CN110148697A - 一种聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料,由涂层材料、粘结剂和去离子水制备而成,所述涂层材料为石墨烯包覆Al2O3粉体、碳纳米管、石墨烯和石墨中的一种或一种以上按任意比例组成;所述粘结剂为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯中的一种或其中两种按任意比例组成;所述涂层材料与粘结剂的质量比为10:(0.01~1),余量为去离子水,且所述聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料中所述涂层材料的质量分数为0.1‑30%。本发明还公开了用上述的聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料涂布聚烯烃锂电池隔膜的方法。本发明的涂层浆料以水为溶剂,成本低廉,环境友好、涂层浆料粘度可控,涂层浆料浸润性、分散性好;本发明的方法制备过程简单、成本低廉、适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域,特别是涉及一种聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料及利用该涂层浆料涂布聚烯烃锂电池隔膜的方法。
背景技术
在锂电池的结构中,隔膜是重要的组件之一,其作用是将正极和负极材料隔开,作为绝缘的锂离子通道。在电池充放电过程中,锂离子在来回穿过隔膜,因此隔膜的性能直接影响电池的循环性能、安全性能等。
目前,商品化的锂电池隔膜主要是以聚乙烯、聚丙烯为主的聚烯烃隔膜,包括单层PP隔膜、单层PE隔膜和多层PP/PE/PP复合隔膜。聚烯烃材料具有强度高、耐酸碱性好、耐溶剂性好等优点,缺点是熔点较低,一般在180℃以下。当锂电池因内部或外部温度升高接近熔点时,隔膜会发生变形收缩或熔融破裂,导致电池正负极短路,加速电池的热失控。另外,当锂电池进行大功率放电时,电池内部温度升高和阻抗相关,这就要求隔膜具有更好的阻抗性能。
中国发明专利公开号CN105336901 A公开了一种高性能孔间涂覆隔膜的制备方法,通过浸涂的方法,在隔膜表面和孔间涂布一层薄薄的耐高温材料。该浸涂方法主要目的是提高隔膜的耐热性能及电解液的浸润性,涂覆后隔膜的重量和厚度增加较少,有利于提高电池的提及能量密度。但是耐高温树脂材料的溶解性较差,需要溶解在有机溶剂中,其分散性易受温度的影响,进而影响涂覆效果。另外,浸涂的方法涂覆过程的均一性比较难以控制。
此外,中国发明专利公开号CN103000848 A公开了一种含水性胶黏剂、无机粉体和其它水性助剂制备的涂覆复合隔膜,也能有效提高聚烯烃隔膜的耐热性能及电解液的浸润性,其无机涂层具有较好的穿刺强度,可以有效降低电池内部短路的风险。但是,该复合隔膜的离子电导率不够。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种能够提高锂电池隔膜的耐热性和浸润性且离子导电率较高的聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料。
本发明的另一目的是提供一种利用上述隔膜涂层浆料涂布聚烯烃锂电池隔膜的方法,该方法易于控制且涂覆均匀。
为此,本发明的技术方案如下:
一种聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料,由涂层材料、粘结剂和去离子水制备而成,所述涂层材料为石墨烯包覆Al2O3粉体、碳纳米管、石墨烯和石墨中的一种或一种以上按任意比例组成;所述粘结剂为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯中的一种或其中两种按任意比例组成;所述涂层材料与粘结剂的质量比为10:(0.01~1),余量为去离子水,且所述聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料中所述涂层材料的质量分数为0.1-30%。
优选的是,所述涂层材料与粘结剂的质量比为10:(0.8~1)。
