CN106186719B - 一种利用高温处理制备石墨烯透明导电薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高温处理制备超高导电石墨烯透明薄膜的方法，包括:在室温条件下，将石英片清洗，干燥，表面氧化处理；在室温条件下，将由低温下制备而成的超大片氧化石墨烯和碘化氢按照一定质量比配制成分散溶液，然后在60‑80℃恒温处理5‑15min；石英片在分散液中进行提拉处理，得到处理后的石英片；将装有处理后的石英片的容器放入容器中，涂上凡士林进行密封，在85℃条件下，恒温处理12‑24h后，置于高温炉中，以氢气充满环境，在1500℃高温下，处理30min，既得。本发明的制备方法简单，产量大；薄膜的透过率高，尺寸可控，分布均匀，稳定性好，并且导电性能良好。
Description
技术领域
本发明属于透明导电薄膜的制备领域，特别涉及一种提拉法制备超高导电石墨烯透明薄膜的方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学A.K.Geim教授课题组运用机械剥离法成功制备石墨烯，推翻了完美二维晶体结构无法在非绝对零度下稳定存在的这一论断。接着石墨烯优异的力学性质、电学性质、热学性质、光学性质被相继发现。石墨烯具有超大的理论比表面积，加之单片层结构所具有的优异性能，以石墨烯作为源头材料的碳基材料得到了长足的发展和应用。同时，由于石墨烯优异的导电性能，因此也成为了制备透明导电膜的理想材料。
由于ITO(氧化铟锡)具有高的可见光透过率、低电阻的特点，目前市场上ITO透明导电薄膜仍占主要份额，但是ITO存在以下缺点：(1)ITO中的铟有剧毒，在制备的过程和应用的过程中会对人体造成危害；(2)ITO中的In2O3价格昂贵，成本较高；(3)ITO薄膜易受到氢等离子体的还原作用，功效降低；(4)在柔性衬底上的ITO薄膜会因为柔性衬底的弯曲而出现电导率下降的现象。因此，寻找高机械性能、低成本的薄膜材料成了科学界和生产界竞相追逐的目标。具有高导电性和高透光率的石墨烯透明导电薄膜的出现正是顺应了各方面的发展需求。
目前，石墨烯透明导电薄膜的制备方法主要有真空抽滤法、旋转涂敷法、喷射涂敷法和化学气相沉积法等。真空抽滤法制备的薄膜均匀性很好，膜的厚度也可通过分散液控制，但是薄膜的尺寸收到真空抽虑设备的限制，不能实现大面积制膜。旋转涂敷法制备石墨烯薄膜过程中需主要控制氧化石墨烯分散液浓度和转速两个因素。浓度越高，薄膜更厚，粗糙度更大；转速增加可加快溶剂挥发，使薄膜的厚度减小。喷射涂敷法效率高，可以制备大面积薄膜，但是所得薄膜的均匀性不好。化学气相沉积法是目前制备高性能、大面积的石墨烯薄膜的理想方法，但所需设备昂贵，制备工艺复杂，难以投入工业化生产。
由此可见，当前的制备方法还存在诸多缺陷。因此，寻找一种制备大面积，高稳定性，低成本，尺寸可控，高透过率的石墨烯透明导电薄膜的方法成了研究的重点。目前所用同类的提拉法制备的石墨烯透明导电薄膜性能不佳，不仅由于所用的氧化石墨烯原料碎片多，并且制备工艺有待改进。本发明提出来一种新型的制备超高导电性石墨烯透明薄膜的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用高温处理制备超高导电性石墨烯透明薄膜的方法，该方法制备方法简单，产量大；薄膜的透过率高，尺寸可控，分布均匀，稳定性好，导电性能良好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种利用高温处理制备石墨烯透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)在室温(25℃)条件下，将石英片清洗，干燥，表面氧化处理；
(2)在室温条件下，将氧化石墨烯和碘化氢溶液分散于30ml水中，其中氧化石墨烯的浓度为1-2mg/ml,碘化氢最终的质量体积浓度为氧化石墨烯的0.1～0.2，即0.1～0.4mg/ml。
(3)将步骤2制备的氧化石墨烯和碘化氢的分散液在60-80℃下保温5-15min，然后将步骤(1)处理后的石英片在分散液中进行提拉处理，在石英片表面制得氧化石墨烯薄膜；
(4)将步骤3处理后的石英片置于密闭容器中，在85℃条件下，保温12-24h，即在石英片表面得到石墨烯透明导电薄膜。
