CN108649231A - 一种具有补锂功能的涂碳铝箔及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有补锂功能的涂碳铝箔及其制备方法，涂碳铝箔包括铝箔基体和设于所述铝箔基体表面的碳复合涂层，所述碳复合涂层由复合浆料固化而成，所述复合浆料包括：含有质量百分比为25‑40％的粘结剂、55‑70％的炭黑和5‑10％的石墨导电剂或者质量百分比为25‑40％的粘结剂、59‑74％的炭黑和0.01‑1％的石墨烯的原料、将所述原料分散至固含量为27‑55％的溶剂和将pH调节至3‑5的LiOH。该涂碳铝箔的复合浆料通过加入一定量的LiOH，一方面可与粘结剂发生反应，增加粘结剂的粘度，另一方面LiOH具有补锂功能，可显著提高正极材料的首次效率，同时使用不同结构导电剂，解决了底涂层和铝箔粘结力较差的问题。该制备方法工艺简单，设备、原料简单易得。

Description

一种具有补锂功能的涂碳铝箔及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池集流体材料技术领域，尤其是涉及一种具有补锂功能的涂碳铝箔及其制备方法。
背景技术
随着锂离子电池能量密度的不断提高，锂电池首次效率较低是急需解决的问题，补锂工艺的应用就显得尤为迫切。现有的补锂方法层出不穷，常用的方法有正极补锂和负极补锂，但是，正极补锂一般会导致正极活性物质比例减少，不利于能量密度的提高；负极补锂工艺条件严苛，产线改造投资大，高反应活性的金属锂的使用造成较大的安全风险。总之补锂方法都处于科研阶段，多数方法不仅很难实施，即便可以工艺太复杂、成本也太高，现在没有任何一种补锂方法真正在使用。另一方面，锂离子电池都需要用到集流体作为电极材料载体或是电气引出端，铝箔常用做锂离子电池正极集流体，现有技术中，铝箔普遍存在与活性物质粘结性差、接触电阻大的问题，因此有人开发了涂碳铝箔，涂碳铝箔是将导电胶液涂覆到箔材上烘干制备而成，但现有的国内制作的底涂浆料和箔材之间的粘结力差，导电胶液一部分依赖进口，生产成本高。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种具有补锂功能的涂碳铝箔及其制备方法，该涂碳铝箔具有补锂功能，同时底涂层与铝箔的粘结力大大提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种具有补锂功能的涂碳铝箔，其特征在于：包括铝箔基体和设于铝箔基体表面的碳复合涂层，碳复合涂层由复合浆料固化而成，复合浆料包括：含有质量百分比为25-40％的粘结剂、55-70％的炭黑和5-10％的石墨导电剂或者质量百分比为25-40％的粘结剂、59-74％的炭黑和0.01-1％的石墨烯的原料、将原料分散至固含量为27-55％的溶剂和将pH调节至3-5的LiOH。该复合浆料的原料中，粘结剂分散后得到的聚合物电解质溶液通常是分子量超高的粘结剂胶液，使涂层与箔材之间具有很强的粘结力，同时，LiOH的加入补充了首次充放电过程中锂离子的损失，达到均匀补锂的目的，可使电池的首次效率提高。而炭黑导电剂多为颗粒状，石墨导电剂多为片状，石墨烯为二维层状结构，颗粒状的炭黑导电剂分别配合片状石墨导电剂和二维层状结构导电剂石墨烯，不仅提高了导电性，也提高了导电涂层的附着力。
