CN110224182B - 一种锂离子电池预锂化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池预锂化的方法，包括以下步骤：在惰性气氛条件下，将裸电芯置于电解液中，在裸电芯两侧的电解液中分别放置锂金属条；取两个电源，两个电源的正极与裸电芯的负极连接，两个电源的负极分别与两个金属锂条连接，对裸电芯的负极进行充电，充电的同时实现对裸电芯的负极的预锂化；充电完成后自电解液中取出裸电芯，按工序将裸电芯制成锂离子电池；本发明设计采用了“湿法预锂化”，成本低、生产安全性高、操作方便且易于大规模量产使用；且可对锂离子电池负极均匀的预锂化，通过控制时间与外接电路电流可以较为准确的控制预锂量。

Description

一种锂离子电池预锂化的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,特别是一种锂离子电池预锂化的方法。
背景技术
锂离子电池是目前商业化二次电池中能量密度最高的电池体系，商品化锂离子电池具有良好循环性和使用安全性，它在通讯、交通、电子设备、工业产品等领域获得了大量的应用，并且快速的获得更大的市场。
对于锂离子电池的负极而言，其在电池的首次充电过程中会由于固体电解质膜(SEI膜)的生成而消耗部分的锂离子；虽然这层膜对正负极材料的循环稳定性有益，但是它将造成部分正极材料的锂损失，导致首次库伦效率降低，从而降低了电池的容量，尤其在具有高比容量的负极材料(如硅合金、锡合金等)中表现的更为显著；所以如何降低或弥补SEI膜形成过程中锂离子的消耗，一直是研究学者们研究的目标。
目前作为最直接的方案，是通过化学、电化学的反应向电池体系中加入锂离子，用于补充SEI形成过程中锂离子的损耗，即通常业界内所说的“预锂化”技术。
通过预锂化，最显著、最直接的效果是可以大大的提高电芯的首次库伦效率，从而达到改善电芯的循环性能及能量密度的效果；而针对现有的技术水平，主要是通过负极进行预锂化来实现的，所以负极的首次效率可以达到100％或100％以上，即全电池的首次效率高低将由正极的效率所决定。
但相对的，现如今业界对该技术的研究还不是非常的深入，并且不同的预锂化技术也都存在着各种各样的缺点，导致其得不到广泛的应用。
首先是使用稳定性锂金属粉末(SLMP，stability lithium metal powder)进行预锂化；该方法因为操作较为简便，所以不仅在工业界有较多的应用，其主要推荐的两种方法为：Slurry application和Surface application。
顾名思义Slurry application主要是在混浆的过程中加入SLMP，该方法使用时较为简便且对SLMP的利用率较高，但由于在浆料制备过程中就加入SLMP，所以浆料所需的溶液必须不与锂金属反应的，主要为己烷、戊烷、苯等有机非极性溶剂，毒性较大，难以大量生产；并且从搅拌直至封装都需要在干燥环境下进行，导致电芯生产的成本提高；另外，由于SLMP分散在极片内部，但注液或进行充放电后，金属颗粒的锂嵌到材料内部，导致极片内部存在较多的孔隙，增大了极片内阻，因此该方法并不适用于进行预锂化。
Surface application是指在极片表面进行预锂化(CN201210237240.4)，即将SLMP涂覆在极片的表面；该方法可以通过不同的方式将SLMP均匀的涂覆到极片表面，操作较为方便，但主要的缺点则是安全性不足；SLMP虽然较为稳定，但其表面主要为一层纳米级别厚度的碳酸锂，所以相对还是较为活波的锂金属，并且其密度与锂金属基本相当，因此很容易造成扬尘。
其次是超薄锂箔预锂化，该方法主要是将薄锂箔覆盖于极片表面，通过辊压的方法将锂箔复合至极片上；在经过注液工艺后，金属锂箔会与极片发生化学、电化学的嵌锂反应，完成对极片的预嵌锂；由于薄锂箔相对于SLMP具有更小的比表面积，所以其在使用操作过程中更为简单、安全，但由于电芯预锂所需锂箔厚度很薄，通常只有3-20um，甚至更薄，现市面上的锂箔产品价格难以满足需求，同时厚度上也无法满足需求，因此电芯容易出现析锂等等安全隐患。