优选的是,所述聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料中所述涂层材料的质量分数为8-20%。
一种用上述的聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料涂布聚烯烃锂电池隔膜的方法,包括以下步骤:
1)配制浆料:按比例将所述涂层材料加入到所述去离子水中,再加入所述粘结剂经球磨、砂磨或高速搅拌方式混合均匀,制成水性浆料;
2)选择隔膜基膜:选用湿法生产的聚烯烃隔膜作为隔膜基膜,所述隔膜基膜为5-20微米厚的商用隔膜母膜,其空隙范围为30-60%,平均孔径为0.01-1微米;
3)涂布:通过涂布装置,将所述水性浆料均匀涂布在所述隔膜基膜上,涂布速度为1-10m/min。涂覆厚度为3-20微米;
4)烘烤:通过走带控制,在烘箱中进行动态烘烤,烘箱内温度控制在50-120℃;
5)收卷,得到成品膜。
优选的是,在步骤1)中,所述的球磨为行星式球磨,球磨时间为4-8小时。当采用砂磨方式时,砂磨时间为4-8小时;当采用高速搅拌方式时,高速搅拌时间为4-8小时。
优选的是,在步骤4)中,烘箱内温度控制在70-90℃。
优选的是,在步骤2)中,所述隔膜基膜为PE膜、PP膜或PP/PE/PP复合膜。
优选的是,步骤3)中,涂布速度为1-10m/min。
本发明的涂层浆料具有以下有益效果:
1、涂层浆料以水为溶剂,成本低廉,环境友好;
2、涂层浆料粘度可控,可控制在250-3500mPa.s;
3、涂层浆料浸润性、分散性好且不发生沉降。
本发明的方法通过连续挤出涂布的方式,以湿法生产的聚烯烃隔膜作为基膜,在其表面涂覆碳基材料涂层而制成复合隔膜,其具有以下有益效果:
1、该方法的制备过程简单、环境友好、成本低廉、适合大规模生产;
2、该方法所涂布的隔膜成品率高,达到99%;
3、该方法制备的隔膜导热系数和离子的电导率较高、隔膜的热收缩稳定性高,用该隔膜生产的锂电池的阻抗显著降低、电池的循环稳定性能提高。
附图说明
图1是实施例2制备的锂电池隔膜正面和反面的电镜照片;
图2是实施例2制备的锂电池隔膜侧面的电镜照片;
图3是实施例4中使用的厚度为7um的PE基膜的电镜图片;
图4是实施例1制备的锂电池隔膜与隔膜基膜的阻抗图谱对比图;
图5是实施例1制备的柱状电池的充放电(1C)曲线图;
图6是实施例1制备的柱状电池的放电(1C)循环曲线图。
具体实施方式
本发明中,使用聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料涂布聚烯烃锂电池隔膜的方法包括以下步骤:
1)配制浆料:按比例将所述涂层材料加至所述去离子水中,分散均匀后加入粘结剂混合均匀,制成水性浆料;
2)选择隔膜基膜:选用湿法生产的上商用聚烯烃隔膜作为隔膜基膜;
3)涂布:通过涂布装置,将所述水性浆料均匀涂布在所述隔膜基膜上;
4)烘烤:通过走带控制,在烘箱中进行动态烘烤;
5)收卷,得到成品膜。
实施本发明的涂布方法所使用的涂布设备包括放卷、基材处理、供料系统、涂布头、烘箱、中间送料、收卷和控制单元七部分。其中,放卷部分带纠偏和张力控制功能,同时提供接带平台;基材处理部分包括电晕处理与除静电处理两项功能模块;供料系统为带有储料罐的螺杆泵供料装置;涂布头包括狭缝挤出式涂布模具、背辊与驱动组成,实现精密挤压式涂布;烘箱为主驱动弧形结构,通过电加热风进行干燥;中间送料部分包括中间过程纠偏装置、张力控制与中间驱动模块;收卷部分为能实现张力锥度控制的带纠偏功能的收料装置。
下面结合具体实施例对本发明的聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料及使用该涂层材料涂布聚烯烃锂电池隔膜的方法进行详细说明。
实施例1
取50g通过液相法制备的单层石墨烯粉体加入到500g去离子水中,搅拌分散均匀后加入5g SA,经过6小时高速搅拌后得到石墨烯水性浆料。随后将制备得到的石墨烯浆料通过上述发明的涂布设备利用狭缝挤出涂布的方式涂布于20微米厚的PP/PE/PP多层隔膜上(孔隙率:44±4,单位:%),经过烘烤、收卷得到石墨烯涂布的复合隔膜。其中,涂布速度为5m/min,涂覆厚度为8微米,干燥温度80℃。
