CN105845894A - 一种锂离子电池负极极片进行预锂化的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池负极极片预锂化的方法及装置，其方法是先在惰性气氛条件下，将负极极片和金属锂片依次间隔地浸于电解液中，使负极极片和金属锂片一一对应但不接触；再将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，对负极极片进行充电，其充电电流为0.05~2.0C；取出负极极片并进行干燥，即得预锂化的负极极片。本发明使用“湿法预锂化”，成本低、生产安全性高；且可对电极极片均匀的预锂化，提高电池的首次效率和能量密度。

Description

一种锂离子电池负极极片进行预锂化的方法及装置
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极极片预锂化的方法及装置。
技术背景
锂离子电池是目前商业化二次电池中能量密度最高的电池体系，商品化锂离子电池具有良好循环性和使用安全性，它在通讯、交通、电子设备、工业产品等领域获得了大量的应用，并且快速的获得更大的市场。
目前的锂离子电池开发的重要方向是进一步提高电池的比能量，主要通过电池结构的优化以及采用能量密度更高的新型电极材料等手段。在电池首次充电过程中，锂离子由正极脱嵌并进入负极，然后在放电过程中由负极脱出并进入正极，这个过程也称为“摇椅反应过程”。而在这个过程中正极材料的容量会有5％到15％左右的衰减，这是由于正极片和负极片表面固体电解质膜(SEI膜)的形成，从而消耗了一定量的锂离子。因此降低了电池的容量，造成电池的首次效率降低，特别是当负极片中的活性物质为硅或锡等合金材料时尤为明显。虽然SEI膜对正负极材料的循环稳定性有益，但它同时也会降低正极材料的容量，所以如何降低或弥补SEI膜形成过程中锂离子的消耗，一直是研究学者们研究的目标。
FMC公司的研究者曾提出将稳定化的金属锂粉加入到锂离子电池中溶解并释放出锂离子，用以弥补SEI膜所消耗的锂离子。从结果上看，该方法取得了明显的效果。锂粉的加入大大提高了电池的首次充放电效率，因此提高了电池的比能量。
另外，目前已公开的电池预锂化方法主要有以下几种：
一、如公开号为CN1290209C的中国专利申请，将金属锂粉、负极材料、非水介质混合形成浆料，然后涂覆至集流体上制成负极。由于金属锂粉表面通常会有不导电的钝化层(如：Li2CO3)存在，所以需要通过辊压等方法将其压碎释放出内部的Li。但是通过该方法，锂粉溶解后会在极片内部留下很多的空穴，或是使极片表面变得凹凸不平。不仅降低了压实密度，电子在负极的传导也会收到 较大的影响(阻抗增大)，更有甚者会在极片较薄区域生成锂枝晶。并且该方法对工艺水平及条件要求极其苛刻，成本高，安全隐患大，所以行业内对该方法进行的研究也较少。
二、在负极表面进行撒粉涂布再辊压。该方法在实际应用操作中较为方便直接，因此业内对其研究进行较多。但由于通过“干法预锂化”存在较大的粉尘，所以存在极大的安全隐患；同时，该方法对于金属锂粉末的流动性及粒径分布范围要求极其严格；再者，通过撒粉的方式，其预锂化的波动范围较宽，很难控制。
三、将金属锂片覆盖在负极极片表面，然后卷绕、注液、封装制成锂离子电池(如申请号为JP1996027910的日本专利申请)。该方法虽然也能起到预锂化负极极片的作用，但是目前市面上可买到的锂片厚度约为45um，远远超出负极所能够吸收的量，不仅电池中存在过多的锂金属有安全隐患，且在循环中也容易引起析锂现象。
四、通过真空蒸镀的方法在负极的表面沉积一层金属锂层(如JP2005038720的日本专利申请)，虽然锂层的厚度可以得到控制，然而在整个过程中，需在严格的真空环境下进行，蒸发的效率也较低，后续极片的转移需预防氮化、氧化，因此工艺较为复杂，成本极高。
鉴于以上的分析，虽然往锂离子电池中添加金属锂粉、锂箔的方法可以明显的提高电池的首次效率和改善循环等，并且已经在实验上获得了验证，但是其仍然没有得到广泛的推广。排除其本身的安全性能及价格等方面的影响之外，其在使用过程中的环境限制、安全等因素也是制约其推广的一大原因。因此，确有必要提供一种新的向锂离子电池负极极片预锂化的方法。
该方法采用“湿法预锂化”，能够有效地避免干法预锂化时所带来的安全隐患，而且整个工序过程简单，成本低，预锂化的量可以通过时间、电流加以准确控制，从而达到均匀锂化的目的。
发明内容
本发明的目的，主要是针对现有锂粉、锂箔在应用时的不足，而提供的一种锂离子电池负极极片进行预锂化的方法及装置。
为了达到上述的目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池负极极片进行预锂化的方法，步骤如下：
(1)在惰性气氛条件下，将负极极片和金属锂片依次间隔地浸于电解液中，使负极极片和金属锂片一一对应但不接触；
(2)将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，对负极极片进行充电，其充电电流为0.05～2.0C；
(3)取出负极极片并进行干燥，即得预锂化的负极极片。
进一步方案，所述的惰性气氛为氮气或氩气。
进一步方案，所述金属锂片的长度比负极极片长3～6mm、宽度比负极极片宽1～4mm，从而保证了阳极过量。
进一步方案，所述负极极片包括石墨负极、纯硅负极、纯SiO负极、纯SiC负极、硅-石墨混合负极、SiO-石墨负极、SiC-石墨负极、硅合金负极、纯锡负极或锡合金负极。
进一步方案，所述充电电流为0.1C～1.0C。
本发明的另一个发明目的是提供一种实现上述锂离子电池负极极片进行预锂化的方法的装置，包括负极极片和金属锂片，所述负极极片和金属锂片依次间隔地置于装有电解液的电解槽内，使负极极片和金属锂片一一对应；所述负极极片的顶端固设有极片极耳，金属锂片的顶端固设有锂片极耳；所述极片极耳、锂片极耳分别通过导线与电源的正、负极连接。
