CN103426634A - 一种柔性集流体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柔性集流体，包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜。本发明还提供了该柔性集流体的制备方法，包括将柔性支撑层放在匀胶机上，将石墨烯悬浮液旋转涂覆在所述柔性支撑层表面，真空干燥，制得柔性支撑层上设置有石墨烯薄膜的柔性集流体。该柔性集流体密度低，厚度薄，可提高超级电容器的能量密度，并且该柔性集流体耐腐蚀，可提高超级电容器的寿命。此外，通过该柔性集流体组装成的超级电容器可以形状任意化和超薄化。本发明还提供了该柔性集流体在超级电容器方面的应用。

Description

一种柔性集流体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种柔性集流体，以及该柔性集流体的制备方法和该柔性集流体在超级电容器方面的应用。
背景技术
超级电容器是一种新型能量存储装置，具有高功率密度(为普通电池的10倍以上)、高循环寿命(循环次数可达10万次以上)、快速充放电性能好等优点，被广泛应用于军事领域、移动通讯装置、计算机、以及电动汽车的混合电源等。
通常超级电容器主要由电极活性物质层、电解质、隔膜、集流体和外壳等组装而成。现有的超级电容器的能量密度一般比较低。超级电容器的能量密度的影响因素主要有电极材料的电容，体系的电压，电极材料占电极活性物质层、集流体、外壳材料组成的总重量的比重，因此，增加电极材料的储能性能和降低器件各个组成材料的重量可以有效提高器件的性能。其中，降低集流体的质量是一个有效的提高能量密度的方法。
集流体是一种汇集电流的结构或零件，主要功能是将电池活性物质产生的电流汇集起来，提供电子通道，加快电荷转移，提高充放电库伦效率。作为集流体需要满足电导率高、机械性能好、质量轻、内阻小等特点。
目前，大多数的文献中或行业中，一般集流体正极采用铝箔、负极采用铜箔，由于金属集流体的密度较大，质量较重，一般集流体的重量占整个电池的20～25％，则电极材料占整个电池的比重大大减少，最终导致超级电容器的能量密度较低。同时，金属材料容易被腐蚀，进而影响了超级电容器的使用寿命。
鉴于此，有必要提供一种密度较小且不容易被腐蚀的集流体。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种柔性集流体，该柔性集流体的密度低，厚度薄，可提高超级电容器的能量密度，并且该柔性集流体耐腐蚀，可提高超级电容器的寿命。此外，通过该柔性集流体组装成的超级电容器可以形状任意化和超薄化。本发明还提供了该柔性集流体的制备方法以及该柔性集流体在超级电容器方面的应用。
第一方面，本发明提供了一种柔性集流体，包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜。
其中，优选地，石墨烯薄膜的厚度为500nm～10μm。
优选地，柔性支撑层为有机薄膜材料，密度为1.2～1.4g/cm3。更优选地，柔性支撑层为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚碳酸酯(PC)。以及更优选地，柔性支撑层的厚度为6～50μm。
优选地，石墨烯薄膜为将石墨烯悬浮液通过旋转涂覆在该柔性支撑层上并干燥所得，所述石墨烯悬浮液具有以下性质：经过60～80℃真空干燥10～16小时后制得的粉末的比表面积为400～550m2/g。
本发明中，石墨烯薄膜质量较轻，理论密度为2.26g/cm3，仅为Cu密度(8.5g/cm3)的26％，仅为铝密度(2.7g/cm3)的83％，通常实际制得的石墨烯的密度比理论值还要小；柔性支撑层的密度为1.2～1.4g/cm3，仅为Cu密度(8.5g/cm3)的16％左右，仅为铝的密度(2.7g/cm3)50％左右。此外，该石墨烯薄膜具有机械性能高、导电率高且化学稳定性高、不易腐蚀的优点；柔性支撑层具有低密度、高强度、耐腐蚀且可卷绕的优点。因此，该柔性集流体兼具了柔性支撑层和石墨烯薄膜的优点，密度低、厚度薄且不易腐蚀，适用于制备超级电容器。
第二方面，本发明提供了一种柔性集流体的制备方法，包括以下步骤：
将柔性支撑层放在匀胶机上，将石墨烯悬浮液旋转涂覆在所述柔性支撑层表面，真空干燥，制得柔性支撑层上设置有石墨烯薄膜的柔性集流体，其中，所述旋转涂覆的转速为250～1000rpm/min，时间为20分钟～60分钟，真空干燥的温度为80～100℃。
优选地，石墨烯薄膜的厚度为500nm～10μm。
优选地，柔性支撑层为有机薄膜材料，密度为1.2～1.4g/cm3。更优选地，柔性支撑层为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚碳酸酯(PC)。以及更优选地，柔性支撑层的厚度为6～50μm。