(5)步骤4处理后的石英片置于高温炉中，以氢气充满环境，在1500℃条件下，维持30min，既在石英片表面得到高温处理后的石墨烯透明导电薄膜。
进一步地,所述步骤(1)中清洗为：用质量比为3:3:40(氢氧化钠：去离子水：乙醇)的乙醇碱溶液浸泡石英片24h，然后用去离子水冲洗。
进一步地,所述步骤(1)中表面氧化处理为：用由98wt％和硫酸和30wt％双氧水溶液按照体积比7:3组成的混合溶液浸泡石英片，时间为30min。
进一步地,所述步骤(2)中所用的氧化石墨烯尺寸为80-160μm，ID/IG＝0.5～0.7。
进一步地,所述步骤(3)中使用提拉机进行提拉处理，提拉速度为0.1mm/min。
本发明通过对石英片基底进行表面改性，使其吸附氧化石墨分散液中的氧化石墨烯纳米片；所用的氧化石墨烯原料是低温方法制备的无碎片超大片氧化石墨烯，由于低温下制备的氧化石墨烯，其本身的缺陷比常温下制备的氧化石墨烯要少，片层的完整性更好，同时由于我们所使用的原料是超大片的氧化石墨烯，平均尺寸在100μm，而这种超大片的氧化石墨烯含有更少的边缘，从而拥有更高的电导率；通过提拉的方法制备成薄膜；使用还原剂与氧化石墨烯直接配制成混合溶液，省去了还原步骤，避免溶液还原对氧化石墨薄膜表面的损害，经过高温碳化处理，进一步对石墨烯膜表面的缺陷进行修复，从而提高了薄膜的导电性能。有益效果如下：
(1)本发明的制备工艺简单，易于工业化生产；
(2)本发明所制备的石墨烯透明导电薄膜面积尺寸大，透过率高，稳定性高，导电性能高。
附图说明
图1为实施例1所得的石墨烯透明导电薄膜的扫描电镜照片；
图2为实施例1所得的石墨烯透明导电薄膜的透过率谱图；
图3为实施例1所得的石墨烯透明导电薄膜的电阻与透光率关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在室温(25℃)条件下，将石英片用质量比为3:3:40(氢氧化钠：去离子水：乙醇)的乙醇碱溶液浸泡石英片24h，然后用去离子水冲洗，干燥后，用由98wt％和硫酸和30wt％双氧水溶液按照体积比7:3组成的混合溶液浸泡石英片，时间为30min，使之表面布满羟基；之后，在室温条件下，将由低温下制备的超大片氧化石墨烯(尺寸为80μm，ID/IG＝0.7)和不同量的浓度为5.7％的碘化氢溶液分散于30ml水中，其中氧化石墨烯的浓度为2mg/ml。碘化氢的最终浓度如表1所示。将上述氧化石墨烯和碘化氢的分散液在80℃下保温15min，然后将清洗后的石英片在分散液中进行提拉处理，共提拉6层，提拉速度为0.1mm/min，在石英片表面制得氧化石墨烯薄膜；将提拉处理后的石英片置于密闭容器中，在85℃条件下，保温12h，取出后置于高温炉中，以氢气充满环境，以5℃/min的升温速率加热至1500℃，维持30min，既在石英片表面得到高温处理后的石墨烯透明导电薄膜，如表1所示。
表1
从表1可以看出碘化氢与氧化石墨烯的质量比应该控制在1:5～1:10之间。因为碘化氢的含量过少，则会导致还原不完全，所制得的石墨烯导电薄膜表面仍残余少量的含氧官能团，使得薄膜的电阻变大。而当碘化氢的含量过大时，所制得的石墨烯薄膜易起泡，从而使得石墨烯薄膜的导电性能下降。但是，采用碘化氢和氧化石墨烯溶液混合之后制备的石墨烯薄膜，其导电性能均优于已经报道的同种类的石墨烯透明导电薄膜。其原理是：通常情况下的还原方法是碘化氢浸润法，在此过程中碘化氢只能够有效的还原表面的氧化石墨烯，而在还原内层氧化石墨烯的时候，碘化氢会受到表面石墨烯的阻碍，从而使得整个薄膜的还原程度不高；而我们采用的这种方法是直接将碘化氢混在氧化石墨烯薄膜中，在升温的过程中，碘化氢由内而外地还原薄膜，从而使得石墨烯薄膜的还原度较高；同时，通过加热到1500℃的碳化温度，使得薄膜表面的缺陷得到一定程度的修复，因此导电性能也更为良好。
实施例2
在室温(25℃)条件下，将石英片用质量比为3:3:40(氢氧化钠：去离子水：乙醇)的乙醇碱溶液浸泡石英片24h，然后用去离子水冲洗，干燥后，用由98wt％和硫酸和30wt％双氧水溶液按照体积比7:3组成的混合溶液浸泡石英片，时间为30min，使之表面布满羟基；之后，在室温条件下，将由低温下制备的超大片氧化石墨烯(尺寸为160μm，ID/IG＝0.5)和浓度为5.7％的碘化氢溶液分散于30ml水中，其中氧化石墨烯的浓度为2mg/ml，碘化氢的浓度为0.3mg/ml。将上述氧化石墨烯和碘化氢的分散液在80℃下保温15min，然后将清洗后的石英片在分散液中进行提拉处理，提拉速度为0.1mm/min，分别提拉2-10层，即在石英片表面制得氧化石墨烯薄膜；将提拉处理后的石英片置于密闭容器中，在85℃条件下，保温12h，取出后置于高温炉中，以氢气充满环境，以7℃/min的升温速率加热至1500℃，维持30min，既在石英片表面得到高温处理后的石墨烯透明导电薄膜。
