CN115498287B - 一种预嵌锂石墨负极极片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石墨电极技术领域，具体涉及一种预嵌锂石墨负极极片及其制备方法和应用。该预嵌锂石墨负极极片的制备方法，包括：制备预嵌锂软包电芯，将负极极片、含锂极片和隔膜叠片组装，然后经过烘烤、注入电解液并预封制成需要预嵌锂的软包电芯；制备完成预嵌锂的石墨负极极片，用0.001C‑0.005C的电流对需要预嵌锂软包电芯进行充电40‑200h，以使石墨负极极片完成所设计的预嵌锂量；然后将完成预嵌锂的软包电芯进行拆解，得到预嵌锂石墨负极极片。本发明中通过控制对需要预嵌锂负极极片进行放电的放电电流的大小和放电时间的长短来精准控制负极极片的预嵌锂程度，并保证每片负极极片预嵌锂均匀、预嵌锂程度相同。

Description

一种预嵌锂石墨负极极片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石墨电极技术领域，具体涉及一种预嵌锂石墨负极极片及其制备方法和应用。
背景技术
目前储能锂离子电池使用最广泛的负极材料是人造石墨。在锂离子电池循环老化过程中由于各种原因导致锂离子电池容量衰减，甚至导致电池失效。锂离子电池负极失效是锂离子电池失效的一个重要原因。对石墨材料的定向改性可以定向提高锂离子电池的循环性能。用预嵌锂法可以通过预先在负极存储一定的活性锂来弥补锂离子电池使用过程中对活性锂的消耗，提升锂离子电池循环寿命。
现有抑制锂离子电池容量衰减和减缓电池失效时间的专利和技术大多是集中在石墨材料的研发与制备上，通过对石墨材料的改性来实现的，少部分选择用预嵌锂方法但目前较为常用的预嵌锂方法是将锂源与负极材料混合均匀制成负极浆料以及将锂源与负极极片紧密接触通过原电池反应使负极嵌锂。对石墨材料的改性较为繁琐且耗时较长并且难以得到所需要性能的负极材料，将锂源与负极材料混合均匀制成负极浆料可以控制负极预嵌锂的程度但对负极制造工艺有要求，将锂源与负极极片紧密接触通过原电池反应使负极嵌锂则是不能准确确定负极嵌锂的程度。
发明内容
本发明提供一种预嵌锂石墨负极极片及其制备方法和应用，其目的是为了解决现有技术中，石墨负极极片在预嵌锂时无法精准控制预嵌锂程度，导致负极极片预嵌锂不均匀，嵌锂程度不同的问题。
针对上述技术缺陷，本发明的目的之一是提供一种预嵌锂石墨负极极片的制备方法，本发明的目的之二是提供所述预嵌锂石墨负极极片制备方法制备的预嵌锂石墨负极极片，本发明的目的之三是提供所述预嵌锂石墨负极极片的应用。
第一方面，本发明提供一种预嵌锂石墨负极极片的制备方法，包括以下步骤：
制备预嵌锂软包电芯：将负极极片、含锂极片和隔膜叠片组装，然后经过烘烤、注入电解液并预封制成需要预嵌锂的软包电芯，其中，隔膜设置在石墨负极极片和镀锂极片之间；
制备完成预嵌锂的石墨负极极片：用0.001C-0.005C的电流对所述需要预嵌锂软包电芯进行充电40-200h，以使石墨负极极片完成所设计的预嵌锂量；然后将完成预嵌锂的软包电芯进行拆解，得到预嵌锂石墨负极极片。
本发明方法仅通过低电流恒流充电的电流和时间来有效且准确的控制负极补锂量，充电电流过大，会对负极性能产生不利影响，增加电池的极化，降低电池容量；充电补锂后在保护性气体环境下即可直接拆卸出预嵌锂石墨负极极片，该补锂后的负极极片无需再通过有机溶剂浸泡来使负极稳定，可以直接用于组装锂离子电池。
本发明中“所设计的预嵌锂量”是根据需要设定的，通常情况预嵌锂量为10％以上，实际生产中预嵌锂量也不必太高，会造成浪费，预嵌锂量一般不超过50％。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述充电电流为0.001C-0.002C。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述充电的温度为45-60℃；