优选地，石墨烯悬浮液的制备方法为将浓度为0.25～1mg/ml的氧化石墨溶液超声0.5～1小时，得到氧化石墨烯悬浮液，调节PH值为10～11，然后加入水合肼在80～100℃的温度下反应12～24小时，得到石墨烯悬浮液，其中，水合肼与氧化石墨烯悬浮液的质量百分比为1～7∶10。
优选地，石墨烯悬浮液具有以下性质：经过60～80℃真空干燥10～16小时后制得的粉末的比表面积为400～550m2/g。
优选地，柔性支撑层经过预处理，预处理过程为用异丙醇、乙醇和正丁醇中的一种与丙酮的混合溶液浸泡10～15分钟，随后于20～40℃温度下干燥20～30分钟。
本发明提供的一种柔性集流体的制备方法通过降低集流体的重量解决了现有超级电容器储能器件存在的能量密度低的问题，大大提高了超级电容器的能量密度，同时提高了超级电容器的寿命。
第三方面，本发明提供了一种柔性集流体的应用，该柔性集流体包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜，该柔性集流体应用于制备超级电容器。
优选地，石墨烯薄膜的厚度为500nm～10μm。
优选地，柔性支撑层为有机薄膜材料，密度为1.2～1.4g/cm3。更优选地，柔性支撑层为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚碳酸酯(PC)。以及更优选地，柔性支撑层的厚度为6～50μm。
优选地，石墨烯薄膜为将石墨烯悬浮液通过旋转涂覆在该柔性支撑层上并干燥所得，所述石墨烯悬浮液具有以下性质：经过60～80℃真空干燥10～16小时后制得的粉末的比表面积为400～550m2/g。
本发明提供的一种柔性集流体及其制备方法和应用具有以下有益效果：
(1)该柔性集流体的密度低、厚度薄且不易腐蚀，适用于制备超级电容器；
(2)柔性集流体的制备方法通过降低集流体的重量解决了现有超级电容器储能器件存在的能量密度低的问题，大大提高了超级电容器的能量密度，同时柔性集流体耐腐蚀，提高了超级电容器的寿命。
(3)该柔性集流体可应用于超级电容器的制备中，制得的超级电容器能量密度高、寿命长且可以形状任意化和超薄化。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的柔性集流体的SEM图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
一种柔性集流体的制备方法，制备过程为：天然鳞片石墨→氧化石墨→氧化石墨烯悬浮液→石墨烯悬浮液→柔性集流体。
实施例一
一种柔性集流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨：取0.5g 500目的天然鳞片石墨，加入0℃、11.5mL的浓硫酸中，再加入1.5g高锰酸钾，混合物的温度保持在9℃，搅拌2h，接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水。15min后，再加入140mL去离子水(其中含有2.5mL浓度为30％的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用250ml浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
(2)制备氧化石墨烯悬浮液：将氧化石墨加入去离子水，配置成浓度为0.25mg/ml的氧化石墨溶液，超声0.5h，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。然后缓慢加入0.1M的NaOH溶液，调节pH值到10。
(3)制备石墨烯悬浮液：向调节pH值后的氧化石墨烯(GO)悬浮液中，加入肼的质量分数为85％的水合肼溶液(其中质量比RN2H4/GO＝1∶10)，在100℃的温度下反应12h，得到石墨烯悬浮液。
(4)制备柔性集流体：取厚度为10μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为柔性支撑层，用丙酮和异丙醇混合溶液浸泡10min，40℃干燥20min，将柔性支撑层设置在匀胶机上并以250rpm/min的旋转速度保持旋转，将上述石墨烯悬浮液缓慢的滴至具有柔性支撑层的匀胶机上，液滴量控制在2ml，1min之后，将其取下，所得石墨烯薄膜的厚度在500nm，在100℃的真空干燥箱中干燥，就可得到柔性集流体。该柔性集流体包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜。
图1为本发明实施例一所制得的柔性集流体的SEM图，从图1中可以看出，该柔性集流体的界面排列较为规整，作为集流体需要表面规整，涂敷效果才好。
实施例二