图1为本实施例制备的透明导电薄膜的扫描电镜图片，可以看出：薄膜的尺寸主要分布在80～160m间，表面光洁，无明显开裂。图2为本实施例制备的透明导电薄膜样本不同氧化石墨烯层数的透光率谱图，可以看出：曲线光滑平缓，随着氧化石墨烯膜的层数增加，透光率逐渐下降，但薄膜透光率均可以达到70％以上，最大可以接近90％。图3为本实施例制备的不同层数的氧化石墨烯薄膜的电阻－透光率图，可以看出：图中表明随着氧化石墨烯薄膜的层数增加，即厚度增加，薄膜的导电性能逐渐改善，从400欧姆左右下降到200欧姆左右，但是到了一定厚度之后变化不是非常明显。
实施例3
在室温(25℃)条件下，将石英片用质量比为3:3:40(氢氧化钠：去离子水：乙醇)的乙醇碱溶液浸泡石英片24h，然后用去离子水冲洗，干燥后，用由98wt％和硫酸和30wt％双氧水溶液按照体积比7:3组成的混合溶液浸泡石英片，时间为30min，使之表面布满羟基；之后，在室温条件下，将由低温下制备的超大片氧化石墨烯(尺寸为100μm，ID/IG＝0.5)和浓度为5.7％的碘化氢溶液分散于30ml水中，其中氧化石墨烯的浓度为1mg/ml，碘化氢的浓度为0.15mg/ml。将上述氧化石墨烯和碘化氢的分散液在80℃下保温15min，然后将清洗后的石英片在分散液中进行提拉处理，提拉速度为0.1mm/min，分别提拉2-10层，即在石英片表面制得氧化石墨烯薄膜；将提拉处理后的石英片置于密闭容器中，在85℃条件下，保温12h，取出后置于高温炉中，以氢气充满环境，以10℃/min的升温速率加热至1500℃，维持30min，既在石英片表面得到高温处理后的石墨烯透明导电薄膜。扫描电镜测试表明薄膜的尺寸大，稳定性高。透光率测试表明薄膜的透光率很大。四探针测得的电阻在百欧数量级，薄膜导电性能好。
Claims (5)
1.一种利用高温处理制备石墨烯透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)在25℃室温条件下，将石英片清洗，干燥，表面氧化处理；
(2)在室温条件下，将氧化石墨烯和碘化氢溶液分散于30ml水中，其中氧化石墨烯的浓度为1-2mg/ml, 碘化氢最终的质量体积浓度为氧化石墨烯的0.1~0.2，即0.1~0.4mg/ml；
(3)将步骤2制备的氧化石墨烯和碘化氢的分散液在 60-80℃下保温5-15min，然后将步骤(1)处理后的石英片在分散液中进行提拉处理，在石英片表面制得氧化石墨烯薄膜；
(4)将步骤3处理后的石英片置于密闭容器中，在85℃条件下，保温12-24h，即在石英片表面得到石墨烯透明导电薄膜；
（5）步骤4处理后的石英片置于高温炉中，以氢气充满环境，在1500℃条件下，维持30min，在石英片表面得到高温处理后的石墨烯透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中清洗为：用乙醇碱溶液浸泡石英片24h，然后用去离子水冲洗；所述乙醇碱溶液由氢氧化钠、去离子水、乙醇按照质量比为3:3:40组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中表面氧化处理为：用由98wt%和硫酸和30wt%双氧水溶液按照体积比7:3组成的混合溶液浸泡石英片，时间为30min。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于: 所述步骤(2)中所用的氧化石墨烯尺寸为80-160um，ID/IG=0.5~0.7。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于: 所述步骤(3)中使用提拉机进行提拉处理，提拉速度为0.1mm/min。
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