CN109524621A - 一种预锂化程度可控的锂离子电池负极极片的预锂化方法及装置 - Google Patents

一种预锂化程度可控的锂离子电池负极极片的预锂化方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种预锂化程度可控的锂离子电池负极极片的预锂化方法及装置。该方法是在惰性气氛下，将涂有负极材料的极片与金属锂片组装成半电池模型，在半电池两极之间连接一定阻值的电阻，通过电池对外放电进行预锂化，并连接电压表监测两极电压。通过控制电阻阻值、锂化时间、两极电压等达到可控的预锂化目的。预锂化一定时间后，极片无需干燥，所使用的电解液无需更换，可直接与正极极片装配成全电池。经该方法预锂化之后的电池，在0.5～1.0A g‑1的电流密度下充放电，首周效率可达90％～100％。这种方法操作简单，成本低廉，预锂化均匀性好，预锂化程度可控，预锂化之后无需更换电解液及干燥极片，适合工业化推广使用。

Description

一种预锂化程度可控的锂离子电池负极极片的预锂化方法及 装置
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极极片的预锂化方法及装置。
背景技术
自锂离子电池商品化以来，锂离子电池就以其能量密度高、循环性能稳定、轻巧便捷等优点在通讯、便携式电子设备、交通等方面得到广泛应用，并在近年来迅猛发展，市场占有率快速提升。
目前，电动汽车和大型储能设备等新兴应用领域对锂离子电池的能量密度提出了越来越高的要求。但是，电池在首次充放电过程中，电解液在正负极活性材料表面会发生还原性分解，生成一层“固体电解质界面膜”(也即SEI膜)。SEI膜的存在能避免电解液与活性材料的直接接触，极大提高了电极的循环性能和使用寿命，但是，SEI膜的形成也会不可逆的消耗一定量的锂离子，降低了首次充放电的库伦效率。当负极活性材料的比表面积较大时(例如纳米材料或多孔材料等)，会增大SEI膜生成的量。另外，当负极材料采用硅基或锡基材料时，锂离子会与之反应生成若干不可逆相(如Li4SiO4或LiO2等)，进一步降低电池的首次库伦效率。因此，为了充分利用正极材料的容量，寻找一种程度可控的方法弥补不可逆相以及SEI膜消耗的锂，从而提高电池首次库伦效率一直是学者们的研究目标。
目前已公开的对电池材料进行预锂化的方法主要有以下几种：
一、将金属锂粉与负极材料混合。金属锂粉加入之后会溶解生成锂离子，用来补充不可逆相和SEI膜生成时消耗的锂离子。该方法能有效提高电池首周库伦效率，但金属锂消耗掉之后会在负极材料中留下空隙，对电子传递造成较大的阻碍，且对工艺水平的要求高。
二、在负极表面撒粉再辊压的“干法预锂化”。该方法直接方便，但是会产生较多的粉尘，造成安全隐患。再者，撒粉的方式对金属锂粉的粒径一致性要求较高，并且不同区域锂化程度不可控。
三、将金属锂片覆盖在负极材料表面，卷绕成电池。该方法虽然能起到预锂化的作用，但是锂片的厚度较大，不能完全被负极消耗掉，在电池中会保留大量金属锂，存在很大的安全隐患。
鉴于以上对于现有的锂离子电池负极材料预锂化的方法，虽然在负极材料中添加金属锂粉、锂箔等方法能够明显提高电池的首周效率，并且在实验中也得到了证实。但是这些方法在安全性、成本、使用环境、预锂化程度等方面存在很多问题，还不能投入到广泛生产中。因此，有必要提出一种安全性高、操作简单、预锂化程度可控的新的预锂化方法。
本发明提出将负极极片与金属锂片组装成半电池模型，采用电池对外放电的形式进行预锂化。通过外接电阻控制预锂化的速度，通过时间来控制预锂化的程度，并通过外接电压表对电池电压进行实时监控。该方法操作简单、安全性高、预锂化均匀性好、预锂化程度可控，预锂化后极片无需干燥，可直接装配全电池。
发明内容
本发明的目的，主要是针对现有的预锂化方法安全性较低、程度不可控等不足，提出一种程度可控的锂离子电池负极材料(特别是硅基负极材料)的极片预锂化方法和工业化应用装置示意。
为了达到上述的目的，本发明采用如下技术方案：
一种预锂化程度可控的锂离子电池负极极片的预锂化方法，所述方法步骤如下：
(1)在惰性气氛条件下，在两块夹板之间依次放置负极极片、隔膜、金属锂片，并且在这三者之间均滴加电解液，夹紧并固定好两块夹板待预锂化；
(2)负极极片和金属锂片分别通过导线串联连接一电阻和开关，使得负极极片、电解液、隔膜、电解液、金属锂片、电阻、开关，再连接负极极片组成一个闭合回路；
(3)负极极片和金属锂片分别通过导线连接电压表两极，由所述的开关控制预锂化的起止、电阻的阻值控制预锂化速率、电压表监测预锂化过程中两极电压变化，预锂化1min～24h后，断开开关，取出负极极片即为预锂化的负极极片。
进一步，本发明所即得预锂化的负极极片无需对极片进行干燥，可直接装配全电池。直接切片组装成扣式电池进行测试，电池首效可达90％～100％。
