CN102424532A - 一种玻璃基底上石墨烯透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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一种玻璃基底上石墨烯透明导电薄膜的制备方法，主要是对玻璃进行表面修饰，使玻璃表面带有氨基基团；采用浸泽提拉方法使其表面涂覆上带有氨基基团的石墨烯薄膜；通过低温真空热处理过程使得玻璃表面的氨基团和石墨烯薄膜表面的氨基团以共价键相结合，从而制备出与玻璃基底以共价键相结合的玻璃基底石墨烯透明导电薄膜。本发明易操作、电阻小，制备出的玻璃基底石墨烯薄膜具有良好的透光性和导电性，且在玻璃上铺展均匀，膜层牢固，可适合作为太阳能电池的电极材料使用。

Description

一种玻璃基底上石墨烯透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池材料的制备方法。
背景技术
二维的石墨烯材料具有良好的透光性和导电性，是替代ITO很有潜力的材料。利用石墨烯及其复合材料制作透明导电膜并将其应用于太阳能电池中成为当前材料类研究的热点方向之一。目前，制备石墨烯透明导电薄膜的方法有以下几种：（1）氧化石墨热膨胀法：将氧化石墨烯沉积在基底表面，然后在氩气或氢气气氛的保护下进行热处理还原，从而得到石墨烯透明导电薄膜。采用该方法制备的石墨烯膜较薄，透光性好。但应用的氧化石墨烯未经过有效的还原，所以电阻较大。（2）溶液法：主要包括旋转涂膜法、喷墨打印法、浸泽提拉法等。该法的优点是工艺简单、成本低,缺点是薄膜与基底结合力弱，薄膜容易脱落。（3）沉积法：主要包括化学气相沉积法、原子溅射沉积法和电化学沉积法等。采用沉积法方法的特点是薄膜结构均匀、致密、与基片附着程度好，但基板的选择很重要，因而成本高，操作条件要求严格。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透光性好、易操作、电阻小、膜层牢固的玻璃基底上石墨烯透明导电薄膜的制备方法。
本发明主要是对玻璃进行表面修饰，使玻璃表面带有氨基基团；采用浸泽提拉方法使其表面涂覆上带有氨基基团的石墨烯薄膜；通过低温真空热处理过程使得玻璃表面的氨基团和石墨烯表面的氨基团以共价键相结合，从而制备出与玻璃基底以共价键相结合的玻璃基底石墨烯透明导电薄膜。
本发明的制备方法如下：
1、选用厚度为2～3mm的钠钙玻璃或石英玻璃，切割成尺寸相等的小片；
2、以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，浓硫酸（浓度98%）为电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离。剥离20～30h后，用蒸馏水将电解液稀释10倍，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤。用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在10～100Pa真空下50～60℃烘干，即得到石墨烯氧化物粉体。
3、将上述得到的石墨烯氧化物粉体，按每50～150 mg加入100 mL蒸馏水稀释，经超声分散后，加入水合肼（分析纯），其用量是每克石墨烯氧化物粉体加入20mL水合肼，经75～85℃恒温水浴加热6～10h，还原制得稳定的石墨烯悬浮液，浓度为0.5～1.5mg/mL；
4、将切割好的玻璃片用体积比为7:3的硫酸（98%）和过氧化氢（30%）混合液在70～90℃下，浸泡2～4h，取出后用去离子水清洗干净并用氮气吹干；
5、将清洗干净的玻璃片浸入到0.05～0.15mol/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中30～90min，取出后用乙醇清洗干净并用氮气吹干；
6、再将表面处理后的玻璃片在10～100Pa真空下80～100℃干燥2～4h，使3-氨丙基三乙氧基硅烷完全浓缩在玻璃表面；
7、将经表面修饰的玻璃在上述石墨烯悬浮液中浸泡，以1～2mm/s的速率竖直提拉，自然风干；
8、在10～100Pa真空中300℃～500℃热处理涂覆石墨烯的玻璃片5～10min，随炉冷却至室温，重复浸涂和热处理过程15～20次，最后在玻璃基底上得到厚度约为200～300nm的石墨烯透明导电薄膜。
本发明于现有技术相比具有如下优点：易操作、电阻小、透光性好，制备出的石墨烯透明导电薄膜与玻璃基底是以共价键相结合的，因而膜层牢固，且在玻璃上铺展均匀。该薄膜具有良好的透光性和导电性，其电导率可以达到580S/cm，在400～3000nm的光波长范围内，透光率可以达到80%，可适合作为太阳能电池的电极材料使用。
附图说明
图1是本发明流程示意图。
图2是本发明获得的薄层石墨烯材料表面电镜图。
图3是本发明获得的玻璃基底上石墨烯透明导电薄膜表面电镜图。
具体实施方式
在图1所示的一种玻璃基底上石墨烯透明导电薄膜的制备方法流程示意图中，石墨烯氧化物经还原制得石墨烯，该石墨烯与玻璃复合，再经真空、加热处理即可得到石墨烯透明导电薄膜。
实施例1
以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，200mL浓硫酸（浓度98%）为电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离。剥离20h后，用2L蒸馏水将电解液稀释，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤。用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在10Pa真空下60℃烘干，即得到石墨烯氧化物粉体。
将上述石墨烯氧化物粉体100mg，经200mL蒸馏水稀释，超声分散后，加入水合肼2mL（分析纯），经75℃恒温水浴加热10h，还原制得稳定的石墨烯悬浮液，浓度为0.5mg/mL。
选用厚度为2mm的钠钙玻璃，切割成100mm×50mm的小片，将切割好的玻璃用体积比为7:3的硫酸（98%）和过氧化氢（30%）混合液在90℃下浸泡2h，取出后用去离子水清洗干净并用氮气吹干；将清洗干净的玻璃片浸入到0.05mol/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中90min，取出后用乙醇清洗干净并用氮气吹干；）再将表面处理后的玻璃片在10Pa真空下100℃干燥2h，使3-氨丙基三乙氧基硅烷完全浓缩在玻璃表面；将经表面修饰的玻璃在上述石墨烯悬浮液中浸泡，以1mm/s的速率竖直提拉，自然风干；在100Pa真空中300℃热处理上述涂覆石墨烯的玻璃片10min，随炉冷却至室温，重复浸涂和热处理过程15次，最后在玻璃基底上得到厚度约为250nm的石墨烯透明导电薄膜。
经S4800场发射扫描电镜观察发现，采用上述方法获得的石墨烯薄膜材料铺展很好，片层之间没有明显叠加现象，片层宽度约为10μm，其平均厚度约为2nm，且具有良好的透光性，如图2所示。另从图3可以看出，制备出的石墨烯透明导电薄膜在玻璃上铺展均匀。
实施例2
以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，200mL浓硫酸（浓度98%）为电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离。剥离25h后，用2L蒸馏水将电解液稀释，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤。用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在50Pa真空下55℃烘干，即得到石墨烯氧化物粉体。
将上述得到的石墨烯氧化物粉体200mg，经200mL蒸馏水稀释，超声分散后，加入水合肼4mL（分析纯）经80℃恒温水浴加热8h，还原制得稳定的石墨烯悬浮液，浓度为1.0mg/mL；
选用厚度为2mm的石英玻璃，切割成100mm×50mm的小片；将切割好的石英玻璃用体积比为7:3的硫酸（98%）和过氧化氢（30%）混合液在70℃下浸泡4h，取出后用去离子水清洗干净并用氮气吹干；将清洗干净的玻璃片浸入到0.1mol/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中60min，取出后用乙醇清洗干净并用氮气吹干；再将表面处理后的玻璃片在100Pa真空下80℃干燥4h，使3-氨丙基三乙氧基硅烷完全浓缩在玻璃表面；将经表面修饰的玻璃在石墨烯悬浮液中浸泡，以2mm/s的速率竖直提拉，自然风干；在50Pa真空中400℃热处理涂覆石墨烯的玻璃片8min，随炉冷却至室温，重复浸涂和热处理过程18次，最后在玻璃基底上得到厚度约为200nm的石墨烯透明导电薄膜。
实施例3
以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，200mL浓硫酸（浓度98%）为电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离。剥离30h后，用2L蒸馏水将电解液稀释，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤。用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在100Pa真空下50℃烘干，即得到石墨烯氧化物粉体。
将上述得到的石墨烯氧化物粉体300mg，经200mL蒸馏水稀释，超声分散后，加入水合肼6mL（分析纯），经85℃恒温水浴加热6h制得稳定的石墨烯悬浮液，浓度为1.5mg/mL；
选用厚度为3mm的石英玻璃，切割成100mm×50mm的小片；将切割好的石英玻璃用体积比为7:3的硫酸（98%）和过氧化氢（30%）混合液在80℃下浸泡3h，取出后用去离子水清洗干净并用氮气吹干；将清洗干净的玻璃片浸入到0.15mol/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中30min，取出后用乙醇清洗干净并用氮气吹干；再将表面处理后的玻璃片在50Pa真空下90℃干燥3h，使3-氨丙基三乙氧基硅烷完全浓缩在玻璃表面；将经表面修饰的玻璃在石墨烯悬浮液中浸泡，以2mm/s的速率竖直提拉，自然风干；在100Pa真空中500℃热处理涂覆石墨烯的玻璃片5min，随炉冷却至室温，重复浸涂和热处理过程20次，最后在玻璃基底上得到厚度约为300nm的石墨烯透明导电薄膜。

