CN103441236A - 锂离子电池阴极片、锂离子电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池阴极片，其包括阴极集流体和分布在阴极集流体上的阴极活性物质层，其中，阴极活性物质层含有阴极活性物质、导电剂、粘结剂，以及在锂离子电池化成充电时分解并释放锂和气体的锂的化合物。本发明采用锂的化合物作为补锂材料，不改变阴极电位，在化成充电时才会分解，分解产生的气体可在化成时除去，分解产生的锂在充电时由阴极转移到阳极并在阳极形成SEI膜，填补了形成SEI膜所需的锂，因此可以降低阴极锂离子的消耗，降低锂离子电池的不可逆容量，提高锂离子电池的循环性能。本发明还公开了一种采用本发明锂离子电池阴极片的锂离子电池及其制备方法。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，更具体地说，本发明涉及一种锂离子电池阴极片及采用锂离子电池阴极片的锂离子电池及其制备方法。
背景技术
通常，锂离子电池体系是在放电状态下进行组装的，因此仅仅在正极处存储有锂离子。但是，对于硅和石墨等电位低于0.8V的负极材料来说，由于循环时要形成SEI膜，会消耗掉大约5%-10%的锂，意味着会有相应的正极材料成为做贡献的死材料，对锂离子的循环没有贡献。
正极材料的容量一般为120～160mAh/g，石墨的容量可达360mAh/g，硅的理论容量为4200mAh/g，在成膜时消耗较多的锂，相当于消耗掉很多正极材料。因SEI膜会消耗至少10%的容量，这些容量称为不可逆容量，此部分容量极大地限制了锂离子电池容量的提升。
针对上述问题，经研究发现：可以使用补锂的方法来对部分消耗掉的锂进行补充，以提升锂离子电池的容量。现有技术中，研究最多的是通过在阳极补充金属锂的方法来消除此部分不可逆容量。但是，阳极补充锂会带来诸多问题，例如石墨的剥离。此外，加上锂之后极片的电位会降到0V，容易引发很多副反应，使用锂金属对工艺的要求也非常高。
有鉴于此，确有必要提供一种锂离子电池阴极片、采用锂离子电池阴极片的锂离子电池及其制备方法，以降低锂离子电池的不可逆容量，实现锂离子电池容量的提升。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种锂离子电池阴极片、采用锂离子电池阴极片的锂离子电池及其制备方法，以降低锂离子电池的不可逆容量，实现锂离子电池容量的提升。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种锂离子电池阴极片，其包括阴极集流体和分布在阴极集流体上的阴极活性物质层，其中，阴极活性物质层含有阴极活性物质、导电剂、粘结剂，以及在锂离子电池化成充电时可分解并释放锂和气体的锂的化合物。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述在锂离子电池化成充电时分解并释放锂和气体的锂的化合物为叠氮锂、方酸类锂盐、草酸锂、酰肼类锂盐或其组合。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述阴极活性物质的充电截止电位大于锂的化合物分解成锂和气体时的分解电位。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述叠氮锂为LiN3，锂离子电池化成充电时的阴极电位在3.6V以上。此时，阴极活性物质可采用磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸锰锂、磷酸钴锂、磷酸钒锂、硅酸锰锂或其组合。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述方酸类锂盐为Li2C3O3、Li2C4O4、Li2C5O5、Li2C6O6或其组合，锂离子电池化成充电时的阴极电位大于4.2V。此时，阴极活性物质可采用钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸锰锂、磷酸钴锂、磷酸钒锂、硅酸锰锂、硅酸钴锂或其组合。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述草酸锂为Li2C2O4、Li2C3O5、Li2C4O6或其组合，锂离子电池化成充电时的阴极电位在4.5V以上。此时，阴极活性物质可采用钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸锰锂、磷酸钴锂、磷酸钒锂、硅酸锰锂、硅酸钴锂或其组合。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述酰肼类锂盐补锂化合物为Li2(CONHNH2)2，锂离子电池化成充电时的阴极电位在3.2V以上。此时，阴极活性物质可采用磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸锰锂、磷酸钴锂、磷酸钒锂、硅酸锰锂、硅酸钴锂或其组合。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述锂的化合物在阴极活性物质层中所占的重量比为1%～10%。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种锂离子电池，其包括阴极片、阳极片、间隔于阴极片和阳极片之间的隔离膜，以及电解液，其中，所述阴极片为前述锂离子电池阴极片。
作为本发明锂离子电池的一种改进，所述阳极片包括阳极集流体和分布在阳极集流体上的阳极活性物质层，其中，阳极活性物质层含有阳极活性物质、导电剂、粘结剂和增稠剂，阳极活性物质可采用石墨、软碳、硬碳、硅合金、硅晶体、SiOx或其组合。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将前述在锂离子电池化成充电时分解并释放锂和气体的锂的化合物与阴极活性物质、导电炭、粘结剂在溶剂中混合，搅拌均匀后进行阴极集流体涂布、冷压、分条，获得阴极片；
(2)将步骤(1)中获得的阴极片与隔离膜、阳极片卷绕、封装为锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中，注入电解液，在化成后将产生的气体除去，经整形获得锂离子电池。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：现有技术中，为了降低不可逆容量，提升锂离子电池的循环性能，一般为在阳极进行补锂。但是，在阳极补锂时会降低石墨的电位，由于阳极的初始电位比较高(在3.6V左右)，因此补锂再加入电解液后会造成瞬间的大电流，对阳极活性物质造成较大的损害，对于石墨可能导致石墨发生剥离；对于硅，则容易造成硅的粉化。