再者是真空蒸镀预锂化，该方法主要采用的是物理气相沉积(PVD，Physicalvapor deposition)，在负极表面均匀的沉积一层金属锂；其最大的优点就是可以得到比较薄的锂层，因为其蒸发速度有限，所以其缺点之一则是预锂化的量有限；另外，由于通过气相沉积，表面锂金属的粒径主要为纳米量级，活性较大，因此所需要的生产条件极为苛刻、生产成本较高，都限制了该方法的进一步发展。
鉴于以上的分析，虽然往锂离子电池中添加金属锂粉，锂箔、蒸镀的方法可以明显的提高电池的首次效率等，并且已经在实验上获得了验证，但是其仍然没有得到广泛的推广，排除其本身的安全性能及价格等方面的影响之外，其在使用过程中的环境限制、安全等因素也是制约其推广的一大原因。
发明内容
本发明的目的在于针对现有锂离子电池负极预锂化方法的不足，提供一种全新的锂离子电池预锂化的方法。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种锂离子电池预锂化的方法，包括以下步骤：
S1、在惰性气氛条件下，将裸电芯置于电解液中，在裸电芯两侧的电解液中分别放置锂金属条；
S2、取两个电源，两个电源的正极与裸电芯的负极连接，两个电源的负极分别与两个金属锂条连接，对裸电芯的负极进行充电，充电的同时实现对裸电芯的负极的预锂化；
S3、充电完成后自电解液中取出裸电芯，按工序将裸电芯制成锂离子电池。
进一步，所述的惰性气氛为氮气或氩气。
进一步，所述裸电芯的负极为石墨负极、纯硅负极、纯SiO负极、纯SiC负极、硅-石墨混合负极、SiO-石墨负极、SiC-石墨负极、硅合金负极、纯锡负极或锡合金负极。
进一步，两个所述的锂金属条对称放置于裸电芯宽度方向的两侧且相互平行。
进一步，所述S2中的充电电流为0.005C-0.05C。
进一步，所述S2中的充电总量≤30％SOC。
进一步，所述裸电芯为叠片式或绕卷式。
进一步，所述S3制得的锂离子电池为软包电池或方形电池。
进一步，所述金属锂条的长度比负极极片长3-6mm，金属锂条的宽度比裸电芯的厚度宽1-4mm。
本发明的有益效果如下：本发明设计采用了“湿法预锂化”，首先，本方法是在惰性气氛下进行操作，这是由于锂金属本身具有较高的活性，在空气中容易与水、氧气和二氧化碳等反应，发生着火、爆炸等安全事故，故要求在惰性气氛中进行操作，以确保安全生产；所用的电解液为相应所制备电池用的电解液，无需增加额外添加剂，确保在极片烘干后部分残留电解液不会对电芯性能造成影响，因此可以缩短负极极片的烘烤时间，并且该电解液可以进行多次重复使用；预锂时通过外接电源施加电流，使得锂离子从金属锂条进入电解液，然后与外电路过来的电子在负极极片上进行嵌锂反应；通过两个电源和两个金属锂条同时对负极进行充电嵌锂，缩短锂离子的扩散距离及缩短时间，尽可能的保证嵌锂的一致性，通过控制充电时间与外接电源电流可以较为准确的控制预锂量；本方法的生产成本低、生产安全性高、操作方便且易于大规模量产使用，可实现对锂离子电池负极均匀的预锂化，提高电池的首次效率和能量密度。
附图说明
图1是本发明的示意图；
其中：1-电解液槽，2-电解液，3-金属锂条，4-导线，5-电源，6-裸电芯，7-裸电芯正极极耳，8-裸电芯负极极耳。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明：
下述的实施例及说明书附图仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
实施例1：
在氩气气氛中，将正极、SiO-石墨负极、隔膜以叠片的形式组装成裸电芯(成品电池为：20100140的软包电池)，其中负极极片长126mm，裸电芯厚度为18mm。