和/或，在所述充电之前，对所述预嵌锂软包电芯施加407kg-467kg的压力。
通过对预嵌锂软包电芯进行加压，可以使正负极极片更好的浸润在电解液中，使正负极片和隔膜距离更近，锂离子更好的活动，同时还可以使充电过程中极片产生的气体更好的排出。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述负极极片的活性材料为石墨。
典型非限定性的，所述负极极片的活性材料还可以为硅氧、硅碳、硅氧碳材料。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述含锂极片为纯锂片或者镀锂极片；
优选地，所述镀锂极片的制备方法包括以下步骤：
对集流体镀锂后经辊压模切、烘烤极片后，得到所述镀锂极片；
更优选地，所述镀锂为在集流体双面镀锂；
优选地，所述集流体为铜箔；更优选地，所述铜箔双面镀锂的厚度相同。
本发明优选采用镀锂极片作为补锂的来源，极大的节省了成本，减少了不必要的浪费。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述拆解时，在保护性气体的环境下进行；
优选地，所述保护性气体包括氩气、氮气、氦气中的一种。
在所述预嵌锂软包电芯中，一块所述预嵌锂软包电芯中包括15片负极极片以及14片镀锂极片。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述隔膜为PE基膜或陶瓷隔膜；
在上述制备方法中，使用的电解液可以是常规电解液，所述电解液包括溶剂、锂盐；进一步还可以包括添加剂；其中，锂盐可以是高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的任意一种，溶剂可以是碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的至少一种，添加剂可以是苯甲醚和/或碳化二亚胺类化合物等。
作为一种实施方案，所述电解液为0.1mol/L的LiPF6溶液，其中溶剂是将EC、DMC、DEC按照体积比1：1：1混合后得到的。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在制备预嵌锂软包电芯步骤中，所述烘烤的温度为83-87℃；
所述烘烤的时间为24-36h；
所述电解液的注入方式为真空注入；
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述负极极片为在铜箔双面涂布含有活性材料的浆料后形成的。
第二方面，本发明还提供由上述制备方法得到的预嵌锂负极极片。
第三方面，本发明还提供上述预嵌锂负极极片在软包锂电池中的应用。
第四方面，本发明还提供一种软包锂电池，其负极片为上述预嵌锂负极极片。
第五方面，本发明还提供一种上述软包锂电池的制备方法，所述软包锂电池的制备方法包括以下步骤：
将所述预嵌锂负极极片、正极极片和隔膜进行叠片组装后再依次进行烘烤、真空注入电解液、预封，然后进行化成、分容，最后进行二封。
在上述软包锂电池的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述软包锂电池制备过程在化成以前均是在保护性气体的环境下进行；
和/或，所述正极极片为在集流体双面涂布含有活性材料的浆料后形成的。
在上述软包锂电池的制备方法中，所述隔膜的种类、厚度，烘烤的时间、温度均和预嵌锂石墨负极极片制备方法中相同；
所述正极极片的活性材料为磷酸铁锂。
典型非限定性的，所述正极材料还可以为钴酸锂、锰酸锂等锂离子电池中常用的其他正极材料。