本发明加入的补锂材料为锂的化合物，不会改变阴极电位，且在化成充电时才会分解，分解后产生的气体可以在化成时除去，产生的锂则在充电时由阴极转移到阳极并在阳极形成SEI膜，填补了形成SEI膜所需的锂，因此可降低阴极锂离子的消耗，降低锂离子电池的不可逆容量，提高锂离子电池的循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进一步详细描述。但是，应当理解的是，说明书中给出的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限制本发明，且本发明的实施例不局限于说明书中给出的实施例。
实施例1
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Li2C4O4、阴极活性物质LiCoO2、导电剂Super P(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比5：85：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀的浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条获得含有Li2C4O4的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨：SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片、PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中并注入1mol/L的EC：EMC：DEC=1：1：1、含有2%VC和3%PS的电解液；在化成阶段，先以0.02C充电至3.4V，再以0.1C充电至3.85V，接着以0.2C充电至4.2V，然后以4.2V恒压2小时，此时，Li2C4O4发生分解，产生并释放出CO2；通过抽气的步骤将气体除去，经整形获得阴极补锂后的锂离子电池。
实施例2
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将LiN3、阴极活性物质LiCoO2、导电剂Super P(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比5：85：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀的浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条，获得含有LiN3的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨：SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片、PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中并注入1mol/L的EC：EMC：DEC=1：1：1、含有2%VC和3%PS的电解液；在化成阶段，先以0.02C充电至3.4V，再以0.1C充电至3.6V，然后以3.6V恒压2小时；此时，LiN3发生分解产生N2，接着继续以0.1C充电至3.85V，完成化成；通过抽气的步骤将气体除去，经整形获得阴极补锂后的锂离子电池。
实施例3
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Li2C3O5、阴极活性物质LiCoO2、导电剂Super P(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比10：80：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀的浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条，获得含有Li2C3O5的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨：SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片，PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中并注入1mol/L的EC：EMC：DEC=1：1：1、含有2%VC和3%PS的电解液；在化成阶段，先以0.02C充电至3.4V，再以0.1C充电至3.85V，接着以0.2C充电至4.5V，然后以4.5V恒压2小时，此时，Li2C3O5发生分解，产生并释放出CO2；通过抽气的步骤将气体除去，经整形获得阴极补锂后的锂离子电池。
实施例4
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Li2C3O5、阴极活性物质三元材料镍钴锰酸锂（NCM111)、导电剂SuperP(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比1：89：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀的浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条，获得含有Li2C3O5的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨：SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片、PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中并注入1mol/L的EC：EMC：DEC=1：1：1、含有2%VC和3%PS的电解液；在化成阶段，先以0.02C充电至3.4V，再以0.1C充电至3.85V，接着以0.2C充电至4.5V，然后以4.5V恒压2小时，此时，Li2C3O5发生分解，产生并释放出CO2；通过抽气的步骤将气体除去，经整形获得阴极补锂后的锂离子电池。
实施例5