进一步方案，所述电解槽内固设有成排排列的隔离膜槽，所述隔离膜槽包括顶端和对称两侧面开口的极片槽，所述极片槽的对称两侧面开口端连接有隔膜；所述负极极片和金属锂片依次间隔地插在隔离膜槽内。
进一步方案，所述金属锂片的长度比负极极片长3～6mm、宽度比负极极片宽1～4mm。
本发明采用“湿法预锂化”方法对锂离子电池负极极片进行预锂化，有效地避免了干法预锂化时所带来的安全隐患，并且预锂化的工艺过程简单、成本低，易大规模量产使用。本发明中预锂化的锂量可以通过时间、电流加以准确控制，从而达到均匀锂化的目的，以克服现有技术中的预锂化不均匀、不能准确定量、对环境要求苛刻、电池安全及制作成本高等不足。其相比于使用金属锂粉进行预锂化的效率更高，且锂量精度更容易控制，提高预锂化的一致性和安全性。
本发明中隔离膜槽中的隔膜为商用锂离子电池所用的隔膜，其是用于防止 预锂化过程中的内短路。所用电解液为相应所制备电池用的电解液，无需增加额外添加剂，以确保在极片烘干后部分残留电解液不会对电芯性能造成影响，因此可以缩短负极极片的烘烤时间，并且该电解液可以进行多次重复使用。
置于隔离膜槽内的金属锂片和负极极片之间的距离可以通过外力进行挤压靠近，使它们之间的距离尽可能的小，以减小负极极片、隔膜、金属锂片之间的界面阻抗，减小预锂化过程中产生的极化。
本发明的电解槽的大小和隔离膜槽的数量根据实际需要进行设计，可对多个负极极片进行预锂化处理，同时要相应间隔的放置金属锂片，即金属锂片的数量的数量与负极极片的数量相等或多一个。一般是把所有的负极极片上的极片极耳上的导线并联起来后接到电源上，同时将所有金属锂片上的锂片极耳上的导线并联起来后接到电源的另一端。
本发明对锂离子电池负极极片进行预锂化的方法是在惰性气氛下进行操作，这是由于锂金属本身具有较高的活性，在空气中容易与水、氧气和二氧化碳等反应，发生着火、爆炸等安全事故，故要求在惰性气氛中进行操作，以确保安全生产。
本发明中负极极片与金属锂片可以通过不同的组合方式进行预锂化，来提高预锂化的效率。
所以相对于现有技术，本发明通过电化学的方法，均匀的在负极极片的表面进行预锂化操作，实现了“湿法预锂化”，能够有效地避免干法预锂化时所带来的安全隐患；并且预锂化的工艺过程简单容易大规模量产使用、成本低；且预锂化的锂量可以通过时间、电流加以准确控制，从而达到均匀预锂化的目的，以克服现有技术中的预锂化不均匀、不能准确定量、对环境要求苛刻、电池安全及制作成本高等不足。
附图说明
下面结合附图和具体实施例，对本发明极其技术效果进行详细说明。
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明中隔离膜槽与结构单元示意图。
图3为本发明中隔离膜槽承载负极极片和金属锂片的结构示意图。
图中：1-金属锂片，2-电解液，3-电解槽，4-锂片极耳，5-导线，6-电源， 7-极片极耳，8-负极极片，9-隔离膜槽，10-极片槽，11-隔膜。
具体实施方式
实施例1：
在氩气气氛中，将90mm*32mm的石墨负极极片与一片(或两片)95mm*35mm的金属锂片插入电解液中，使得负极极片与金属锂片正面相对但不接触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用0.5C电流对负极极片进行充电6分钟，使得石墨中的预锂化量为负极极片总容量的5％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例2：
在氩气气氛中，将90mm*32mm的硅-石墨负极极片与一片(或两片)95mm*35mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对但不接触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用0.5C电流对负极极片进行充电12分钟，使得硅-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的10％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例3：
在氩气气氛中，将90mm*32mm的纯SiO负极极片与一片(或两片)95mm*35mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对但不接触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用0.5C电流对负极极片进行充电18分钟，使得纯SiO中的预锂化量为负极极片总容量的15％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例4：
在氩气气氛中，将90mm*32mm的纯SiC负极极片与一片(或两片)95mm*35mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对但不接触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用0.5C电流对负极极片进行充电24分钟，使得纯SiC中的预锂化量为负极极片总容量的20％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例5：
在氩气气氛中，将90mm*32mm的纯SiC负极极片与一片(或两片)95mm*35mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对但不接触。将负极极片 和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用0.5C电流对负极极片进行充电30分钟，使得纯SiC中的预锂化量为负极极片总容量的25％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例6：