其中，粘结剂用于为复合浆料提供较强的粘结性，以提高导电涂层的附着力，现有技术中粘结剂的种类繁多，在此处均可使用，技术方案中，优选的，粘结剂为水性粘结剂或油性粘结剂，水性粘结剂优选为聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸酯、羧甲基酸钠中的一种或几种的组合,更加优选的，粘结剂为聚乙烯醇和聚丙烯酸中的一种或两种的组合，水性粘结剂材料结构中含有大量的羧基官能团，可与部分LiOH反应生成具有导电性的高分子聚合物，进一步提高了涂层和箔材的粘结力。油性粘结剂优选为聚氨酯、聚偏氟乙烯、环氧树脂和醋酸乙烯酯中的一种或几种的组合，更优选的，油性粘结剂为聚氨酯。
溶剂用于分散原料，形成复合浆料，可供选择使用的各种有机溶剂和无机溶剂种类繁多，本领域技术人员清楚，现有技术中，可以将上述原料分散的常用有机或无机溶剂在此处用均可使用，例如无机溶剂水等，有机溶剂乙醇、甲醇、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮等常用溶剂此处均可使用，优选的，溶剂为水。
加入溶剂后得到的复合浆料可根据需求调整其粘度，优选的，复合浆料的粘度为100-200cp。
本发明的另一目的是提供一种制备上述涂碳铝箔的方法，包括将原料加入溶剂中分散，并加入LiOH调节pH至3-5得到复合浆料；然后将复合浆料涂覆于铝箔基体上；最后烘干得到涂碳铝箔。该制备方法工艺简单，生产效率高，成本低，且所用到的原料和设备均为锂电行业普遍使用的原料和设备。
形成复合浆料所使用的原料的添加顺序不会影响本发明创造的实现，技术方案中，优选的，先将粘结剂加入溶剂中分散得到粘结剂胶液，然后加入LiOH调节pH为3-5，再加入炭黑和石墨导电剂或石墨烯，有助于粘结剂中的羟基与LiOH先进行反应，形成具有高导电性的高分子聚合物。
技术方案中，优选的，炭黑和/或石墨导电剂和/或石墨烯分批次加入，如此可保证炭黑、石墨导电剂和石墨烯在粘结剂胶液中分散性更高。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、通过加入一定量的LiOH与粘结剂相互反应，增加粘结剂的粘度，及不同结构导电剂的使用，解决了底涂层和铝箔粘结力较差的问题。
2、LiOH具有补锂功能，可显著提高正极材料的首次效率。
3、可以同时解决以上两大棘手问题，提高生产效率，降低成本。
4、工艺简单，设备即锂电行业普遍使用的分散设备，粘结剂、LiOH、导电剂和分散剂容易得到。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式做进一步介绍：
实施例一
本实施例所述的涂碳铝箔包括铝箔基体和设于铝箔基体表面的碳复合涂层，碳复合涂层由复合浆料固化而成，复合浆料由含有质量百分比为25％的聚丙烯酸、65％的炭黑和10％的石墨导电剂的原料加溶剂水分散至固含量(所有固体原料相对于复合浆料的固含量)为10％-20％，并加LiOH调节pH为3得到。本实施例的涂碳铝箔的制备步骤具体如下：
(1)将聚丙烯酸加水分散2-6h得到固含量(聚丙烯酸相对于粘结剂胶液的固含量)为15-30％粘结剂胶液，粘结剂胶液中加入LiOH调节至pH值为3；
(2)从炭黑和石墨导电剂中各取总量的1/4-1/2加入到(1)中所得的分散液中，高速分散；
(3)加入剩余的炭黑及石墨导电剂，继续高速分散；
(4)加入适量的分散剂充分搅拌，调节浆料粘度至100-200cp。
(5)将步骤(4)所得的浆料涂覆到铝箔并烘干得到涂碳铝箔。
将三元材料浆料涂布在上述所得的涂碳铝箔表面，制备正极片。正极浆料组成：按重量百分比为，三元正极材料94.5％，导电剂SP 2％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
将石墨浆料涂布在铜箔表面，制备负极片。负极浆料组成：按重量百分比，石墨95％，导电剂SP 2.5％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
