：将涂有氧化石墨烯薄膜的玻璃放入扩散炉中，通入氩气，升温至1100℃，升温速度为20℃/min，到达该温度后保持3h，自然冷却后取出。
实施例6
制备过程如下：
1.玻璃的亲水处理：将98％的浓硫酸缓慢倒入30％的双氧水中，体积比为硫酸∶双氧水＝4∶1，将玻璃放入并在70℃下处理20min，然后取出玻璃并用去离子水反复清洗，用氮气吹干。玻璃的透光率为82％～90％之间；维氏硬度为5.5～6之间。
2.氧化石墨烯溶液的配置：将石墨通过改进的Hummers法制备出的氧化石墨溶于水后通过超声处理，得到的分布均匀的氧化石墨烯溶液，然后配置出2.5mg/ml浓度的氧化石墨烯溶液。改进的Hummers法可按照1957年7月9日被授予专利权的美国专利US2798878中的技术方案实现。
3.氧化石墨烯薄膜的制备：用滴管吸取浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯水溶液，旋涂转速控制在1600rpm，旋涂时间2分钟，然后将其放入烘箱，75℃条件下烘干2小时。
4.石墨烯薄膜的制备：将涂有氧化石墨烯薄膜的玻璃放入扩散炉中，通入氢气占5％的氩气和氢气的混合气体中，升温至900℃，升温速度为40℃/min，到达该温度后保持1.5h，自然冷却后取出。
实施例7
制备过程如下：
1.玻璃的亲水处理：将98％的浓硫酸缓慢倒入30％的双氧水中，体积比为硫酸∶双氧水＝3∶1，将玻璃放入并在85℃下处理30min，然后取出玻璃并用去离子水反复清洗，用氮气吹干。玻璃的透光率为82％～90％之间；维氏硬度为5.5～6之间。
2.氧化石墨烯溶液的配置：将石墨通过改进的Hummers法制备出的氧化石墨溶于水后通过超声处理，得到的分布均匀的氧化石墨烯溶液，然后配置出1.5mg/ml浓度的氧化石墨烯溶液。改进的Hummers法可按照1957年7月9日被授予专利权的美国专利US2798878中的技术方案实现。
3.氧化石墨烯薄膜的制备：用滴管将溶液滴涂在处理过的玻璃上，待液滴完全摊开后，然后将其放入烘箱，75℃条件下烘干2小时。
4.石墨烯薄膜的制备：将涂有氧化石墨烯薄膜的玻璃放入扩散炉中，通入氢气，升温至1050℃，升温速度为25℃/min，到达该温度后保持1.5h，自然冷却后取出。
实施例8
制备过程如下：
1.玻璃的亲水处理：将98％的浓硫酸缓慢倒入30％的双氧水中，体积比为硫酸∶双氧水＝2∶1，将玻璃放入并在75℃下处理20min，然后取出玻璃并用去离子水反复清洗，用氮气吹干。玻璃的透光率为82％～90％之间；维氏硬度为5.5～6之间。
2.氧化石墨烯溶液的配置：将石墨通过改进的Hummers法制备出的氧化石墨溶于水后通过超声处理，得到的分布均匀的氧化石墨烯溶液，然后配置出0.8mg/ml浓度的氧化石墨烯溶液。改进的Hummers法可按照1957年7月9日被授予专利权的美国专利US2798878中的技术方案实现。
3.氧化石墨烯薄膜的制备：用滴管将溶液滴涂在处理过的玻璃上，待液滴完全摊开后，然后将其放入烘箱，85℃条件下烘干2小时。
4.石墨烯薄膜的制备：将涂有氧化石墨烯薄膜的玻璃放入扩散炉中，通入氩气，升温至900℃，升温速度为25℃/min，到达该温度后保持3h，自然冷却后取出。
本发明中的玻璃基底，可使用石英、刚玉、蓝宝石和金刚石中的一种代替，也可以使用维氏硬度大于等于5.5、透光率大于等于50％的材料代替。其透光率、维氏硬度可根据具体使用要求确定。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (20)

1.石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，提供氧化石墨烯溶液，使其干燥得到一层薄膜，然后在高温和气体保护下保持1小时以上，氧化石墨烯被还原得到石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液为水溶液；浓度为0.1～6mg/ml。
3.根据权利要求1所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，所述的高温是800℃～1100℃。
4.根据权利要求3所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征是，所述的高温，是由室温以20℃/min～40℃/min的速度升温至800℃～1100℃。
5.根据权利要求1所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征是，所述的气体选自氮气、氩气、氢气、氮氢混合气或者氩氢混合气体中的一种。
6.附有石墨烯薄膜的透明材料，其特征在于，包括衬底，衬底上附有石墨烯薄膜。
7.根据权利要求6所述的附有石墨烯薄膜的透明材料，其特征在于，所述石墨烯薄膜厚度为0.3～10nm。
8.根据权利要求6所述的附有石墨烯薄膜的透明材料，其特征在于，所述的衬底选自透光率大于等于50％的材料制成。
9.根据权利要求8所述的附有石墨烯薄膜的透明材料，其特征在于，所述的衬底为硬质材料，其维氏硬度大于等于5.5。
10.根据权利要求9所述的附有石墨烯薄膜的透明材料，其特征在于，所述的衬底选自玻璃、石英、刚玉、蓝宝石和金刚石中的一种。
11.附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，提供一衬底，先对衬底进行亲水处理，然后再在衬底上沉积一层氧化石墨烯溶液，干燥处理得到一层薄膜，然后在高温和气体保护下保持1小时以上，氧化石墨烯被还原得到石墨烯薄膜。
12.根据权利要求11所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，所述的衬底选自透光率大于等于50％的材料制成。
13.根据权利要求12所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，所述的衬底为硬质材料，其维氏硬度大于等于5.5。
14.根据权利要求11所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，所述的衬底选自玻璃、石英、刚玉、蓝宝石和金刚石中的一种。
15.根据权利要求11所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，所述基底为玻璃，亲水处理方法为：将玻璃放入浓硫酸与双氧水的混合液中，70℃～90℃下处理20～40分钟，然后用去离子水清洗，干燥。
16.根据权利要求15所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，所述的浓硫酸与双氧水的混合液中，浓硫酸浓度大于等于90％；双氧水浓度为20％～40％；浓硫酸与双氧水体积比为2～4∶1。
17.根据权利要求11所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液为水溶液；浓度为0.1～6mg/ml。
18.根据权利要求11所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征在于，所述的高温是800℃～1100℃。
19.根据权利要求18所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征是，所述的高温，是由室温以20℃/min～40℃/min的速度升温至800℃～1100℃。
20.根据权利要求11所述的附有石墨烯薄膜的透明材料的制备方法，其特征是，所述的气体选自氮气、氩气、氢气、氮氢混合气或者氩氢混合气体中的一种。
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