在本发明中，所述镀锂极片和正极极片的极片大小、厚度可以一致也可以不一致，优选二者在极片大小和厚度上一致。
在本发明中，负极极片和正极极片的大小和厚度的关系符合锂电池对正负极片的常规要求即可，比如所述负极极片的大小略大于正极极片，负极极片厚度略小于正极极片。
本发明和现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明中通过控制对需要预嵌锂负极极片进行放电的放电电流的大小和放电时间的长短(即对整个预嵌锂的软包电芯进行充电的充电电流的大小和充电时间的长短)来精准控制负极极片的预嵌锂程度，并保证每片负极极片预嵌锂均匀、预嵌锂程度相同。预嵌锂负极极片可以在负极内提前存储活性锂，可以弥补电池化成过程中活性锂的消耗，能有效降低人造石墨材料首次不可逆容量的损失，提高首次效率；预嵌锂负极极片在预嵌锂过程中提前在负极中存储了活性锂并发生体积变化，避免在后续循环过程中SEI膜不断分解修复消耗更多活性锂以及发生较大体积变化导致负极材料结构改变，提高人造石墨材料的循环性能。
附图说明
图1为实施例1中人造石墨负极预嵌锂和对比例1中未预嵌锂以及对比例2中较大电流预嵌锂制成软包锂电芯的容量对比图；
图2为实施例1中人造石墨负极预嵌锂和对比例1中未预嵌锂以及对比例2中较大电流预嵌锂制成软包锂电芯的首效对比图；
图3为实施实例1中人造石墨负极预嵌锂和对比例1中未预嵌锂以及对比例2中较大电流预嵌锂制成软包锂电芯的容量保持率对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够实践和再现。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过实施例对本发明的技术方案进行具体的描述。
以下正极极片和负极极片的制备方法对本发明不构成限定，其仅是为了便于实施例和对比例之间的比对，以下实施例和对比例的正极极片、负极极片都采用以下方法进行制备：
正极极片的制备方法包括以下步骤：
将正极材料与N-甲基吡咯烷酮(NMP)充分混合制成正极浆料，正极材料由磷酸铁锂活性材料96.3wt％，炭黑导电剂(super-P)1.2wt％，碳纳米管导电剂(CNT)0.5wt％，聚偏氟乙烯粘结剂(PVDF)2.0wt％组成，浆料的固含量为62％，均匀涂覆在铝箔两面后经辊压模切、烘烤极片后制成正极极片。其中，极片双面面密度为360g/m2，极片大小为60mm×91mm，极片厚度大约为0.162mm。
负极极片的制备方法包括以下步骤：
取人造石墨负极材料与去离子水充分混合制成负极浆料，人造石墨负材料由石墨活性材料95.3wt％，炭黑导电剂(super-P)1.2wt％，羧甲基纤维素增稠剂(CMC)1.5wt％，丁苯乳胶粘结剂(SBR)2.0wt％组成，浆料的固含量为54％，均匀涂覆在铜箔两面后经辊压模切、烘烤极片后制成负极极片。其中，极片双面面密度为176g/m2，极片大小为62mm×93mm，极片厚度大约为0.123mm。
实施例和对比例所采用的电解液都是天赐的TC-E8087。
实施例1
(1)给铜箔镀锂，将镀锂铜箔经辊压模切、烘烤极片后制成的金属锂电极作为锂金属极片。其中，极片大小为60mm×91mm。
(2)将15片负极极片和14片锂金属极片和隔膜叠片组装后制成预嵌锂软包电芯，其中负极极片和锂金属极片以隔膜隔开，85℃烘烤24h干燥后再真空注电解液然后预封。其中隔膜选用的是PE基膜，厚度为0.012mm。
(3)将预嵌锂软包电芯放入化成柜内并用夹具向电池施加437±30kg的压力，在温度为45℃环境下用0.005C的电流充电40小时，使每片负极极片的预嵌锂含量为20％，每片负极极片的预嵌锂含量计算为方式为0.005×40×100％＝20％。