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Li2C2O4、阴极活性物质镍钴锰酸锂（NCM111)、导电剂Super P(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比5：85：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀的浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条，获得含有Li2C2O4的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨:SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片、PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中并注入1mol/L的EC：EMC：DEC=1：1：1、含有2%VC和3%PS的电解液；在化成阶段，先以0.02C充电至3.4V，再以0.1C充电至3.85V，接着以0.2C充电至4.5V，然后以4.5V恒压2小时，此时，Li2C4O4发生分解，产生并释放出CO2；通过抽气的步骤将气体除去，经整形获得阴极补锂后的锂离子电池。
实施例6
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Li2C4O6、阴极活性物质镍钴锰酸锂（NCM111)、导电剂Super P(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比5：85：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀的浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条，获得含有Li2C4O6的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨：SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片、PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
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实施例7
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Li2C3O3、阴极活性物质镍钴锰酸锂（NCM111)、导电剂Super P(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比5：85：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀的浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条，获得含有Li2C3O3的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨：SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片、PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中并注入1mol/L的EC：EMC：DEC=1：1：1、含有2%VC和3%PS的电解液；在化成阶段，先以0.02C充电至3.4V，再以0.1C充电至3.85V，接着以0.2C充电至4.2V，然后以4.2V恒压2小时，此时，Li2C3O3发生分解，产生并释放出CO2；通过抽气的步骤将气体除去，经整形获得阴极补锂后的锂离子电池
实施例8
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Li2C5O5、阴极活性物质镍钴锰酸锂（NCM111)、导电剂Super P(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比5：85：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀的浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条，获得含有Li2C5O5的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨：SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片、PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中并注入1mol/L的EC：EMC：DEC=1：1：1、含有2%VC和3%PS的电解液；在化成阶段，先以0.02C充电至3.4V，再以0.1C充电至3.85V，接着以0.2C充电至4.2V，然后以4.2V恒压2小时，此时，Li2C5O5发生分解，产生并释放出CO2；通过抽气的步骤将气体除去，经整形获得阴极补锂后的锂离子电池。
实施例9
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Li2C6O6、阴极活性物质镍钴锰酸锂（NCM111)、导电剂Super P(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比5：85：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀的浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条，获得含有Li2C6O6的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨：SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片、PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中并注入1mol/L的EC：EMC：DEC=1：1：1、含有2%VC和3%PS的电解液；在化成阶段，先以0.02C充电至3.4V，再以0.1C充电至3.85V，接着以0.2C充电至4.2V，然后以4.2V恒压2小时，此时，Li2C6O6发生分解，产生并释放出CO2；通过抽气的步骤将气体除去，经整形获得阴极补锂后的锂离子电池。
实施例10