一种柔性集流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨：取0.5g 500目的天然鳞片石墨，加入0℃、11.5mL的浓硫酸中，再加入1.5g高锰酸钾，混合物的温度保持在0℃，搅拌2h，接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水。15min后，再加入140mL去离子水(其中含有2.5mL浓度为30％的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用250ml浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
(2)制备氧化石墨烯悬浮液：将氧化石墨加入去离子水，配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨溶液，超声0.8h，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。然后缓慢加入0.1M的氨水溶液，调节pH值到11。
(3)制备石墨烯悬浮液：向调节pH值后的氧化石墨烯(GO)悬浮液中，加入肼的质量分数为85％的水合肼溶液(其中质量比RN2H4/GO＝5∶10)，在100℃的温度下反应12h，得到石墨烯悬浮液。
(4)制备柔性集流体：取厚度为6μm的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)作为柔性支撑层，用丙酮和乙醇混合溶液浸泡15min，40℃干燥30min，将柔性支撑层设置在匀胶机上并以800rpm/min的旋转速度保持旋转，将石墨烯悬浮液缓慢的滴至具有柔性支撑层的匀胶机上，液滴量控制在40ml，10min之后，将其取下，所得石墨烯薄膜的厚度在3μm，在100℃的真空干燥箱中干燥，就可得到柔性集流体。该柔性集流体包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜。
实施例三
一种柔性集流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨：取0.5g 500目的天然鳞片石墨，加入0℃、11.5mL的浓硫酸中，再加入1.5g高锰酸钾，混合物的温度保持在5℃，搅拌2h，接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水。15min后，再加入140mL去离子水(其中含有2.5mL浓度为30％的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用250ml浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
(2)制备氧化石墨烯悬浮液：将氧化石墨加入去离子水，配置成浓度为0.60mg/ml的氧化石墨溶液，超声1h，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。然后缓慢加入0.1M的NaOH溶液，调节pH值到11。
(3)制备石墨烯悬浮液：向调节pH值后的氧化石墨烯(GO)悬浮液中，加入肼的质量分数为85％的水合肼溶液(其中质量比RN2H4/GO＝7∶10)，在80℃的温度下反应24h，得到石墨烯悬浮液。
(4)制备柔性集流体：取厚度为50μm聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为柔性支撑层，用丙酮和异丙醇混合溶液浸泡15min，40℃干燥30min，将柔性支撑层设置在匀胶机上并以1000rpm/min的旋转速度保持旋转，将石墨烯悬浮液缓慢的滴至具有柔性支撑层的匀胶机上，液滴量控制在80ml，20min之后，将其取下，所得石墨烯薄膜的厚度在6μm，在100℃的真空干燥箱中干燥，就可得到柔性集流体。该柔性集流体包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜。
实施例四
一种柔性集流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨：取0.5g 100目的天然鳞片石墨，加入0℃、11.5mL的浓硫酸中，再加入1.5g高锰酸钾，混合物的温度保持在9℃，搅拌2h，接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水。15min后，再加入140mL去离子水(其中含有2.5mL浓度为30％的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用250ml浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
(2)制备氧化石墨烯悬浮液：将氧化石墨加入去离子水，配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨溶液，超声0.5h，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。然后缓慢加入0.1M的氨水溶液，调节pH值到10。