(4)在氩气环境下拆解预嵌锂软包电芯并取出预嵌锂完成的负极极片，然后与正极极片和隔膜叠片组装后制成软包电芯，其中预嵌锂完成的负极极片和正极极片以隔膜隔开，85℃烘烤24h干燥后再真空注电解液然后预封，其中隔膜选用的是PE基膜，厚度为0.012mm。组装的软包电芯的理论容量为4Ah。
实施例2
(1)给铜箔镀锂，将镀锂铜箔经辊压模切、烘烤极片后制成的金属锂电极作为锂金属极片。其中，极片大小为60mm×91mm。
(2)将15片负极极片和14片锂金属极片和隔膜叠片组装后制成预嵌锂软包电芯，其中负极极片和锂金属极片以隔膜隔开，85℃烘烤24h干燥后再真空注液然后预封。其中隔膜选用的是PE基膜，厚度为0.012mm。
(3)将预嵌锂软包电芯放入化成柜内并用夹具向电池施加437±30kg的压力，在温度为45℃环境下用0.001C的电流充电100小时，使每片负极极片的预嵌锂含量为10％。
(4)在氩气环境下拆解预嵌锂软包电芯并取出预嵌锂完成的负极极片，然后与正极极片和隔膜叠片组装后制成软包电芯，其中预嵌锂完成的负极极片和正极极片以隔膜隔开，85℃烘烤24h干燥后再真空注液然后预封。其中隔膜选用的是PE基膜，厚度为0.012mm。
对比例1
将未预嵌锂的负极极片与正极极片和隔膜按顺序叠片组装后制成软包电芯，其中负极极片和正极极片以隔膜隔开，85℃烘烤24h～36h干燥后再真空注液然后预封。其中隔膜选用的是PE基膜，厚度为0.012mm。
对比例2
(1)给铜箔镀锂，将镀锂铜箔经辊压模切、烘烤电极后制成的金属锂电极作为锂金属极片。其中，极片大小为60mm×91mm。
(2)将15片负极极片和14片锂金属极片和隔膜叠片组装后制成预嵌锂软包电芯，其中负极极片和锂金属极片以隔膜隔开，85℃烘烤24h干燥后再真空注液然后预封。其中隔膜选用的是PE基膜，厚度为0.012mm。
(3)将预嵌锂软包电芯放入化成柜内并用夹具向电池施加437±30kg的压力，在温度为45℃环境下用0.02C的电流充电10小时。
(4)在氩气环境下拆解预嵌锂软包电芯并取出预嵌锂完成的负极极片，然后与正极极片和隔膜叠片组装后制成软包电芯，其中预嵌锂完成的负极极片和正极极片以隔膜隔开，85℃烘烤24h干燥后再真空注液然后预封。其中隔膜选用的是PE基膜，厚度为0.012mm。
测试例
把实施例1制备的预嵌锂完成的软包电芯(记为A电芯)和对比例1制备的未预嵌锂的软包电芯(记为B电芯)以及对比例2制备的较大电流预嵌锂完成的软包电芯(记为C电芯)一起放入化成柜中并用夹具向电芯施加437±30kg的压力，在温度为45℃环境下先0.02C恒流充电4h，静置5min，0.1C恒流充电2h，静置5min，0.2C恒流充电1h，此时充电容量为C1，随后静置12h老化再0.33C恒流恒压充至3.65V，静置5min，此时充电容量为C2，最后0.33C恒流放电至2.5V，静置5min，此时放电容量为Cd1，获得总充电容量和第一次放电容量，再0.33C恒流恒压充至3.65V，静置5min，0.33C恒流放电至2.5V，此时放电容量为Cd2，获得第二次放电容量。Cd2为A电芯和B电芯以及C电芯的容量，A电芯和B电芯以及C电芯的容量如图1所示。首效％＝(C1+C2)/Cd1*100％，A电芯和B电芯以及C电芯的首效如图2所示。
取化成分容后的A电芯和B电芯以及C电芯进行二封。将A电芯和B电芯以及C电芯在25℃环境下静置4h，先1.0C恒流恒压充电至3.65V，截止电流0.05C，静置10min，再1.0C恒流放电至2.50V，静置10min，此时放电容量记为C1；之后循环1.0C恒流恒压充电，静置10min，1C恒流放电，静置10min，共n周，并记每周放电容量为Cn(n≥1)。容量保持率％＝Cn/C1*100％，A电芯和B电芯以及C电芯的容量保持率如图3所示。