按图1的方式，将裸电芯置于电解液槽(注有电解液)中，2个金属锂条(长130mm，宽20mm)放置于裸电芯宽度方向的两侧；再将裸电芯的负极极耳和金属锂条分别通过导线与电源正、负极连接，以0.01C的电流对裸电芯的负极进行充电，20h后取出裸电芯，经封装、注液、化成等电芯工序后制得预锂化的软包电池。
实施例2：
在氮气气氛中，将正极、石墨负极、隔膜以卷绕的形式组装成裸电芯(成品电池为：20100140尺寸的方形电池)，其中负极极片长126mm，裸电芯厚度为19mm。
按图1的方式，将裸电芯置于电解液槽(注有电解液)中，2个金属锂条(长130mm，宽20mm)放置于裸电芯宽度方向的两侧；再将裸电芯的负极极耳和金属锂条分别通过导线与电源正、负极连接，以0.005C的电流对裸电芯的负极进行充电，40h后取出裸电芯，经封装、注液、化成等电芯工序后制得预锂化的方形电池。
实施例3：
在氩气气氛中，将正极、SiC-石墨负极、隔膜以叠片的形式组装成裸电芯(成品电池为：20100140尺寸的软包电池)，其中负极极片长126mm，裸电芯厚度为18mm。
按图1的方式，将裸电芯置于电解液槽(注有电解液)中，2个金属锂条(长130mm，宽20mm)放置于裸电芯宽度方向的两侧；再将裸电芯的负极极耳和金属锂条分别通过导线与电源正、负极连接，以0.05C的电流对裸电芯的负极进行充电，2h后取出裸电芯，经封装、注液、化成等电芯工序后制得预锂化的软包电池。
实施例4：
在氩气气氛中，将正极、SiO-石墨负极、隔膜以叠片的形式组装成裸电芯(成品电池为：20100140的软包电池)，其中负极极片长126mm，裸电芯厚度为18mm。
按图1的方式，将裸电芯置于电解液槽(注有电解液)中，2个金属锂条(长130mm，宽20mm)放置于裸电芯宽度方向的两侧；再将裸电芯的负极极耳和金属锂条分别通过导线与电源正、负极连接，以0.01C的电流对裸电芯的负极进行充电，5h后取出裸电芯，经封装、注液、化成等电芯工序后制得预锂化的软包电池。
实施例5：
在氩气气氛中，将正极、SiO-石墨负极、隔膜以叠片的形式组装成裸电芯(成品电池为：20100140的软包电池)，其中负极极片长126mm，裸电芯厚度为18mm。
按图1的方式，将裸电芯置于电解液槽(注有电解液)中，2个金属锂条(长130mm，宽20mm)放置于裸电芯宽度方向的两侧；再将裸电芯的负极极耳和金属锂条分别通过导线与电源正、负极连接，以0.01C的电流对裸电芯的负极进行充电，10h后取出裸电芯，经封装、注液、化成等电芯工序后制得预锂化的软包电池。
实施例6：
在氩气气氛中，将正极、SiO-石墨负极、隔膜以叠片的形式组装成裸电芯(成品电池为：20100140的软包电池)，其中负极极片长126mm，裸电芯厚度为18mm。
按图1的方式，将裸电芯置于电解液槽(注有电解液)中，2个金属锂条(长130mm，宽20mm)放置于裸电芯宽度方向的两侧；再将裸电芯的负极极耳和金属锂条分别通过导线与电源正、负极连接，以0.01C的电流对裸电芯的负极进行充电，30h后取出裸电芯，经封装、注液、化成等电芯工序后制得预锂化的软包电池。
需要说明的是，上述实施例中虽然只以石墨、SiO及SiC复合作为负极活性材料，但是本领域的技术人员还可以使用其他常用的负极材料，例如：纯硅负极、硅-石墨混合负极、SiO-石墨负极、SiC-石墨负极、硅合金负极、纯锡负极或锡合金负极等等。
将实施例1-6中经过预锂化处理制得的锂离子电池依次编号为S1-S6。
取实施例1-6中未经预锂化的裸电芯，按相同的电池组装工艺(除预锂化操作外)制备得到相应的未预锂的锂离子电池；对应编号S1-S6依次编号为D1-D6。
测试一：在35℃环境下对编号S1-S6和D1-D6的电池进行容量测试；并计算电池的首次库伦效率(F.E.)，所得结果如表1所示。
测试二：在25℃环境下对编号S1-S6和D1-D6的电池进行循环性能测试：
分别以1C/1C的充放电倍率，2.0-3.65V的电压范围进行循环测试，记录首次充电后的容量为C1，同时记录500次循环后的电池容量C500，计算电池在500次循环后的容量保持率：C.R.＝C500/C1，所得结果示于表1。