进一步，上述方法中所述电阻的阻值为1～1000Ω，优选为1～100Ω。
进一步，上述方法中所述预锂化的时间优选为2min～10h。
进一步，上述方法中所述惰性气氛为氮气或者氩气。
进一步，上述方法中所述的隔膜为商用锂离子电池隔膜，如聚乙烯或聚丙烯微孔隔膜，为了防止预锂化过程中半电池的短路。
进一步，上述方法中所述的电解液为商用的制备锂离子电池电解液，如含六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的混合溶液或碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯的混合溶液。
进一步，上述方法中所述金属锂片的长度比负极极片长1～3mm，宽度比负极极片宽1～3mm。
进一步，上述方法中所述负极极片包括纯硅负极、纯SiO负极、Si/SiO2混合负极、纯SiO2负极、硅-石墨混合负极、SiO-石墨混合负极、SiO2-石墨混合负极、纯锡负极、纯SnO2负极或锡合金负极。
此外，本发明还提供一种用于所述的预锂化程度可控的锂离子电池负极极片预锂化方法的工业化装置，所述装置包括卷绕在滚轴上的负极极片、金属锂片、隔膜、两块夹板和电解液滴嘴，所述负极极片远离滚轴一端与金属锂片相对放置，负极极片与金属锂片中间用隔膜分隔，通过两块模板分别放置在负极极片和金属锂片外侧固定夹紧所述负极极片和金属锂片；所述负极极片与金属锂片用导线分别连接一电阻、电压检测装置，所述两块夹板之间安装压力检测装置；所述负极极片上方设有用于滴加电解液的电解液滴嘴。
上述装置中，所述金属锂片宽度比负极极片宽1～3mm。
将上述装置开启，经预锂化1min～24h后，断开开关，抬高极片上方的隔膜、金属锂片和夹板，将未预锂化的负极极片通过滚轴移入隔膜下方，与金属锂片相对放置，并按上述工艺继续操作，如此往复。
上述装置中，所述的卷绕在滚轴上负极极片可以随时启停并向右迁移，极片的预锂化是一段一段进行的；所述的电解液可以通过电解液滴嘴随时补加；所述电阻用来控制预锂化速率；所述电压检测装置来检测两极电压变化；所述压力检测装置来检测金属锂片和极片之间的贴合压力。
本发明提出将负极材料与金属锂片组装成半电池模型，采用电池对外放电的形式进行预锂化，有效的避免了干法预锂化带来的安全隐患。通过外接电阻控制预锂化的速度，电阻越小则预锂化速度越快；通过时间来控制预锂化的程度，时间越长则预锂化程度越高。该方法操作简单、安全性高、预锂化均匀性好、预锂化程度可控，预锂化后极片无需干燥，可直接装配全电池。
本发明中提出的工业化应用装置，涂布好的负极极片通过滚轴定向迁移，在金属锂片下方的极片开始预锂化，预锂化完成后迁移出金属锂片正下方，故预锂化是一段一段进行的。通过连接两极的电阻阻值大小控制预锂化速度，通过预锂化时间控制预锂化程度。此外，这种半电池对外放电形式的预锂化，能够非常均匀的对极片进行预锂化。通过控制上下两块模板之间的压力，尽可能减小极片与金属锂片之间的距离，减小界面电阻，减小每一段预锂化之间的差异。
本发明提出的工业化应用装置，使用的隔膜可以是商品化锂离子电池隔膜，有效防止半电池在锂化过程中短路。电解液可以通过电解液滴嘴随时补加，使用的电解液是对应锂离子电池电解液，预锂化之后无需对极片进行干燥，可以直接装配成全电池。
相比于目前存在的预锂化技术，本发明通过电化学方法，可以均匀、可控地对负极极片进行预锂化，有效的避免了干法预锂化存在的安全隐患和预锂化程度不均匀等问题。本方法通过加入的外加电阻阻值大小控制预锂化速度，通过对外放电时间控制预锂化程度，外接电压表对两极电压实时监控，外接压力检测控制两块夹板之间的压力，且预锂化之后极片无需干燥，可直接装配全电池。本方法工艺简单、预锂化程度可控、预锂化均匀，有效克服了目前存在的预锂化程度不可控、预锂化不均匀、安全性低等问题。
附图说明
图1为本发明预锂化方法的示意图。
图2为本发明工业化装置的示意图。
图中，1-夹板，2-金属锂片，3-隔膜，4-电解液，5-负极极片。
图3为未预锂化的电池首周充放电图。
图4为实施例5预锂化后的电池首周充放电图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明提供两种方法，一种为预锂化程度可控的锂离子电池负极极片预锂化实验室中所用方法，如以下实施例1-10所示，另一种为工业化方法，所用的装置包括卷绕在滚轴上的负极极片、金属锂片、隔膜、两块夹板和电解液滴嘴，所述负极极片远离滚轴一端与金属锂片相对放置，负极极片与金属锂片中间用隔膜分隔，通过两块模板分别放置在负极极片和金属锂片外侧固定夹紧所述负极极片和金属锂片；所述负极极片与金属锂片用导线分别连接一电阻、电压检测装置，所述两块夹板之间安装压力检测装置；所述负极极片上方设有用于滴加电解液的电解液滴嘴。将上述装置开启，电解液通过电解液滴嘴，经预锂化1min～24h后，断开开关，抬高极片上方的隔膜、金属锂片和夹板，将未预锂化的负极极片通过滚轴移入隔膜下方，与金属锂片相对放置，并按上述工艺继续操作，如此往复。