通过图1、图2和图3的测试结果来判断经过预嵌锂的人造石墨负极材料和未经过预嵌锂的人造石墨负极材料的首次效率和循环性能的好坏。具体来说，由图1可以看出A电芯的容量大于B电芯的容量；由图2可以看出A电芯的首效高于B电芯的首效；由图3可以看出A电芯的容量保持率高于B电芯的容量保持率，进而可以得出A电芯的循环性能优于B电芯的循环性能。这是因为A电芯的人造石墨负极经过预嵌锂，可以弥补电芯化成过程中活性锂的消耗，在化成分容时的首次不可逆容量损失少于B电芯，所以A电芯的容量和首效都高于B电芯；在循环过程中，负极结构在活性锂嵌入和嵌出过程中会发生变化，负极表面SEI膜不断分解修复，消耗大量负极活性锂，因为预嵌锂负极极片在预嵌锂过程中提前发生体积变化，减少了负极体积变化对电池容量的影响，而且提前在负极中储存了部分活性锂，可以弥补负极修复SEI膜所消耗的活性锂，降低负极副反应对电池容量的影响，所以负极预嵌锂可以降低电池容量衰减率，提升电池循环寿命。C电芯的容量、首效和循环性能都在A电芯和B电芯之间，C电芯经过了较大电流的预嵌锂，它的容量和首效虽然比B电芯好，但它预嵌锂的电流较大，所以C电芯的性能比经过小电流预嵌锂的A电芯差，C电芯的容量、首效以及容量保持率均比A电芯低。
表1
编号 电池容量(Ah) 首效(％) 80周容量保持率(％)
实施例1 3.95 91.8 105.3
对比例1 3.90 91.0 103.0
对比例2 3.92 91.6 104.1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种预嵌锂石墨负极极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备预嵌锂软包电芯：将石墨负极极片、纯锂片或者镀锂极片和隔膜叠片组装，然后经过烘烤、注入电解液并预封制成需要预嵌锂的软包电芯，其中，隔膜设置在所述石墨负极极片和所述纯锂片或者镀锂极片之间；
制备完成预嵌锂的石墨负极极片：用0.001C-0.002C的电流对所述需要预嵌锂软包电芯进行充电40-200h，以使石墨负极极片完成所设计的预嵌锂量；然后将完成预嵌锂的软包电芯进行拆解，得到预嵌锂石墨负极极片；
在所述充电之前，对所述预嵌锂软包电芯施加407kg-467kg的压力；
所述隔膜为PE基膜或陶瓷隔膜；
所述烘烤的温度为83-87℃；所述烘烤的时间为24-36h。
2.根据权利要求1所述的预嵌锂石墨负极极片的制备方法，其特征在于，所述充电的温度为45-60℃。
3.根据权利要求1所述的预嵌锂石墨负极极片的制备方法，其特征在于，所述镀锂极片的制备方法包括以下步骤：
对集流体镀锂后经辊压模切、烘烤极片后，得到所述镀锂极片。
4.根据权利要求1所述的预嵌锂石墨负极极片的制备方法，其特征在于，所述拆解时，在保护性气体的环境下进行；
所述保护性气体包括氩气、氮气、氦气中的一种。
5.一种权利要求1-4任一项所述制备方法得到的预嵌锂石墨负极极片。
6.一种权利要求1-4任一项所述制备方法得到的预嵌锂石墨负极极片或权利要求5所述的预嵌锂石墨负极极片在软包锂电池中的应用。
7.一种软包锂电池，其负极片为权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的预嵌锂石墨负极极片。
8.一种权利要求7所述的软包锂电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述预嵌锂石墨负极极片、正极极片和隔膜进行叠片组装后再依次进行烘烤、真空注入电解液、预封，然后进行化成、分容，最后进行二封。
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