以复合隔膜替换常规商用隔膜,磷酸铁锂为正极,石墨为负极,1mol/L LiPF6+EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(体积比为1:1:1)为电解液,组成18650柱状电池,经过化成、预充、老化,最后进行测试。
实施例2
取10g石墨烯粉体、10g石墨烯包覆的Al2O3粉体加至含有150g去离子水的容器中,搅拌分散均匀后加入0.5g PVDF,再利用行星式球磨的方法得到水性浆料,搅拌时间8小时。随后将制备得到的水性浆料通过上述发明的涂布设备利用狭缝挤出涂布的方式涂布于15微米厚的PE基膜上(孔隙率:42±4,单位:%),经过烘烤、收卷得到石墨烯包覆Al2O3/石墨烯涂布的复合隔膜。其中,涂布速度为6m/min,涂覆厚度为15微米,干燥温度80℃。
以复合隔膜替换常规商用隔膜,磷酸铁锂为正极,石墨为负极,1mol/L LiPF6+EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(体积比为1:1:1)为电解液,组成18650柱状电池,经过化成、预充、老化,最后进行测试。
实施例3
取20g石墨烯包覆的Al2O3粉体加至含有200g去离子水的容器中,搅拌分散均匀后加入0.5g PVDF,再利用行星式球磨的方法得到水性浆料,搅拌时间8小时。随后将制备得到的水性浆料通过上述发明的涂布设备利用狭缝挤出涂布的方式涂布于15微米厚的PE基膜上(孔隙率:42±4,单位:%),经过烘烤、收卷得到石墨烯包覆Al2O3涂布的复合隔膜。其中,涂布速度为10m/min,涂覆厚度为10微米,干燥温度90℃。
以复合隔膜替换常规商用隔膜,磷酸铁锂为正极,石墨为负极,1mol/L LiPF6+EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(体积比为1:1:1)为电解液,组成18650柱状电池,经过化成、预充、老化,最后进行测试。
实施例4
分别取50g石墨烯粉体、10g碳纳米管加至含有300g去离子水的容器中,搅拌分散均匀后分别加入3g SA、2g CMC,再利用砂磨的方法得到水性浆料,砂磨时间4小时。随后将制备得到的水性浆料通过上述发明的涂布设备利用狭缝挤出涂布的方式涂布于7微米厚的PE基膜上(孔隙率:42±4,单位:%),经过烘烤、收卷得到石墨烯/碳纳米管涂布的复合隔膜。其中,涂布速度为3m/min,涂覆厚度为5微米,干燥温度70℃。
以复合隔膜替换常规商用隔膜,磷酸铁锂为正极,石墨为负极,1mol/L LiPF6+EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(体积比为1:1:1)为电解液,组成18650柱状电池,经过化成、预充、老化,最后进行测试。
实施例5
分别取40g高纯石墨粉体、20g碳纳米管加入至含有500g去离子水的容器中,搅拌分散均匀后加入5g SBR,经过8小时高速搅拌后得到水性浆料。随后将制备得到的水性浆料通过上述发明的涂布设备利用狭缝挤出涂布的方式涂布于12微米厚的PE基膜上(孔隙率:42±4,单位:%),经过烘烤、收卷得到石墨烯/碳纳米管涂布的复合隔膜。其中,涂布速度为3m/min,涂覆厚度为6微米,干燥温度75℃。
以复合隔膜替换常规商用隔膜,磷酸铁锂为正极,石墨为负极,1mol/L LiPF6+EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(体积比为1:1:1)为电解液,组成18650柱状电池,经过化成、预充、老化,最后进行测试。
实施例6
分别取20g石墨烯粉体、20g高纯石墨粉体、20g碳纳米管、加至含有500g去离子水的容器中,搅拌分散均匀后分别加入2g SBR、4g CMC,再利用砂磨的方法得到水性浆料,砂磨时间8小时。随后将制备得到的水性浆料通过上述发明的涂布设备利用狭缝挤出涂布的方式涂布于15微米厚的PE基膜上(孔隙率:42±4,单位:%),经过烘烤、收卷得到石墨烯/石墨/碳纳米管涂布的复合隔膜。其中,将涂布速度为3m/min,涂覆厚度为10微米,干燥温度80℃。
以复合隔膜替换常规商用隔膜,磷酸铁锂为正极,石墨为负极,1mol/L LiPF6+EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(体积比为1:1:1)为电解液,组成18650柱状电池,经过化成、预充、老化,最后进行测试。