以下实施例中，隔膜均采用Celgard生产的2400型号的聚丙烯隔膜，电解液均采用国泰华荣生产的含1M六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯的混合溶液(三者的体积比为1：1：1)。以下内容是结合较好的实施例对本发明的内容所做的具体说明，但不能认定本发明的具体实施只限定于所述实施例。对了解本发明所属领域的技术人员来说，在不脱离本发明的研究思路的情况下，还可进行若干的演变和替换，这些推演和替换均包含在本发明权利要求所限定的范围内。
实施例1
在氮气氛围中，在一块洁净的夹板上放置一片纯硅极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽1mm的金属锂片放置于隔膜上，将另一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值300Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化5h后取下极片完成预锂化操作，使得纯硅中的预锂化量为负极极片总容量的30％。
实施例2
在氩气氛围中，在一块洁净的夹板上放置一片纯SiO极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽3mm的金属锂片放置于隔膜上，将另一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值100Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化2h后取下极片完成预锂化操作，使得纯SiO中的预锂化量为负极极片总容量的45％。
实施例3
在氩气氛围中，在一块洁净的夹板上放置一片纯SiO2极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽2mm的金属锂片放置于隔膜上，将另一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值1000Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化24h后取下极片完成预锂化操作，使得纯SiO2中的预锂化量为负极极片总容量的70％。
实施例4
在氩气氛围中，在一块洁净的夹板上放一片硅-石墨混合极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽2mm的金属锂片放置于隔膜上，将另一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值1Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化1min后取下极片完成预锂化操作，使得硅-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的25％。
实施例5
在氩气氛围中，在一块洁净的夹板上放一片Si/SiO2混合极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽2mm的金属锂片放置于隔膜上，将另外一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值10Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化45min后取下极片完成预锂化操作，使得Si/SiO2中的预锂化量为负极极片总容量的50％。图4为预锂化后的电池首周充放电图，与图3未预锂化的电池首周充放电图相比，电池的首周库伦效率从47％提高至95％，证明本发明中的预锂化方法及装置能够有效控制锂离子电池负极极片的预锂化程度。
实施例6
在氩气氛围中，在一块洁净的夹板上放一片SiO-石墨混合极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽2mm的金属锂片放置于隔膜上，将另外一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值100Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化4h后取下极片完成预锂化操作，使得硅-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的35％。
实施例7