正负极片、隔膜、电解液、结构件组成电池。
测试得电池的正极片附着力为0.72KN/m，电池的正极材料的首次效率为92％。由此看出，本实施例所得的涂碳铝箔底涂层和铝箔粘结力很强，且电池的正极材料的涂层具有补锂功能，电池正极材料的首次效率高。
实施例二
本实施例所述的涂碳铝箔包括铝箔基体和设于铝箔基体表面的碳复合涂层，碳复合涂层由复合浆料固化而成，复合浆料由含有质量百分比为30％的聚乙烯酸、69.9％的炭黑和0.1％的石墨烯的原料加溶剂水分散至固含量(所有固体原料相对于复合浆料的固含量)为10％-20％，并加LiOH调节pH为3得到。本实施例的涂碳铝箔的制备步骤具体如下：
(1)将聚乙烯酸加水分散2-6h得到固含量(聚乙烯酸相对于粘结剂胶液的固含量)为15-30％的粘结剂胶液，粘结剂胶液中加入LiOH调节至pH值为3；
(2)从炭黑和石墨烯中各取1/4-1/2加入到(1)中所得的分散液中，高速分散；
(3)加入剩余的炭黑及石墨烯，继续高速分散；
(4)加入适量的分散剂充分搅拌，调节浆料粘度至100-200cp。
(5)将步骤(4)所得的浆料涂覆到铝箔并烘干得到涂碳铝箔。
将三元材料浆料涂布在上述所得的涂碳铝箔表面，制备正极片。正极浆料组成：按重量百分比为，三元正极材料94.5％，导电剂SP 2％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
将石墨浆料涂布在铜箔表面，制备负极片。负极浆料组成：按重量百分比，石墨95％，导电剂SP 2.5％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
正负极片、隔膜、电解液、结构件组成电池。
测试得电池的正极片附着力为0.64KN/m，电池的正极材料的首次效率为91％。由此看出，本实施例所得的涂碳铝箔底涂层和铝箔粘结力很强，且电池的正极材料的涂层具有补锂功能，电池正极材料的首次效率高。
实施例三
本实施例所述的涂碳铝箔包括铝箔基体和设于铝箔基体表面的碳复合涂层，碳复合涂层由复合浆料固化而成，复合浆料由含有质量百分比为35％的聚丙烯酸、60％的炭黑和5％的石墨导电剂的原料加溶剂水分散至固含量(所有固体原料相对于复合浆料的固含量)为10％-20％，并加LiOH调节pH为4得到。本实施例的涂碳铝箔的制备步骤具体如下：
(1)将聚丙烯酸加水分散2-6h得到固含量(聚丙烯酸相对于粘结剂胶液的固含量)为15-30％粘结剂胶液，粘结剂胶液中加入LiOH调节至pH值为4.0；
(2)从炭黑和石墨导电剂中各取总量的1/4-1/2加入到(1)中所得的分散液中，高速分散；
(3)加入剩余的炭黑及石墨导电剂，继续高速分散；
(4)加入适量的分散剂充分搅拌，调节浆料粘度至100-200cp。
(5)将步骤(4)所得的浆料涂覆到铝箔并烘干得到涂碳铝箔。
将三元材料浆料涂布在上述所得的涂碳铝箔表面，制备正极片。正极浆料组成：按重量百分比为，三元正极材料94.5％，导电剂SP 2％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
将石墨浆料涂布在铜箔表面，制备负极片。负极浆料组成：按重量百分比，石墨95％，导电剂SP 2.5％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
正负极片、隔膜、电解液、结构件组成电池。
测试得电池的正极片附着力为0.98KN/m，电池的正极材料的首次效率为94％。由此看出，本实施例所得的涂碳铝箔底涂层和铝箔粘结力很强，且电池的正极材料的涂层具有补锂功能，电池正极材料的首次效率高。
实施例四