(3)制备石墨烯悬浮液：向调节pH值后的氧化石墨烯(GO)悬浮液中，加入肼的质量分数为85％的水合肼溶液(其中质量比RN2H4/GO＝1∶10)，在100℃的温度下反应12h，得到石墨烯悬浮液。
(4)制备柔性集流体：取厚度为10μm聚碳酸酯(PC)作为柔性支撑层，用丙酮和正丁醇混合溶液浸泡10min，20℃干燥20min，将柔性支撑层设置在匀胶机上并以250rpm/min的旋转速度保持旋转，将石墨烯悬浮液缓慢的滴至具有柔性支撑层的匀胶机上，液滴量控制在130ml，30min之后，将其取下，所得石墨烯薄膜的厚度在10μm，在80℃的真空干燥箱中干燥，就可得到柔性集流体。该柔性集流体包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜。
效果实施例
为有力支持本发明的有益效果，现提供本发明实施例二制得的柔性集流体与现有技术中的金属箔集流体的性能比较如下(对比例中，金属箔集流体为铝箔正极和铜箔负极)。
1.石墨剥离效果
取本发明实施例二制备方法步骤(3)中制得的石墨烯悬浮液，在60℃条件下真空干燥12h，制得粉末，测定其比表面积，比表面积越大，说明石墨剥离效果越好。测定结果为比表面积为550m2/g，说明石墨剥离效果好。
2.密度
本发明实施例二制得的柔性集流体包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜，其实际密度小于理论密度2.26mg/cm3，其理论密度仅为Cu密度(8.5g/cm3)的26％，仅为铝密度(2.7g/cm3)的83％，柔性支撑层PEN的密度为1.36g/cm3，仅为Cu密度(8.5g/cm3)的16％，仅为铝密度(2.7g/cm3)的50％。
3.柔性集流体与金属箔集流体的厚度与质量的比较
根据能量密度的计算公式，能量密度＝CmV2*M电极材料/2M总。其中Cm为电容，V为最高电压，M总＝M电极材料+M电解液+M集流体+M其他附件，因此降低集流体的重量就可以降低总质量，进而提高能量密度。
表1.柔性集流体与金属箔集流体的厚度与质量的比较
Figure BDA00001685725900081
本发明实施例二中，通过旋转涂覆法控制石墨烯薄膜的厚度为3μm，其正极厚度为9μm，薄于传统金属箔集流体；其负极厚度为9μm，与传统金属箔集流体厚度相等。本发明实施例二中制得的柔性集流体与传统金属箔集流体相比较，柔性集流体的可以降低73％的质量。
本发明中的柔性集流体可以根据具体情况做的更薄，质量更小。
4.拉伸强度测试
拉伸测试是在动态力学分析仪(DMA Q800/TA)上进行的，试样被剪成3*15mm2的矩形片进行拉伸试验测试。
拉伸强度测试，本发明实施例二制得的柔性集流体的拉伸强度为358MPa，较之铝箔的拉伸强度(160MPa)较高。

Claims (9)

1.一种柔性集流体，其特征在于，所述柔性集流体包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述的柔性集流体，其特征在于，所述石墨烯薄膜的厚度为500nm～10μm。
3.如权利要求1所述的柔性集流体，其特征在于，所述柔性支撑层为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯。
4.一种柔性集流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将柔性支撑层放在匀胶机上，将石墨烯悬浮液旋转涂覆在所述柔性支撑层表面，真空干燥，制得柔性支撑层上设置有石墨烯薄膜的柔性集流体，其中，所述旋转涂覆的转速为250～1000rpm/min，时间为20分钟～60分钟，真空干燥的温度为80～100℃。
5.如权利要求4所述的柔性集流体的制备方法，其特征在于，所述石墨烯薄膜的厚度为500nm～10μm。
6.如权利要求4所述的柔性集流体的制备方法，其特征在于，所述石墨烯悬浮液的制备方法为将浓度为0.25～1mg/ml的氧化石墨溶液超声0.5～1小时，得到氧化石墨烯悬浮液，调节PH值为10～11，然后加入水合肼在80～100℃的温度下反应12～24小时，得到石墨烯悬浮液，其中，水合肼与氧化石墨烯悬浮液的质量百分比为1～7∶10。
7.如权利要求6所述的柔性集流体的制备方法，其特征在于，所述石墨烯悬浮液具有以下性质：经过60～80℃真空干燥10～16小时后制得的粉末的比表面积为400～550m2/g。
8.如权利要求4所述的柔性集流体的制备方法，其特征在于，所述柔性支撑层经过预处理，所述预处理过程为用异丙醇、乙醇和正丁醇中的一种与丙酮的混合溶液浸泡10～15分钟，随后于20～40℃温度下干燥20～30分钟。
9.一种柔性集流体的应用，其特征在于，所述柔性集流体包括柔性支撑层和设置在该柔性支撑层上的石墨烯薄膜，所述柔性集流体应用于制备超级电容器。
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