表1：编号为S1-S6，D1-D6的电池首次库伦效率及500次循环后容量保持率结果，所示电池数据均为至少5个电池测试结果的平均值。
Figure BDA0002065108350000071
由表1可以看出：编号S1-S6的电池分别为使用不同的负极活性材料并经预锂化处理，其相比于未处理的D1-D6电池，其首次库伦效率均有了极为明显的提升，并且500次循环测试后其容量保持率也得到了显著提高。
编号为S1、S4-S6和D1、D4-D6的电池，其负极活性材料均为SiO与石墨的混合材料，且SiO的参杂量相同(掺杂量为27％)；由D1、D4-D6的结果可以看出，采用该组复合的活性材料时，电池的首次库伦效率相对较低，仅为73.6％-73.8％；而通过不同程度(SOC)的预锂化，电池的首次库伦效率得到了显著的提升，并且其提升的幅度随着预锂SOC增加的幅度，而得到接近于线性的提升(D1、S4、S5、S1)；其中S6相比于S1没有达到相应幅度的提升，主要为正极首次库伦效率本身因素决定；同时S1、S4-S6组的电池循环性能得到了一定的提升，但与预锂的SOC没有明显的关系。
综上所述，本发明设计采用的“湿法预锂化”，成本低、生产安全性高、操作方便且易于大规模量产使用；且可对锂离子电池负极均匀的预锂化，通过控制时间与外接电源电流可以较为准确的控制预锂量。

Claims (9)

1.一种锂离子电池预锂化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在惰性气氛条件下，将裸电芯置于电解液中，在裸电芯两侧的电解液中分别放置锂金属条；
S2、取两个电源，两个电源的正极与裸电芯的负极连接，两个电源的负极分别与两个金属锂条连接，对裸电芯的负极进行充电，充电的同时实现对裸电芯的负极的预锂化；
S3、充电完成后自电解液中取出裸电芯，按工序将裸电芯制成锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池预锂化的方法，其特征在于：所述的惰性气氛为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池预锂化的方法，其特征在于：所述裸电芯的负极为石墨负极、纯硅负极、纯SiO负极、纯SiC负极、硅-石墨混合负极、SiO-石墨负极、SiC-石墨负极、硅合金负极、纯锡负极或锡合金负极。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池预锂化的方法，其特征在于：两个所述的锂金属条对称放置于裸电芯宽度方向的两侧且相互平行。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池预锂化的方法，其特征在于：所述S2中的充电电流为0.005C-0.05C。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池预锂化的方法，其特征在于：所述S2中的充电总量≤30% SOC。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池预锂化的方法，其特征在于：所述裸电芯为叠片式或绕卷式。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池预锂化的方法，其特征在于：所述S3制得的锂离子电池为软包电池或方形电池。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池预锂化的方法，其特征在于：所述金属锂条的长度比负极极片长3-6mm，金属锂条的宽度比裸电芯的厚度宽1-4mm。
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