本实施例所述的涂碳铝箔包括铝箔基体和设于铝箔基体表面的碳复合涂层，碳复合涂层由复合浆料固化而成，复合浆料由含有质量百分比为40％的聚乙烯酸、59.9％的炭黑和0.1％的石墨烯的原料加溶剂水分散至固含量(所有固体原料相对于复合浆料的固含量)为10％-20％，并加LiOH调节pH为4得到。本实施例的涂碳铝箔的制备步骤具体如下：
(1)将聚乙烯酸加水分散2-6h得到固含量(聚乙烯酸相对于粘结剂胶液的固含量)为15-30％粘结剂胶液，粘结剂胶液中加入LiOH调节至pH值为4.0；
(2)从炭黑和石墨烯中各取总量的1/4-1/2加入到(1)中所得的分散液中，高速分散；
(3)加入剩余的炭黑及石墨烯，继续高速分散；
(4)加入适量的分散剂充分搅拌，调节浆料粘度至100-200cp。
(5)将步骤(4)所得的浆料涂覆到铝箔并烘干得到涂碳铝箔。
将三元材料浆料涂布在上述所得的涂碳铝箔表面，制备正极片。正极浆料组成：按重量百分比为，三元正极材料94.5％，导电剂SP 2％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
将石墨浆料涂布在铜箔表面，制备负极片。负极浆料组成：按重量百分比，石墨95％，导电剂SP 2.5％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
正负极片、隔膜、电解液、结构件组成电池。
测试得电池的正极片附着力为0.89KN/m，电池的正极材料的首次效率为93％。由此看出，本实施例所得的涂碳铝箔底涂层和铝箔粘结力很强，且电池的正极材料的涂层具有补锂功能，电池正极材料的首次效率高。
实施例五
本实施例所述的涂碳铝箔包括铝箔基体和设于铝箔基体表面的碳复合涂层，碳复合涂层由复合浆料固化而成，复合浆料由含有质量百分比为37％的聚丙烯酸、55％的炭黑和8％的石墨导电剂的原料加溶剂水分散至固含量(所有固体原料相对于复合浆料的固含量)为10％-20％，并加LiOH调节pH为5得到。本实施例的涂碳铝箔的制备步骤具体如下：
(1)将聚丙烯酸加水分散2-6h得到固含量(聚丙烯酸相对于粘结剂胶液的固含量)为15-30％粘结剂胶液，粘结剂胶液中加入LiOH调节至pH值为5.0；
(2)从炭黑和石墨导电剂中各取总量的1/4-1/2加入到(1)中所得的分散液中，高速分散；
(3)加入剩余的炭黑及石墨导电剂，继续高速分散；
(4)加入适量的分散剂充分搅拌，调节浆料粘度至100-200cp。
(5)将步骤(4)所得的浆料涂覆到铝箔并烘干得到涂碳铝箔。
将三元材料浆料涂布在上述所得的涂碳铝箔表面，制备正极片。正极浆料组成：按重量百分比为，三元正极材料94.5％，导电剂SP 2％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
将石墨浆料涂布在铜箔表面，制备负极片。负极浆料组成：按重量百分比，石墨95％，导电剂SP 2.5％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
正负极片、隔膜、电解液、结构件组成电池。
测试得电池的正极片附着力为0.65KN/m，电池的正极材料的首次效率为92％。由此看出，本实施例所得的涂碳铝箔底涂层和铝箔粘结力很强，且电池的正极材料的涂层具有补锂功能，电池正极材料的首次效率高。
实施例六
本实施例所述的涂碳铝箔包括铝箔基体和设于铝箔基体表面的碳复合涂层，碳复合涂层由复合浆料固化而成，复合浆料由含有质量百分比为26％的聚偏氟乙烯、73.99％的炭黑和0.01％的石墨烯的原料加溶剂N-甲基吡咯烷酮分散至固含量(所有固体原料相对于复合浆料的固含量)为10％-20％，并加LiOH调节pH得到。本实施例的涂碳铝箔的制备步骤具体如下：