在氩气气氛中，将90mm*32mm的SiO-石墨负极极片与一片(或两片)95mm*35mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对但不接触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用0.5C电流对负极极片进行充电30分钟，使得SiO-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的25％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例7：
在氩气气氛中，将90mm*32mm的SiO-石墨负极极片与一片(或两片)95mm*35mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对但不接触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用1.0C电流对负极极片进行充电18分钟，使得SiO-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的30％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例8：
在氩气气氛中，将390mm*91mm的SiO-石墨负极极片与一片(或两片)400mm*95mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对的但不接触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用1.0C电流对负极极片进行充电30分钟，使得SiO-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的5％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例9：
在氩气气氛中，将390mm*91mm的SiO-石墨负极极片与一片(或两片)400mm*95mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对的但不接触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用0.2C电流对负极极片进行充电30分钟，使得SiO-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的10％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例10：
在氩气气氛中，将390mm*91mm的SiO-石墨负极极片与一片(或两片)400mm*95mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对的但不接 触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用0.5C电流对负极极片进行充电30分钟，使得SiO-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的25％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
实施例11：
在氩气气氛中，将390mm*91mm的SiO-石墨负极极片与一片(或两片)400mm*95mm的金属锂片插入电解液中，使得极片与金属锂片正面相对的但不接触。将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，使用1.0C电流对负极极片进行充电30分钟，使得SiO-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的50％，然后干燥负极极片，完成预锂化操作。
需要说明的是，本发明虽然只以石墨、SiO及SiC复合作为阳极活性材料，但是本领域的技术人员还可以使用其他一些常用的阳极材料，例如硅、锡及其相应的合金等等。
实施例12：
将实施例1-11中经过预锂化操作的负极极片分别与隔膜、正极极片通过叠片或卷绕的方式组装成电芯，之后顶侧封、注液、封装、静置、化成(化成容量为ICC0)、整形和除气等工序后，制备得到相应的锂离子电池。其中，按实施例1-11所预锂化后的负极极片制成的电池依次编号为S1-S11。
将实施例1-6中预锂化前的负极极片(即未经预锂化处理的负极极片)分别与隔膜、正极极片通过叠片的方式组装成电芯，之后顶侧封、注液、封装、静置、化成(化成容量为IC-C0)、整形和除气等工序后，制备得到相应的锂离子电池。其中，按实施例1-6所对应的负极极片制成的电芯依次编号为D1-D6。
测试一：在35℃环境下对编号S1-S11和D1-D6的电池进行容量测试：
静置3min；以0.5C的充电电池恒流充电至4.3V；恒压充电至0.05C，得到充电容量AG-C0；静置3min；以0.5C放电电流恒流放电至3.0V，得到首次放电容量D0；静置3min；完成容量测试。计算电池的首次库伦效率为：F.E.＝D0/(IC-C0+AG-C0)，所得结果如表1所示。
测试二：在25℃环境下对编号S1-S11和D1-D6的电池进行循环性能测试：
分别以0.7C/0.5C的充放电倍率，3.0-4.3V的电压范围进行循环测试，记录首次充电后的容量为C1，同时记录500次循环后的电池容量C500，计算电池在500次循环后的容量保持率：C.R.＝C500/C1，所得结果示于表1.