Claims (1)

1.一种玻璃基底上石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：
（1）选用厚度为2～3mm的钠钙玻璃和石英玻璃，切割成的尺寸相等的小片；
（2）以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，浓度为98%的浓硫酸为电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离，剥离20～30h后，用蒸馏水将电解液稀释10倍，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤，用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在10～100Pa真空下50～60℃烘干，即得到石墨烯氧化物粉体；
（3）将上述得到的石墨烯氧化物粉体，按每50～150 mg加入100 mL蒸馏水稀释，经超声分散后，加入水合肼，其用量是每克石墨烯氧化物粉体加入20mL水合肼，经75～85oC恒温水浴加热6～10h，还原制得稳定的石墨烯悬浮液，浓度为0.5～1.5mg/mL；
（4）将切割好的玻璃片用体积比为7:3的98%的浓硫酸和30%过氧化氢混合液在70～90℃下，浸泡2～4h，，取出后用去离子水清洗干净并用氮气吹干；
（5）将清洗干净的玻璃片浸入到0.05～0.15mol/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中30～90min，取出后用乙醇清洗干净并用氮气吹干；
（6）再将表面处理后的玻璃片在10～100Pa真空下80～100℃干燥2～4h，使3-氨丙基三乙氧基硅烷完全浓缩在玻璃表面；
(7)将经表面修饰的玻璃在上述石墨烯悬浮液中浸泡，以1～2mm/s的速率竖直提拉，自然风干；
(8)在10～100Pa真空中300～500℃热处理涂覆石墨烯的玻璃片5～10min，随炉冷却至室温，重复浸涂和热处理过程15～20次。
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