(1)将聚偏氟乙烯加N-甲基吡咯烷酮分散2-6h得到固含量(聚偏氟乙烯相对于粘结剂胶液的固含量)为15-30％粘结剂胶液，粘结剂胶液中加入LiOH调节至pH值为5.0；
(2)从炭黑和石墨烯中各取总量的1/4-1/2加入到(1)中所得的分散液中，高速分散；
(3)加入剩余的炭黑及石墨烯，继续高速分散；
(4)加入适量的分散剂充分搅拌，调节浆料粘度至100-200cp。
(5)将步骤(4)所得的浆料涂覆到铝箔并烘干得到涂碳铝箔。
将三元材料浆料涂布在上述所得的涂碳铝箔表面，制备正极片。正极浆料组成：按重量百分比为，三元正极材料94.5％，导电剂SP 2％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
将石墨浆料涂布在铜箔表面，制备负极片。负极浆料组成：按重量百分比，石墨95％，导电剂SP 2.5％，聚偏氟乙烯PVDF 2.5％。
正负极片、隔膜、电解液、结构件组成电池。
测试得电池的正极片附着力为0.59KN/m，厚度为2μm，电池的正极材料的首次效率为91％。由此看出，本实施例所得的涂碳铝箔底涂层和铝箔粘结力很强，且电池的正极材料的涂层具有补锂功能，电池正极材料的首次效率高。
以上对本发明的几个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种具有补锂功能的涂碳铝箔，其特征在于：包括铝箔基体和设于所述铝箔基体表面的碳复合涂层，所述碳复合涂层由复合浆料固化而成，所述复合浆料包括：含有质量百分比为25-40％的粘结剂、55-70％的炭黑和5-10％的石墨导电剂或者质量百分比为25-40％的粘结剂、59-74％的炭黑和0.01-1％的石墨烯的原料、将所述原料分散至固含量为27-55％的溶剂和将pH调节至3-5的LiOH。
2.根据权利要求1所述的具有补锂功能的涂碳铝箔，其特征在于：所述粘结剂为水性粘结剂或油性粘结剂。
3.根据权利要求2所述的具有补锂功能的涂碳铝箔，其特征在于：所述水性粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸酯和羧甲基酸钠中的一种或几种的组合，优选的，所述粘结剂为聚乙烯醇和聚丙烯酸中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求2所述的具有补锂功能的涂碳铝箔，其特征在于：所述油性粘结剂为聚氨酯、聚偏氟乙烯、环氧树脂和醋酸乙烯酯中的一种或几种的组合，优选的，所述油性粘结剂为聚氨酯。
5.根据权利要求1-4任一所述的具有补锂功能的涂碳铝箔，其特征在于：所述溶剂为有机溶剂或无机溶剂。
6.根据权利要求5所述的具有补锂功能的涂碳铝箔，其特征在于：所述溶剂为水、乙醇、甲醇、二氯甲烷和N-甲基吡咯烷酮中的一种，优选的，所述溶剂为水。
7.根据权利要求1-6任一所述的具有补锂功能的涂碳铝箔，其特征在于：所述复合浆料的粘度为100-200cp。
8.一种制备如权利要求1-7任一所述的涂碳铝箔的方法，其特征在于：包括将所述原料加入所述溶剂中分散，并加入LiOH调节pH至3-5得到复合浆料；然后将所述复合浆料涂覆于所述铝箔基体上；最后烘干得到所述涂碳铝箔。
9.根据权利要求8所述的制备涂碳铝箔的方法，其特征在于：先将所述粘结剂加入所述溶剂中分散得到粘结剂胶液，然后加入LiOH调节pH为3-5，再加入炭黑和石墨导电剂/石墨烯。
10.根据权利要求8或9所述的制备涂碳铝箔的方法，其特征在于：所述炭黑和/或石墨导电剂和/或石墨烯分批次加入。
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