一种锂离子电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Li2(CONHNH2)2、阴极活性物质镍钴锰酸锂（NCM111)、导电剂SuperP(导电碳，SP)、粘结剂PVDF按重量比5：85：5：5溶于溶剂NMP中，经搅拌获得均匀浆料，然后将浆料均匀地涂布在阴极集流体铝箔上，经冷压、分条，获得含有Li2(CONHNH2)2的阴极片；
(2)将步骤(1)中的阴极片、具有由人造石墨：SP：CMC：SBR=96.5：1：1：1.5做成的阳极膜片的阳极片、PP/PE/PP三层隔离膜卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中并注入1mol/L的EC：EMC：DEC=1：1：1、含有2%VC和3%PS的电解液；在化成阶段，先以0.02C充电至3.2V，然后以3.2V恒压2小时，此时Li2(CONHNH2)2发生分解，产生并释放出CO2、N2，接着再以0.1C充电至3.85V，完成化成；通过抽气的步骤将气体除去，经整形获得阴极补锂后的锂离子电池。
性能测试
取本发明实施例1至10中的锂离子电池，依次编号为L1-L10，分别测试其容量。作为对比，取阴极片没有添加补锂材料的锂离子电池(仅阴极片未添加补锂材料，其他如活性物质、导电碳、粘结剂、溶剂的类型和比例相同)，分别编号为D1-D10，分别测试其容量。
对L1-L10和D1-D10锂离子电池分别进行首次效率测试及循环测试，首次效率测试为：先以0.02C充电至3.4V，再以0.1C充电至3.85V，最后以0.2C充至4.1V，然后放电时以0.2C放电至3.0V，通过以放电容量除以充电容量，得到首次效率。循环测试时以0.7C充至4.1V，再以4.1V恒压至0.02C，然后以0.5C放电至3.0V。测试结果如表1所示。
表1：编号为L1-L10和D1-D10的锂离子电池的首次效率和循环性能
| 组别 | 首次效率 | 循环300周时的容量保持率 |
| L1 | 99% | 90% |
| L2 | 98% | 92% |
| L3 | 96% | 90% |
| L4 | 97% | 91% |
| L5 | 98% | 90% |
| L6 | 98% | 92% |
| L7 | 96% | 90% |
| L8 | 98% | 91% |
| L9 | 97% | 90% |
| L10 | 96% | 91% |
| D1 | 90% | 85% |
| D2 | 89% | 87% |
| D3 | 91% | 86% |
| D4 | 92% | 85% |
| D5 | 90% | 85% |
| D6 | 89% | 87% |
| D7 | 90% | 86% |
| D8 | 91% | 85% |
| D9 | 90% | 87% |
| D10 | 92% | 87% |
从表1的测试结果可以看出：经过对锂离子电池的阴极片进行补锂之后，锂离子电池的首次效率得到明显提升，显著降低了其不可逆容量，且循环300个循环后容量保持率也较高，有效地提升了锂离子电池的寿命。这是因为，阴极补的锂可以有效替代本来应从阴极释放出来的锂，在阳极成为SEI膜的组分，实现了首次效率的提高。此外，因为减少了从阴极释放出来的锂的消耗，所以对阴极的结构稳定性具有良好的保护作用，从而能有效提高锂离子电池的循环性能。本发明锂离子电池的制备方法简单，容易操作，重复性好，成本低廉，且对环境的污染小，适合于工业化生产。
可以理解的是，在本发明的各个实施例中，虽然结合了具体的集流体、电解液、隔离膜、活性物质、粘结剂、导电剂详细描述了本发明，但是，以上仅仅是为了满足法律要件，本发明并不局限给定的实施例。本领域的技术人员可以根据本说明书的揭示和教导，选用适当的集流体、电解液、隔离膜、活性物质、粘结剂和导电剂。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种锂离子电池阴极片，包括阴极集流体和分布在阴极集流体上的阴极活性物质层，其特征在于：所述阴极活性物质层含有阴极活性物质、导电剂、粘结剂，以及在锂离子电池化成充电时分解并释放锂和气体的锂的化合物。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述在锂离子电池化成充电时分解并释放锂和气体的锂的化合物为叠氮锂、方酸类锂盐、草酸锂、酰肼类锂盐或其组合。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述阴极活性物质的充电截止电位大于所述锂的化合物分解成锂和气体时的分解电位。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述叠氮锂为LiN3，锂离子电池化成充电时的阴极电位在3.6V以上。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述方酸类锂盐为Li2C3O3、Li2C4O4、Li2C5O5、Li2C6O6或其组合，锂离子电池化成充电时的阴极电位在4.2V以上。
6.根据权利要求2所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述草酸锂为Li2C2O4、Li2C3O5、Li2C4O6或其组合，锂离子电池化成充电时的阴极电位在4.5V以上。
7.根据权利要求2所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述酰肼类锂盐为Li2(CONHNH2)2，锂离子电池化成充电时的阴极电位在3.2V以上。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述锂的化合物在阴极活性物质层中所占的重量比为1%～10%。
9.一种锂离子电池，包括阴极片、阳极片、间隔于阴极片和阳极片之间的隔离膜，以及电解液，其特征在于：所述阴极片为权利要求1至8中任一项所述的锂离子电池阴极片。
10.一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将权利要求1至8中任一项所述的在锂离子电池化成充电时分解并释放锂和气体的锂的化合物与阴极活性物质、导电剂、粘结剂在溶剂中混合，搅拌均匀后进行在阴极集流体涂布、冷压、分条，获得阴极片；
(2)将步骤(1)中获得的阴极片与隔离膜、阳极片卷绕获得锂离子电芯；
(3)将锂离子电芯装入电池包装中，注入电解液，化成后将产生的气体除去，获得锂离子电池。
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