在氩气氛围中，在一块洁净的夹板上放一片SiO2-石墨混合极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽2mm的金属锂片放置于隔膜上，将另一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值1Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化2min后取下极片完成预锂化操作，使得SiO2-石墨中的预锂化量为负极极片总容量的45％。
实施例8
在氩气氛围中，在一块洁净的夹板上放一片纯锡极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽2mm的金属锂片放置于隔膜上，将另一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值80Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化5h后取下极片完成预锂化操作，使得纯锡中的预锂化量为负极极片总容量的30％。
实施例9
在氩气氛围中，在一块洁净的夹板上放一片纯SnO2极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽2mm的金属锂片放置于隔膜上，将另一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值200Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化8h后取下极片完成预锂化操，使得纯SnO2中的预锂化量为负极极片总容量的50％。
实施例10
在氩气氛围中，在一块洁净的夹板上放一片锡合金极片，滴加200μl电解液，将隔膜放置于极片上，并在此上滴加200μl电解液，将四周均比极片宽2mm的金属锂片放置于隔膜上，将另一块洁净的夹板置于金属锂片之上。分别从极片和金属锂片引出两根导线，与阻值30Ω的电阻、开关组成闭合回路，连接电压表监测两极片间的电压。打开开关，预锂化1.5h后取下极片完成预锂化操作，使得锡合金中的预锂化量为负极极片总容量的35％。

Claims (9)

1.一种预锂化程度可控的锂离子电池负极极片的预锂化方法，其特征在于所述方法步骤如下：
(1)在惰性气氛条件下，在两块夹板之间依次放置负极极片、隔膜、金属锂片，并且在这三者之间均滴加电解液，夹紧并固定好两块夹板待预锂化；
(2)负极极片和金属锂片分别通过导线串联连接一电阻和开关，使得负极极片、电解液、隔膜、电解液、金属锂片、电阻、开关，再连接负极极片组成一个闭合回路；
(3)负极极片和金属锂片分别通过导线连接电压表两极，由所述的开关控制预锂化的起止、电阻的阻值控制预锂化速率、电压表监测预锂化过程中两极电压变化，预锂化1min～24h后，断开开关，取出负极极片即为预锂化的负极极片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电阻的阻值为1～1000Ω。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气或者氩气。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属锂片的长度比负极极片长1～3mm，宽度比负极极片宽1～3mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的隔膜为商用锂离子电池隔膜。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的电解液为商用的制备锂离子电池电解液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述负极极片为纯硅负极、纯SiO负极、Si/SiO2混合负极、纯SiO2负极、硅-石墨混合负极、SiO-石墨混合负极、SiO2-石墨混合负极、纯锡负极、纯SnO2负极或锡合金负极。
8.一种实现如权利要求1所述的预锂化程度可控的锂离子电池负极极片预锂化方法的工业化装置，其特征在于：所述装置包括卷绕在滚轴上的负极极片、金属锂片、隔膜、两块夹板和电解液滴嘴，所述负极极片远离滚轴一端与金属锂片相对放置，负极极片与金属锂片中间用隔膜分隔，通过两块夹板分别放置在负极极片和金属锂片外侧固定夹紧所述负极极片和金属锂片；所述负极极片与金属锂片用导线分别连接一电阻、电压检测装置，所述两块夹板之间安装压力检测装置；所述负极极片上方设有用于滴加电解液的电解液滴嘴。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：所述金属锂片的宽度比负极极片宽1～3mm。
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