通过对利用上述实施例制得电池隔膜制备的电池进行测试,从图1、2、3可以明显观察到,该方法可以使涂层快速牢固的粘结于PE基膜,该结果从宏观上说明离子具有更为通畅的迁移路径。结合实施例1制备的18650柱状电池和图4可知,具有石墨烯涂层的PE膜与空白的PE膜比较,其半圆半径更小,这使得在有效的电路集成中能够使欧姆损耗最小化,进一步减小电池的热效应,从而提高电池的安全性。而根据附图5、6得到的结果可以看出,使用该方法得到的复合隔膜制备的电池,具有良好的充放电性能及循环稳定性,再次说明该方法制备得到的复合隔膜可提升电池的安全性,提高电池电化学性能。
上述实施例中,虽然所使用的水均为去离子水,可以理解,其它去除杂质后的水均可使用。
上述实施例中,所使用的石墨烯包覆Al2O3粉体产自深圳市本征方程石墨烯技术股份有限公司;所使用的碳纳米管为常规市场产品,单壁碳管和多壁碳管均可。
Claims (10)
1.聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料,其特征在于:由涂层材料、粘结剂和去离子水制备而成,
所述涂层材料为石墨烯包覆Al2O3粉体、碳纳米管、石墨烯和石墨中的一种或一种以上按任意比例组成;
所述粘结剂为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯中的一种或其中两种按任意比例组成;
所述涂层材料与粘结剂的质量比为10:(0.01~1),余量为去离子水,且所述聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料中所述涂层材料的质量分数为0.1-30%。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料,其特征在于:所述涂层材料与粘结剂的质量比为10:(0.8~1)。
3.根据权利要求1所述的聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料,其特征在于:所述聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料中涂层材料的质量分数为8-20%。
4.一种用权利要求1-3中任一项所述的聚烯烃锂电池隔膜涂层浆料涂布聚烯烃锂电池隔膜的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配制浆料:
按比例将所述涂层材料加入到所述去离子水中,再加入所述粘结剂经球磨、砂磨或高速搅拌方式混合均匀,制成水性浆料;
2)选择隔膜基膜:
选用湿法生产的聚烯烃隔膜作为隔膜基膜,所述隔膜基膜为5-20微米厚的商用隔膜母膜,其空隙范围为30-60%,平均孔径为0.01-1微米;
3)涂布:
通过涂布装置,将所述水性浆料均匀涂布在所述隔膜基膜上,涂布速度为1-10m/min。涂覆厚度为3-20微米;
4)烘烤:
通过走带控制,在烘箱中进行动态烘烤,烘箱内温度控制在50-120℃;
5)收卷,得到成品膜。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述的球磨为行星式球磨,球磨时间为4-8小时。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤1)中,当采用砂磨方式时,砂磨时间为4-8小时。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤1)中,当采用高速搅拌方式时,高速搅拌时间为4-8小时。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤4)中,烘箱内温度控制在70-90℃。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述隔膜基膜为PE膜、PP膜或PP/PE/PP复合膜。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤3)中,涂布速度为1-10m/min。
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