表1：编号为S1-S11，D1-D6的电池首次库伦效率及500次循环后容量保持率结果，所示电池数据均为至少5个电池测试结果的平均值。
由表1可以看出：编号S1-S6的电池分别为使用不同的负极活性材料并经预锂化处理，其相比于未处理的D1-D6电芯，其首次库伦效率均有了极为明显的提升，并且500次循环测试后其容量保持率也得到了显著提高。
编号为S6-S11和D6的电芯，其负极活性材料均为SiO与石墨的混合材料，且SiO的参杂量相同(参杂量为20％)。由D6的结果可以看出，采用该混合的活性材料时，电芯的首次库伦效率很低，仅为64.6％。而通过少量的预锂化就可以大幅度的提高其首次库伦效率(例如S8电芯)，预锂化的量较多后，电芯的首次库伦效率和循环性能(500次循环测试后的容量保持率)便能得到较大的提升。如S7、S3相比，S8、S9、S10、S11相比，分别为通过增大预锂化电流，与增加预锂化时间来提高预锂化的容量，从而实现电芯首次效率提升的可控性。
综上所述，本发明通过在外接电路下，预先对锂离子电池负极进行预锂化，再进行全电池的制作，实现了“湿法预锂化”。从而有效地避免干法预锂化时金 属锂粉在空气中的漂浮，保证生产的安全；并且预锂化的工艺过程简单容易大规模量产使用；成本低；预锂化的量可以通过电流或时间来加以准确控制。并且通过该方法，可以达到极片均匀的预锂化目的，且不会对电芯造成额外的副作用(预锂化的极片容易发生析锂和变形)，提高电池的首次效率，进而提高锂离子电池的能量密度。
实施例13：
一种锂离子电池负极极片进行预锂化的装置，如图1、2、3所示，其包括负极极片8和金属锂片1，所述负极极片8和金属锂片1依次间隔地置于装有电解液的电解槽3内，使负极极片8和金属锂片1一一对应；所述负极极片8的顶端固设有极片极耳7，金属锂片1的顶端固设有锂片极耳4；所述极片极耳7、锂片极耳4分别通过导线5与电源6的正、负极连接。电解槽3内固设有成排排列的隔离膜槽9，如图2、3所示，所述隔离膜槽9包括顶端和对称两侧面开口的极片槽10，所述极片槽10的对称两侧面开口端连接有隔膜11；所述负极极片8和金属锂片1依次间隔地插在隔离膜槽9内。
进一步方案，所述金属锂片1的长度比负极极片8长3～6mm、宽度比负极极片宽1～4mm。
在不脱离本发明内容、精神和范围内对本发明所述的富锂阳极锂离子电池制备方法进行改动、适当的变更与组合，来实现本发明技术。需要特别指出的是，所有相关类似的改动、变更、组合对本领域的技术人员而言是显而易见的，他们都将被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种锂离子电池负极极片进行预锂化的方法，其特征在于：步骤如下：
（1）在惰性气氛条件下，将负极极片和金属锂片依次间隔地浸于电解液中，使负极极片和金属锂片一一对应但不接触；
（2）将负极极片和金属锂片分别通过导线与电源正、负极连接，对负极极片进行充电，其充电电流为0.05~2.0C；
（3）取出负极极片并进行干燥，即得预锂化的负极极片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的惰性气氛为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属锂片的长度比负极极片长3~6mm、宽度比负极极片宽1~4mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述负极极片包括石墨负极、纯硅负极、纯SiO负极、纯SiC负极、硅-石墨混合负极、SiO-石墨负极、SiC-石墨负极、硅合金负极、纯锡负极或锡合金负极。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述充电电流为0.1C~1.0C。
6.一种实现如权利要求1所述的一种锂离子电池负极极片进行预锂化的方法的装置，包括负极极片（8）和金属锂片（1），其特征在于：所述负极极片（8）和金属锂片（1）依次间隔地置于装有电解液的电解槽（3）内，使负极极片（8）和金属锂片（1）一一对应；所述负极极片（8）的顶端固设有极片极耳（7），金属锂片（1）的顶端固设有锂片极耳（4）；所述极片极耳（7）、锂片极耳（4）分别通过导线（5）与电源（6）的正、负极连接。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述电解槽（3）内固设有成排排列的隔离膜槽（9），所述隔离膜槽（9）包括顶端和对称两侧面开口的极片槽（10），所述极片槽（10）的对称两侧面开口端连接有隔膜（11）；所述负极极片（8）和金属锂片（1）依次间隔地插在隔离膜槽（9）内。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述金属锂片的长度比负极极片长3~6mm、宽度比负极极片宽1~4mm。
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